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Chemical Components of Achyranthes bidentata Leaves by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Haiyang DONG Jinshuo MA Fulin YAN 《Medicinal Plant》 CAS 2019年第4期16-19,共4页
[Objectives] To study the chemical components and relative content of Achyranthes bidentata leaves and provide a scientific basis for further development and utilization of A. bidentata leaves.[Methods] The chemical c... [Objectives] To study the chemical components and relative content of Achyranthes bidentata leaves and provide a scientific basis for further development and utilization of A. bidentata leaves.[Methods] The chemical components of A. bidentata leaves were rapidly analyzed using the ultra high performance liquid chromatography-time of flight-high resolution mass spectrometry (UHPLC-TOF-MS).[Results] Thirty eight chemical compounds were identified in samples of A. bidentata leaves collected from Wen County of Henan Province, in which seven chemical compounds had the relative content higher than 5%, linoleic acid reached 25.7% and inokosterone A reached 13.8%.[Conclusions] A. bidentata leaves contain many kinds of chemical compounds. This study is expected to provide a certain basis for further extraction of linoleic acid and inokosterone A. 展开更多
关键词 Achyranthes bidentata LEAVES ULTRA high performance liquid chromatography-mass spectrometry (UHPLC-MS) Chemical components Inokosterone
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高效液相色谱串联质谱法测定天然染料中的羟基红花黄色素A
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作者 朱兰芳 高慧红 丁力进 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2024年第9期117-124,共8页
为鉴别天然染料中羟基红花黄色素A区别于化学合成染料,采用高效液相色谱串联质谱法建立一种天然染料中羟基红花黄色素A的定量鉴别方法。采用25%甲醇水溶液提取、0.25 mL/min流动相流速、5μL进样体积、40℃柱温箱温度、以甲醇-10 mmol/... 为鉴别天然染料中羟基红花黄色素A区别于化学合成染料,采用高效液相色谱串联质谱法建立一种天然染料中羟基红花黄色素A的定量鉴别方法。采用25%甲醇水溶液提取、0.25 mL/min流动相流速、5μL进样体积、40℃柱温箱温度、以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相、梯度洗脱,在多反应监测模式下使用铂金埃尔默色谱柱C18(2.7μm,2.1mm×100 mm)对样品进行分析。结果表明:该方法的质量浓度在0.02~2.00 mg/L时具有良好的线性关系,且拟合度大于0.9990;最低检出限为0.125μg/L,定量限为0.42μg/L,回收率在不同质量浓度下为80%~95%;该方法能够为羟基红花黄色素A的判定提供高效灵敏的检测方案,也为天然染料染色纺织品的产品质量判定提供参考依据。 展开更多
关键词 羟基红花黄色素A 高效液相色谱串联质谱法 定量分析 检出限 回收率
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定量代谢组学比较分析蕾薹期油菜不同部位营养差异
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作者 吴秋雨 林红 +2 位作者 吴宗远 从艳霞 张维农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第18期152-159,共8页
本研究采用定量核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术分析大地95油菜蕾薹期不同部位(茎、叶、花苞)小分子营养物的组... 本研究采用定量核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术分析大地95油菜蕾薹期不同部位(茎、叶、花苞)小分子营养物的组成差异。结果表明,通过1H-NMR与HPLC-MS/MS分析在大地95菜薹茎、叶、花苞中共定性定量得到53种小分子化合物,其中具有显著差异的物质有亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酰胺、β-D-葡萄糖、α-D-葡萄糖、蔗糖、果糖、胆碱、甜菜碱、延胡索酸、黄芩素、阿魏酸、山柰酚、芥子碱、反式肉桂酸、橙皮素。糖类物质在油菜茎部的含量最高;而胆碱、琥珀酰胺、多数氨基酸、有机酸以及酚酸类物质主要在花苞中积累,叶部的优势代谢物以黄岑素、芥子碱和柠檬酸为主。通过分析代谢通路发现这些差异代谢物主要涉及植物的柠檬酸盐循环,黄酮和黄酮醇的生物合成,苯丙氨酸代谢,氨酰基-tRNA生物合成,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成,糖酵解/糖异生,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成等。本研究结果可为全面评估蕾薹期油菜的营养价值提供数据参考,并为选育营养丰富的油菜品种提供科学依据。 展开更多
关键词 油菜 蕾薹期 代谢组学 定量核磁共振 高效液相色谱-串联质谱
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Mass Spectrometric Structure Elucidation of the Trivalent and Pentavalent Nitrogen Contaminants of Pholcodine in the Cough Relief Medical Form Tuxidrin
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作者 Ilia Brondz 《International Journal of Analytical Mass Spectrometry and Chromatography》 2013年第1期5-10,共6页
