HPLC-QAMS法同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱联合一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定醒脑降压丸中羟异栀子苷、栀子苷、木兰脂素、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法以木兰脂素为内参物,建立其与羟异栀子苷、栀子苷、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的相对校正因子(RCFs),计算其待测成分含量,并与外标法实测值进行比对,验证一测多评法的准确性和可靠性。结果 6种成分的线性范围分别为3.59~71.80,10.77~215.40,2.06~41.20,0.69~13.80,28.83~576.60和4.96~99.20μg·mL^(-1),r值范围为0.999 5~0.999 9;平均回收率分别为98.88%,99.65%,97.74%,96.94%,100.19%和99.01%,RSD值分别为0.75%,0.92%,1.35%,1.11%,0.85%和1.06%(n=3);6种成分含量的计算值与实测值之间无明显差异。结论 HPLC-QAMS法可同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量,该方法操作简便、结果准确,可用于醒脑降压丸的质量评价。

HPLC-QAMS法同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分含量的高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内参,分别计算其与没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算白芍配方颗粒中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm(芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷)、270 nm(没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰葡萄糖),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为40.01~720.20,12.03~216.50,0.17~3.06,0.66~16.59,26.43~475.70,4.02~72.41,1.99~35.82μg·ml^-1(r为0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为98.5%,98.4%,98.4%,98.6%,98.4%,98.4%,98.5%(RSD为0.06%~0.21%,n=9)。芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的RCF分别为1.000,1.589,1.950,1.316,0.609,0.833,0.835,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于白芍配方颗粒中上述7种活性成分的同时测定。

基于HPLC-QAMS法对清热通淋丸中7种成分的质量控制研究

目的建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定清热通淋丸中三叶豆紫檀苷、苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G、6′-羟基爵床脂素B、6′-羟基爵床脂素A和爵床脂素B的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以苦参酮为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算含量。结果三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ、苦参酮、槐属二氢黄酮G、6′-羟基爵床脂素B、6′-羟基爵床脂素A和爵床脂素B的质量浓度分别在0.91~22.75μg/ml(r=0.999 5)、1.89~47.25μg/ml (r=0.999 3)、5.67~141.75μg/ml (r=0.999 7)、1.29~32.25μg/ml (r=0.999 5)、1.48~37.00μg/ml (r=0.999 6)、2.56~64.00μg/ml (r=0.999 4)、4.09~102.25μg/ml (r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.99%(1.42%)、98.44%(0.85%)、99.47%(0.92%)、96.98%(1.21%)、99.50%(0.74%)、100.00%(1.04%)和98.39%(1.32%),建立的高效液相一测多评法用于测定清热通淋丸中7种指标性成分的含量,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清热通淋丸的质量控制。

基于UPLC特征图谱和QAMS对怀牛膝药材质量控制的应用研究

目的:建立中药材怀牛膝成分的超高效液相(UPLC)特征图谱和一测多评法(QAMS)的实验方法,对其质量控制与评价进行研究。方法:以怀牛膝药材为研究对象,用β-蜕皮甾酮作为内参物,采用Waters BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,在柱温30°C,流速0.2 mL/min,检测波长250 nm条件下,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)混合溶液进行梯度洗脱,建立5-羟甲基糠醛、杯苋甾酮与β-蜕皮甾酮的RCF,并计算含量;同时以ESM法测定10批怀牛膝药材中5-羟甲基糠醛、杯苋甾酮、β-蜕皮甾酮3种成分的含量,比较QAMS法计算值与ESM法实测值的差异。结果:完成了怀牛膝多指标UPLC特征图谱的建立,并标定了12个共有峰,指认了其中的5-羟甲基糠醛、杯苋甾酮和β-蜕皮甾酮3个特征峰,10批样品特征图谱与对照特征图谱的相似度>0.920;建立的QAMS法计算的含量值与EMS法实测值之间差异无统计学意义,RCF的重现性良好。结论:本实验研究建立的怀牛膝药材UPLC-QAMS法对怀牛膝药材中的5-羟甲基糠醛、杯苋甾酮、β-蜕皮甾酮3种成分可进行有效的定性与定量测定,该方法科学有效、简便省时、结果可靠。