In the paper “Supercritical Fluid Chromatography-Mass Spectrometry (SFC-MS) and MALDI-TOF-MS of Heterocyclic Compounds with Trivalent and Pentavalent Nitrogen in Cough Relief Medical Forms Tuxi and Cosylan” [1], the... In the paper “Supercritical Fluid Chromatography-Mass Spectrometry (SFC-MS) and MALDI-TOF-MS of Heterocyclic Compounds with Trivalent and Pentavalent Nitrogen in Cough Relief Medical Forms Tuxi and Cosylan” [1], the presence of morphine and other degradation products of pholcodine in cough relief medical forms of Tuxi are discussed. Tuxiis recalled from the Norwegian market by Weifa pharmaceutical company, and hence it no longer presents problems to users and health authorities there;however, the medical form Tuxidrin, which contains a significant amount of pholcodine as the active pharmacological ingredient, is still marketed. In the present paper, Tuxidrin is analyzed to determine the presence of degradation products of pholcodine. The degradation of pholcodine to morphine has been discussed previously as a factor in the development of addiction to narcotics in young persons. The structures of the contaminants in Tuxidrin, such as oxides of pholcodine, are elucidated in the present paper. The toxicity and pharmacology of oxides of alkaloids have generally not been well studied, and very little is known about the toxicity and pharmacology of the degradation (oxidation) products of pholcodine: the N-oxide and the N, N'-dioxide of pholcodine. According to Brondz and Brondz[1], the N-oxide and possibly also the N, N'-dioxide are less toxic than the original alkaloids and possess greater pharmacological activity, and hence they may be a source of useful new semisynthetic drugs. The question of possible addiction to pholcodine oxides has not been studied, and the potential of these substances to provoke allergies is unclear. The recall of Tuxi from the Norwegian marketis mainly based on the fact that pholcodine causes significantly increased levels of IgE antibodies in sensitized patients. Tuxidrin contains pholcodine and has the same negative effect as Tuxi, namely provoking allergies or even anaphylactic shock. From this point of view, Tuxidrin has no advantage over Tuxi. These two medical forms only differ in one respect: Tuxidrin requires a prescription (prescription duty medicine), but Tuxi doesnot (prescription free medicine). This aspect is also discussed in the present paper. 展开更多
关键词 high performance Liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) TRIVALENT NITROGEN Pentavalent NITROGEN Pholcodine Alkaloids ADDICTION to NARCOTICS Allergy Tuxidrin Morphine Pholcodine-N-oxide 10-Hydroxy-pholcodine IgE Antibodies
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留 被引量:3
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作者 宁霄 张景然 +1 位作者 金绍明 曹进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第18期339-346,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 农药残留 定性筛查 定量分析 牛乳 婴幼儿配方乳粉
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利用UPLC-MS/MS快速测定大米中8种农药残留
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作者 张可君 杨皓 张媛 《粮食与饲料工业》 CAS 2023年第6期55-59,共5页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)原理,建立对大米中8种农药残留的快速检测方法。该方法具体工艺流程为:大米样品加水润湿,乙腈和QuEChERS萃取盐包提取稀释,PSA/C18净化管净化分离,再通过电子喷雾正离子(ESI)源,DMRM正离子扫... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)原理,建立对大米中8种农药残留的快速检测方法。该方法具体工艺流程为:大米样品加水润湿,乙腈和QuEChERS萃取盐包提取稀释,PSA/C18净化管净化分离,再通过电子喷雾正离子(ESI)源,DMRM正离子扫描模式进行检测。结果表明,大米中的8种农药残留在0.1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.9994及以上,加标回收率为89.5%~115.8%,相对标准偏差为1.2%~6.9%;7种农药的定量限为1μg/kg,1种农药定量限为2μg/kg,同时,这8种农药的检出限均不超过0.4μg/kg。该检测方法简单、便捷、成本低,准确度和精密度良好,符合GB 2763—2021中的相关标准要求,可以用于日常大米农药残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留 定量限 检出限
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佛手类黄酮和香豆素类物质的靶向筛查和定量分析研究 被引量:2
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作者 谭涛 董思龙 +2 位作者 秦艳 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期297-305,共9页
目前对佛手(Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle)次生代谢产物筛查鉴定的物质种类偏少且缺乏系统的定量分析。该文采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(ultra-high performance liquid chromatography coupled with triple-... 目前对佛手(Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle)次生代谢产物筛查鉴定的物质种类偏少且缺乏系统的定量分析。该文采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(ultra-high performance liquid chromatography coupled with triple-quadrupole mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)同时对金华和云南两地的佛手中36种类黄酮和23种香豆素类物质进行靶向筛查,共检出了36种类黄酮和21种香豆素类物质,并对其中的34种类黄酮和21种香豆素进行了准确定量,有2种物质能检出但不能准确定量,这是目前对佛手所含次生代谢产物进行定量分析物质数量最多的研究。结果显示,金华佛手和云南佛手中所测类黄酮总含量分别为(757.11±27.12)μg/g和(803.98±29.41)μg/g,香豆素类物质总含量分别为(1102.72±13.29)μg/g和(676.97±49.77)μg/g。地奥司明是金华佛手和云南佛手含量最高的类黄酮,分别高达(345.85±19.92)μg/g和(417.73±12.13)μg/g,其次是橙皮苷,含量分别为(201.93±1.07)μg/g和(271.78±13.08)μg/g。川陈皮素和枸橘苷在2种佛手中均有检出,但不能准确定量,栀子黄素B在金华佛手中有检出,但不能准确定量,在云南佛手中的含量也低于0.1μg/g;柠檬内酯(5,7-二甲氧基香豆素)是2种佛手中含量最高的香豆素类物质,分别高达(946.17±10.78)μg/g和(561±46.42)μg/g,花椒毒素和异补骨脂素在2种佛手中均无检出。此外,有14种类黄酮和4种香豆素首次在佛手中检出,包括牡荆素鼠李糖苷、5-羟基-7,8,4′-三甲氧基黄酮、半齿泽兰素-5-甲醚、根皮素、根皮苷、蔓荆子黄素、异橙黄酮、4′,5,7,8-四甲氧基黄酮、4′,5,6,7-四甲氧基黄酮、芹菜素、栀子黄素B、栎精-3,7,3′,4′-四甲醚、金合欢素、3′,4′,5,5′,6,7-六甲氧基黄酮以及6′,7′-环氧香柠檬亭、6′,7′-二羟基香柠檬亭、5-牻牛儿醇基-7-甲氧基香豆素和异紫花前胡内酯。研究结果将为佛手类黄酮和香豆素类次生代谢的相关数据库提供数据支撑,为佛手种质资源的开发利用提供参考。 展开更多
关键词 佛手 类黄酮 香豆素 定量分析 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱
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基于层次分析-熵权法优化刺五加多组分超声提取工艺 被引量:4
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作者 林亚美 支红欣 +3 位作者 孙霁骧 陈博宇 刘胜凯 刘志国 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期239-249,共11页
基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸... 基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、咖啡酸、芝麻素)含量;再由层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)及熵权法(entropy weight method,EWM)组建多指标综合评价方法—层次分析-熵权法(AHP-EWM);最终由单因素结合基于Box-Behnken设计(Box-Behnken design,BBD)的响应面法(response surface methodology,RSM)优化刺五加多组分超声提取工艺。结果表明,RSM优化所得刺五加多组分超声提取最佳工艺:超声功率780 W,超声时间17.5 min,乙醇体积分数57%,料液比1:40 g:mL,原料粒径80目。由此,刺五加根茎中绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、芝麻素的含量分别为2235.841±12.17、517.959±6.09、861.247±5.30、66.657±1.22、45.745±0.77、99.355±0.69μg/g,且基于AHP-EWM所得的综合得分为95.45±0.39,与预测理论值接近。刺五加定量分析方法与高效提取工艺的有效开发,为其资源利用以及药效基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 刺五加 超高效液相色谱-质谱定量方法 层次分析法 熵权法 响应面法
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11种食源性兴奋剂和5种生物碱类药物 被引量:5
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作者 范力欣 马俊美 +3 位作者 何亮娜 任晓伟 贾文轩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期360-367,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目... 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明:16种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10^(-6),线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.997 0;回收率范围为75.2%~105.4%,相对标准偏差为1.3%~7.4%(n=6)。检出限范围为0.05~1.0μg/kg;定量限范围为0.10~2.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,实用性强。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/飞行时间质谱 火锅底料 食源性兴奋剂 生物碱 定性筛查和定量分析
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UPLC-QQQ-MS/MS法用于粉防己根双苄基异喹啉生物碱合成途径中12种化合物的定量检测
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作者 申润艳 陈衍炽 +4 位作者 李检秀 蒙丽钧 严兴 李坚斌 谢能中 《广西科学院学报》 2023年第4期461-470,共10页