基于UPLC-QAMS同时测定参鹿酒中7种人参皂苷含量

该研究旨在建立超高效液相色谱(UPLC)-一测多评(QAMS)法同时测定参鹿酒中7种人参皂苷(Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2及Rd)的含量。首先采用UPLC测定参鹿酒中7种人参皂苷含量,并进行方法学考察。然后以人参皂苷Rg1为参照物,计算其余6种人参皂苷的相对校正因子及含量,并考察QAMS法的耐用性。最后与外标法相比,验证QAMS的可行性。结果表明,7种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度、重复性及稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)均<3%,加样回收率为100.13%~101.73%。6种人参皂苷的相对校正因子的RSD值均<5%,重现性良好。采用相对校正因子计算得到的13批参鹿酒样品中7种人参皂苷的含量与外标法实测值的相对误差(RE)均<5%,说明所建立的UPLC-QAMS法可有效、快速的评价参鹿酒的质量。

HPLC指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价傣药方剂黄氏蓝瘟康的质量

为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lanwenkang,DMPHL)的质量,试验采用HPLC对11批DMPHL复方的成分进行分析,将所得色谱信息导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行分析,结合混合对照品色谱信息对共有峰进行指认,建立DMPHL的HPLC指纹图谱;以大黄酚为内参物,建立可同时测定绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素及大黄酚含量的一测多评法,同时用外标法(external standard method,ESM)验证一测多评法测定结果的准确性。结果表明:11批DMPHL的HPLC指纹图谱共有峰为24个,不同批次DMPHL指纹图谱的相似度均在0.900以上;以大黄酚为内参物计算出绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素的相对校正因子分别为2.0170,0.7885,0.8725,7.9264,2.7131,0.6992;一测多评法与外标法测定结果的RSD值均小于3.00%,两种方法的测定结果无明显差异。表明试验所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法适用于DMPHL的质量评价。

HPLC-QAMS同时测定复方黄芩片中6种活性成分的含量

目的:建立同时测定复方黄芩片中6种活性成分含量的高效液相色谱(HPLC)-一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以黄芩苷为内参物,分别计算其与虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄芩片中上述5种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定这6种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为306 nm(虎杖苷)、225 nm(穿心莲内酯)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素)、254 nm(脱水穿心莲内酯),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测质量浓度的线性范围分别为4.555~81.99、47.03~846.5、12.73~229.1、12.88~231.8、2.632~47.38、3.508~63.14μg/m L(r为0.999 2~0.999 7);检测限分别为2.25、6.92、1.76、4.69、1.37、1.51 ng,定量限分别为6.89、19.98、5.28、13.81、4.15、4.71 ng;平均加样回收率分别为98.2%、98.8%、97.9%、98.9%、98.8%、98.7%(RSD为0.91%~1.32%,n=9);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6或n=7)。虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的RCF分别为0.529、0.506、1.004、0.831、1.087,其计算值和实测值比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于复方黄芩片中上述6种活性成分含量的同时测定。

UPLC-MS/QAMS测定小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的浓度

目的:首次建立测定小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M-250、M-280浓度的方法。方法:小鼠灌胃石斛碱60 mg/kg,1 h后收集血浆处理后,以盐酸伪麻黄碱为内标,以石斛碱对照品为对照,采用超高效液相色谱-质谱/一测多评法测定石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的血药浓度。色谱柱为Hypersil Gold C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用可加热电喷雾离子源,全扫描/正离子模式,雾化温度为300℃,离子传输管温度为350℃,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为15 arb,喷雾电压为3.5 k V,碰撞电压为30、40、50 e V,质荷比检测范围为100~1 500。结果:小鼠血浆中内源性物质对石斛碱及其代谢产物M-250、M-280浓度测定无干扰;石斛碱检测质量浓度线性范围为9.13~912.94 ng/m L(r=0.999 6);定量下限为3.04 ng/m L,日内、日间精密度的RSD≤7.5%(n=5或n=3);准确度为96.8%~107.5%(n=5);基质效应为97.1%~106.0%(RSD=1.8%~4.7%,n=5);质控血浆样品溶液15℃保存24 h、-70℃保存并反复冻融3次以及-70℃保存15 d后浓度的RSD≤12.8%(n=3)。小鼠血浆样品中石斛碱质量浓度为(41.3±5.7)ng/m L(n=12),以相对校正因子(RCF)按1.0计,代谢产物M-250、M-280的质量浓度分别为(493.0±73.1)、(41.4±3.0)ng/m L(n=12)。结论:该方法灵敏、准确,可用于小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的浓度测定。