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法用于粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)中的有机酸和生物碱类化合物的同时定性、定量检测具有重要的研究意义,可为汉防己甲素等双苄基异喹啉类生物碱的代谢合成机理解析提供数... 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法用于粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)中的有机酸和生物碱类化合物的同时定性、定量检测具有重要的研究意义,可为汉防己甲素等双苄基异喹啉类生物碱的代谢合成机理解析提供数据参考。本研究采用Poroshell 120 CS-C18色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在喷射流技术离子源(AJS-ESI),正、负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,通过一级和二级质谱数据对不同采集批次的粉防己根部代谢物进行定性和定量分析。结果显示:12种被测化合物在线性范围内都呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99;粉防己根部中12种被测化合物的含量存在显著差异,同一化合物的含量在不同的采集月份也有着明显的差异;L-酪氨酸、汉防己甲素和汉防己乙素在粉防己根部的含量相对较高。本研究实现了粉防己根部中12种被测化合物的同时定性和精确定量分析。 展开更多
关键词 粉防己 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 双苄基异喹啉生物碱 定性分析 定量分析
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定空气中25种羰基化合物 被引量:1
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作者 李利荣 王洪乾 +3 位作者 左明 刘殿甲 王效国 张肇元 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期541-549,共9页
采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离... 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离子模式下,以全扫描模式(Full MS)和自动触发采集二级离子模式(dd-MS2)进行检测。结果表明:25种CCs在1.50~75.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.996),方法检出限为1.1~3.8 ng/m^(3),样品回收率为80.8%~123.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~18.0%(n=6)。对天津市环境空气样品进行检测,共筛查出24种CCs,其中丙酮、甲醛、乙醛、壬醛和己醛的质量浓度大于1.00×10-3 mg/m^(3),甲基苯甲醛、甲基丙烯醛、糠醛、丁烯醛和甲基异丁基酮的质量浓度低于1.00×10^(-5)mg/m^(3)。本方法具有线性好、检出限低、精密度和准确度高的优点,可用于空气样品中CCs的快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 羰基化合物 超高效液相色谱 电喷雾电离源 四极杆/静电场轨道阱 高分辨质谱 快速筛查与定量
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高效液相色谱-质谱联用技术在食品中的应用 被引量:2
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作者 杨林 何海洋 《食品安全导刊》 2023年第36期178-182,共5页
本文综述了高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography,HPLC-MS)在食品分析中的重要性以及其广泛应用的领域,详细介绍了HPLC-MS技术的原理及其在分析中的优势,并通过具体实例深入探讨了HPLC-MS在食品领域的多... 本文综述了高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography,HPLC-MS)在食品分析中的重要性以及其广泛应用的领域,详细介绍了HPLC-MS技术的原理及其在分析中的优势,并通过具体实例深入探讨了HPLC-MS在食品领域的多方面应用,包括对食品营养成分的鉴别、农兽药残留的检测、对潜在威胁如过敏原和生物胺的分析,以期HPLC-MS在食品分析领域有更广泛、深入的应用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 高效性 食品检测 定性 定量
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠血浆中7种B族维生素的含量
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作者 余霞霞 曾语桐 +3 位作者 杨佳宏 吴婧 徐燕 黄寅 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第12期1796-1801,共6页
目的建立同时测定大鼠血浆中7种B族维生素(VB)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法血浆样品前处理采用沉淀蛋白法;色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-Aq column(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.01%甲酸(A)-甲醇(B),梯... 目的建立同时测定大鼠血浆中7种B族维生素(VB)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法血浆样品前处理采用沉淀蛋白法;色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-Aq column(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.01%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱检测采用正离子模式多反应监测,以2,4,5,6-氘代烟酰胺为内标。结果方法学验证结果显示,7种VB的最低定量限为7.5~300 ng·mL^(-1),最高定量限为1000~20000 ng·mL^(-1),在一定浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.9922);准确度86.0%~117.6%,批内和批间精密度均<20%。此外,各分析物的提取回收率均>86.1%,无明显基质效应且稳定性良好。运用所建立的分析方法成功测定了SD大鼠单次灌胃复合VB溶液后的血药浓度。结论建立的分析方法简便快捷、灵敏度高、专属性强,适用于真实血浆中VB的同时测定,为深入研究VB的生理病理作用提供了新的分析工具。 展开更多
关键词 B族维生素 高效液相色谱-串联质谱法 定量分析
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Clean-DM1, a Korean Polyherbal Formula, Improves High Fat Diet-Induced Diabetic Symptoms in Mice by Regulating IRS/PI3K/AKT and AMPK Expressionsin Pancreas and Liver Tissues
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作者 Piao Wang Yi Liu +7 位作者 Seok Yong Kang Chenzi Lyu Xiang Han Tianjun Ho Kyung Jae Lee Xianglong Meng Yong-Ki Park Hyo Won Jung 《Chinese Journal of Integrative Medicine》 SCIE CAS CSCD 2024年第2期125-134,共10页