HPLC-QAMS法同时测定紫花烧伤软膏中10种有效成分的含量

目的建立同时测定紫花烧伤软膏中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素含量的高效液相色谱-一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)。方法用Acclaim 120 C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B_(1))、275 nm(检测羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素);以乙酰紫草素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),计算各成分的含量,与外标法(external standard method,ESM)进行比较,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素质量浓度分别在3.57~178.50、1.49~74.50、2.88~144.00、1.26~63.00、0.68~34.00、4.91~245.50、2.55~127.50、2.39~119.50、3.17~158.50、7.65~382.50 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991);所得相对校正因子耐用性良好,HPLC-QAMS法和外标法含量测定结果的差异无统计学意义(P>0.05)。结论所建立以乙酰紫草素为内参物的HPLC-QAMS法结果准确、方法可行,可用于紫花烧伤软膏中多指标成分的定量控制和综合质量评价。

UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量

目的 建立同时测定连翘花中芦丁、连翘酯苷A、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素5种成分的方法。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法进行检测。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.3 mL/min;检测波长为275 nm(0~8 min)、330 nm(8~10.5 min)、275 nm(10.5~32 min);柱温为25℃;进样量为1μL。以芦丁为参照物,采用一测多评(QAMS)法计算各成分含量,并与外标法进行比较。结果 QAMS法所得连翘花中连翘酯苷A、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素的含量分别为7.472~7.671、2.919~2.986、1.439~1.486、1.523~1.566mg/g,外标法测定结果为7.454~7.664、2.913~2.996、1.444~1.484、1.519~1.562 mg/g,两种方法测定结果无明显差异,相对偏差<1.0%。结论 本研究成功建立了UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量,且该方法与外标法所得结果无明显差异,可用于连翘花的质量控制。

Application of Fingerprint Combined with QAMS in Quality Evaluation of Zhenrongdan Mixture

[Objectives] The research aimed to evaluate the quality of Zhenrongdan mixture by fingerprint combining QAMS. [Methods] The quality evaluation method was established and validated with echinacoside as internal reference to determine the contents of other components(ferulic acid, salvianolic acid B, and icariin) according to the relative correction factor. The accuracy and feasibility of QAMS were evaluated by comparison on the results between the measured value and calculation value by external standard method and QAMS. [Results] A common pattern of characteristic fingerprint of Zhenrongdan mixture by HPLC was established. Thirteen common peaks were identified, and they account for 91% of the total peak area, and four components were verified in five batches of Zhenrongdan mixture. Good similarities with correlation coefficients higher than 0.99 were found in the fingerprints. There was no significant difference between the quantitative results of the four ingredients in the five batches by external standard method and QAMS. [Conclusions] The method of fingerprint combined with QAMS could be used for the quality control of multiple components determination and fingerprint chromatography for Zhenrongdan mixture.

基于HPLC-QAMS法多成分含量测定结合化学计量学评价半夏天麻丸质量的研究

目的建立多指标结合化学计量学综合分析半夏天麻丸成分质量及关键指标的方法,为其质量评价提供科学依据。方法采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)法建立12批半夏天麻丸11种成分含量测定方法,运用SPSS 26.0和SIMCA 14.0软件对以上指标进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),通过对12批产品的分析,综合评价半夏天麻丸质量及标志性成分。结果建立的11种成分含量测定方法稳定性较好。CA分析可将12批样品聚为三大类,2个主成分可代表11种成分92.142%的信息量,可用2个主成分对半夏天麻丸进行综合评价。根据PLS-DA结果分析,造成其质量差异的指标为橙皮苷、天麻素、柚皮芸香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和巴利森苷,可能是影响半夏天麻丸产品质量的差异性标志物。结论本实验首次建立了半夏天麻丸多指标成分质控方法,该方法易操作,重复性与稳定性良好;化学计量学手段也为半夏天麻丸质量控制研究提供了参考依据。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量与化学计量学的延丹胶囊质量评价研究

目的采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时检测延丹胶囊中10种主要成分含量,建立延丹胶囊多组分定量与化学计量学的综合分析方法,构建延丹胶囊质量评控体系。方法采用Hedera ODS-2(C18)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇和3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和280 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱);选取丹参酮ⅡA为内参比物质,建立其与其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量,同时运用外标法验证所建立HPLC-QAMS法的重复性、合理性和可行性;运用化学计量学方法对10批样品的10种成分含量数据进行分析,挖掘对其质量控制具有显著贡献的主要成分。结果定量分析的10种成分线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.93%~100.14%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS法所测结果与外标法无显著性差异;偏最小二乘-判别分析结果显示丹参酮ⅡA、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、丹参酮Ⅰ和延胡索乙素是影响延丹胶囊产品质量的差异性标志物(VIP值>1)。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制方法操作便捷,重复性与稳定性良好,结果准确可靠,结合化学计量学分析,可用于延丹胶囊的整体质量控制和综合评价。