Objective:To investigate the effects of Clean-DM1(C-DM1),a polyherbal formulation of Radix Scrophulariae,Radix Astragali,Rhizoma Atractylodis,and Radix Salviae Miltiorrhizae,on high-fat diet(HFD)-induced diabetes mice... Objective:To investigate the effects of Clean-DM1(C-DM1),a polyherbal formulation of Radix Scrophulariae,Radix Astragali,Rhizoma Atractylodis,and Radix Salviae Miltiorrhizae,on high-fat diet(HFD)-induced diabetes mice.Methods:The information about active components of C-DM1 extract and molecular mechanism was obtained from network pharmacology analysis.Main compounds of C-DM1 extract by high performance liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS)analysis were conducted for quality control.For in vivo study,mice were induced diabetes by HFD for 12 weeks.The mice in the normal group(Nor)were maintained with a regular diet and treated with saline by gavage.The HFD model mice were randomly divided into 3 groups,including a HFD diabetic model group,a C-DM1 extract-administered group(C-DM1,500 mg/kg),and metformin-administered groups(Met,500 mg/kg),8 mice in each group.Food intake,body weight(BW),and fasting blood glucose(FBG)levels were recorded weekly for 4 weeks.After 4 weeks of treatment,alanine aminotransferase(ALT),aspartate aminotransferase(AST),blood glucose,low-density lipoprotein cholesterol(LDL-C)were determined using an automated clinical chemistry analyzer,and homeostatic model for assessing insulin resistance(HOMA-IR)levels and oral glucose tolerance test(OGTT)were detected.The histopathological changes of liver and pancreatic tissues were observed by hematoxylin-eosin staining.Insulin receptor substrate(IRS)/phosphatidylinositol 3 kinase(PI3K)/protein kinase B(AKT)and adenosine 5'-monophosphate-activated protein kinase(AMPK)expressions in liver and pancreas tissues were detected by Western blot analysis.Results:HPLC-MS identified dihydroisotanshinone,dihydroisotanshinone I,cryptotanshinone,harpagoside,and atractyloside A in C-DM1 extract.The administration of C-DM1 extract significantly decreased body weight,calorie intake,and the levels of blood glucose and insulin in the diabetic mice(P<0.05 or P<0.01).The C-DM1 extract administration improved the impaired glucose tolerance and insulin resistance in the diabetic mice and significantly decreased the levels of LDL-C,ALT and AST(P<0.01).The C-DM1 extract inhibited the histopathological changes of fatty liver and hyperplasia of pancreatic islets in the diabetic mice.The C-DM1 extract significantly increased the phosphorylation of IRS,AKT,and AMPK and the expression of PI3K in pancreas and liver tissues(P<0.05 or P<0.01),which was consistent with the analysis results of network pharmacology.Conclusion:C-DM1 extract improved diabetes symptoms in longterm HFD-induced mice by regulation of IRS/PI3K/AKT and AMPK expressions in pancreas and liver tissues,suggesting that C-DM1 formulation may help prevent the progression of T2DM. 展开更多
关键词 high-fat diet type 2 diabetes mellitus herbal formulation insulin receptor substrate/phosphatidylinositol 3 kinase/protein kinase B adenosine 5'-monophosphate-activated protein kinase network pharmacology high performance liquid chromatography-mass spectrometry analysis
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基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用 被引量:18
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作者 李艳杰 张春兰 +3 位作者 张晗 赵欣捷 侯丽辉 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期464-471,共8页
多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱... 多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示,小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 代谢组学 小檗碱 多囊卵巢综合征 ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry( UHPLC-MS)
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反相高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中生育酚的含量 被引量:10
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作者 顾强 陈忍忍 +2 位作者 乙小娟 张慧 刘一军 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期85-88,共4页
采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源(APCI)离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0... 采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源(APCI)离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0.10 mg/kg,线性范围0.025~50.0 mg/L,加标回收率在80.4%~97.4%之间,RSD小于10%。为植物油中生育酚的检测提供了一种更为灵敏、更易于推广的新方法。 展开更多
关键词 生育酚 定量检测 反相高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测食品中的赭曲霉毒素A 被引量:11
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作者 史娜 路勇 +1 位作者 吴颖 姜杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期260-263,共4页
研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相... 研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相,采用正离子模式对赭曲霉毒素A进行检测。结果回收率在82.3%~98.5%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法适用不同基质样品,准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强,方法检出限可满足欧盟等最新限量要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 赭曲霉毒素A 免疫亲和柱 多离子反应监测
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基于高效液相色谱定量指纹图谱和液相色谱-质谱联用定量的酸枣仁提取物质量考察 被引量:9
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作者 郭秀洁 李昊虬 +6 位作者 冯昊天 戚华文 张露 徐伟 伍言娟 王超然 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期989-997,共9页
酸枣仁具有显著的改善睡眠和抗焦虑等作用,其提取物在助眠类功能食品开发中应用前景广阔。但目前市场上酸枣仁提取物质量参差不齐,缺乏统一标准,企业在使用时面临较大的质量风险,因此亟须建立一种准确、全面的内控质量评价方法。针对酸... 酸枣仁具有显著的改善睡眠和抗焦虑等作用,其提取物在助眠类功能食品开发中应用前景广阔。但目前市场上酸枣仁提取物质量参差不齐,缺乏统一标准,企业在使用时面临较大的质量风险,因此亟须建立一种准确、全面的内控质量评价方法。针对酸枣仁提取物中黄酮和皂苷两类主要活性成分紫外响应差异巨大且水提物中皂苷成分含量低的问题,该研究建立了酸枣仁水提物HPLC定量指纹图谱方法,共标定了8个共有峰。通过对照品指认、文献比对以及高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱数据解析,8个共有峰均为黄酮类化合物,该方法可同时实现7种黄酮成分的半定量对比分析和斯皮诺素的含量测定;采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,在正离子模式下,以多反应监测扫描方式可实现酸枣仁皂苷A和B的含量测定;最终以雷达图展现上述10种成分的半定量和定量数据。应用上述方法,该研究对比分析了实验室自制的3批酸枣仁水提物和15家供应商的15批提取物样品。结果显示,实验室自制的3批酸枣仁水提物虽然原料来自不同饮片企业,但总体差异性不大,而不同厂家提供的酸枣仁提取物样品成分含量差异巨大,提示不同厂家存在辅料稀释、理枣仁掺假和醇提或纯化富集等情况。该法为企业制定内控质量标准和筛选合格供应商提供了依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 质谱 定量指纹图谱 酸枣仁提取物 雷达图
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HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析环己酮生产过程中的副产物 被引量:4
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作者 周维友 胡炳成 +1 位作者 赵乐荣 刘祖亮 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期31-35,共5页
通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)... 通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子,进行外标法定量测定。结果表明,己二酸在32-600μg·kg^-1、戊二酸在8~150μg·kg^-1、丁二酸在8~150μg·kg^-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9950。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物,己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140%、7.316%和6.170%,相对标准偏差均小于8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 环己酮 副产物 定量测定
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超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析 被引量:8
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作者 梁慧 朱伟健 +3 位作者 袁智泉 陈超 吴庆晖 杨运云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期558-563,569,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明,所建立的方法线性良好,18种目标化合物的线性相关系数(r)不小于0.996 4;分析方法的灵敏度高,检出限和定量下限分别为0.001~0.08μg/m L和0.002~0.27μg/m L;同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批"黄振龙"癍痧凉茶和8批"平安堂"凉茶。结果表明,"黄振龙"和"平安堂"样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8μg/m L和0.9~110.3μg/m L。采用主成分分析(PCA)对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开,提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同,所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 癍痧凉茶 活性成分 定量分析
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