QAMS法测定消炎利胆片中穿心莲内酯类成分

目的:建立消炎利胆片中穿心莲内酯(AG)与脱水穿心莲内酯(DAG)的一测多评测定法(QAMS)。方法:用高效液相色谱(HPLC)法,测定DAG对AG的相对校正因子,测定5批消炎利胆片中2种成分的含量,比较计算值与测得值的差异。结果:5批样品中,一测多评法测定结果与外标法实测值基本一致。结论:所建立的一测多评法可靠,测定结果准确,可节约对照品,适用于消炎利胆片中AG与DAG的含量测定。

基于一测多评法的不同药材中6个环烯醚萜苷类成分的含量测定研究

基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。

一测多评法同时测定润肠丸(胶囊)中的9种成分

目的 建立同时测定润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Venusil C_(18) Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸(B)-水(C);梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为218 nm(苦杏仁苷)、254 nm(阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚);以芦荟大黄素为内标物,建立与其他8种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在11.48~229.56、2.79~55.92、2.34~46.96、3.44~68.82、3.01~60.33、2.07~41.49、4.34~86.82、4.69~93.76、3.78~75.72μg·mL^(-1)范围内有良好的线性关系(r≥0.996 9);加样回收率为97.42%~99.28%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.09%~2.27%;QAMS结果与外标法实测值无明显差异。结论 建立的方法准确、可靠,稳定性、耐用性好,可用于润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的测定。

一测多评法同时测定玉屏风制剂中8种成分

建立一测多评法同时测定玉屏风制剂中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮8种成分的含量。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.1 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为220 nm。8种成分的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标平均回收率为91.7%~102.1%,测定结果的相对标准偏差为0.57%~1.62%(n=6)。以5-O-甲基维斯阿米醇苷为内参照物,计算升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮的相对校正因子分别为1.009,1.925,2.147,0.822,0.708,1.066,1.425。分别采用外标法与一测多评法测定18批样品,8种成分的测定结果无显著性差异(p>0.05)。该方法准确、可靠、便捷,可用于玉屏风制剂中8种成分的同时测定,也可为玉屏风制剂的质量控制及标准提高提供依据。

一测多评法测定美洲大蠊药材5种核苷类成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定美洲大蠊中尿嘧啶、尿苷、次黄嘌呤、肌苷及鸟苷5种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:20℃;检测波长:260 nm;进样量:10μL。计算内参物尿苷与其他成分的相对校正因子(fa/b)。一测多评法测定10批美洲大蠊中5种成分含量,并与外标法比较。结果5种核苷类在各自范围内线性良好(r>0.9995),平均加样回收率97.0%~100.8%。尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷的fa/b分别是0.9080、1.0053、1.9695、1.3034。结论所建立的方法准确稳定,可为美洲大蠊药材及提取物的质量控制提供理论参考。

Simultaneous Determination of 12 Components in Longqing Capsule by QAMS

[Objectives]To establish a multi-indicator quality control method for the retention of Longqing Capsule based on the principle of prescription of Chinese medicine.[Methods]High performance liquid chromatography(HPLC)with ShimNex CS C 18 as the column;column temperature:35℃;wavelength:270 nm;methanol-0.1%phosphoric acid solution as the mobile phase with gradient elution.[Results]The 12 components of the retention of Longqing Capsule showed good linearity within the investigated range(r≥0.9995),with the average spiked recoveries of 97.83%-100.52%and the RSD of 0.9%-2.1%.[Conclusions]The method is exclusive,sensitive,reproducible,simple and easy to use,and can provide a reference for the construction of the quality standard and control system of Longqing Capsule based on the theory of traditional Chinese medicine.

一测多评法同时测定不同配伍比例枳实-厚朴药对中11种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定不同配伍比例枳实-厚朴药对中辛弗林、紫丁香苷、木兰花碱、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、柚皮素、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法枳实、厚朴分别按1∶1、1∶2、2∶1比例配伍。分析采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。以橙皮苷峰为内标,计算其他10种成分相对校正因子,测定其含量。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率97.04%~99.45%,RSD 1.22%~2.48%,一测多评法所得结果与外标法接近,配伍比例为1∶1各成分含量最高。结论该方法简便准确,重复性好,可用于枳实-厚朴药对质量控制。2种药材配伍比例为1∶1时,更有利于各成分提取。