期刊文献+
共找到27篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
A multiple-tissue-specific magnetic resonance imaging model for diagnosing Parkinson’s disease: a brain radiomics study 被引量:2
1
作者 Xiao-Jun Guan Tao Guo +15 位作者 Cheng Zhou Ting Gao Jing-Jing Wu Victor Han Steven Cao Hong-Jiang Wei Yu-Yao Zhang Min Xuan Quan-Quan Gu Pei-Yu Huang Chun-Lei Liu Jia-Li Pu Bao-Rong Zhang Feng Cui Xiao-Jun Xu Min-Ming Zhang 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2022年第12期2743-2749,共7页
Brain radiomics can reflect the characteristics of brain pathophysiology.However,the value of T1-weighted images,quantitative susceptibility mapping,and R2*mapping in the diagnosis of Parkinson’s disease(PD)was under... Brain radiomics can reflect the characteristics of brain pathophysiology.However,the value of T1-weighted images,quantitative susceptibility mapping,and R2*mapping in the diagnosis of Parkinson’s disease(PD)was underestimated in previous studies.In this prospective study to establish a model for PD diagnosis based on brain imaging information,we collected high-resolution T1-weighted images,R2*mapping,and quantitative susceptibility imaging data from 171 patients with PD and 179 healthy controls recruited from August 2014 to August 2019.According to the inclusion time,123 PD patients and 121 healthy controls were assigned to train the diagnostic model,while the remaining 106 subjects were assigned to the external validation dataset.We extracted 1408 radiomics features,and then used data-driven feature selection to identify informative features that were significant for discriminating patients with PD from normal controls on the training dataset.The informative features so identified were then used to construct a diagnostic model for PD.The constructed model contained 36 informative radiomics features,mainly representing abnormal subcortical iron distribution(especially in the substantia nigra),structural disorganization(e.g.,in the inferior temporal,paracentral,precuneus,insula,and precentral gyri),and texture misalignment in the subcortical nuclei(e.g.,caudate,globus pallidus,and thalamus).The predictive accuracy of the established model was 81.1±8.0%in the training dataset.On the external validation dataset,the established model showed predictive accuracy of 78.5±2.1%.In the tests of identifying early and drug-naïve PD patients from healthy controls,the accuracies of the model constructed on the same 36 informative features were 80.3±7.1%and 79.1±6.5%,respectively,while the accuracies were 80.4±6.3%and 82.9±5.8%for diagnosing middle-to-late PD and those receiving drug management,respectively.The accuracies for predicting tremor-dominant and non-tremor-dominant PD were 79.8±6.9%and 79.1±6.5%,respectively.In conclusion,the multiple-tissue-specific brain radiomics model constructed from magnetic resonance imaging has the ability to discriminate PD and exhibits the advantages for improving PD diagnosis. 展开更多
关键词 diagnosis imaging biomarker iron magnetic resonance imaging NEUROIMAGING Parkinson’s disease quantitative susceptibility mapping R2*mapping radiomics T1-weighted imaging
下载PDF
DCE-MRI定量参数联合血清ET-1水平检测对子宫肌瘤患者治疗效果的评估价值
2
作者 孙丽 任娜娜 胡治红 《黑龙江医药科学》 2024年第6期13-16,共4页
目的:探讨动态增强磁共振成像(DCE-MRI)定量参数联合血清内皮素-1(ET-1)水平检测对子宫肌瘤患者治疗效果的评估价值。方法:回顾性选取2021年6月至2023年6月于郑州市第十五人民医院行子宫肌瘤剔除术患者126例为研究对象,术前1 d、术后3 ... 目的:探讨动态增强磁共振成像(DCE-MRI)定量参数联合血清内皮素-1(ET-1)水平检测对子宫肌瘤患者治疗效果的评估价值。方法:回顾性选取2021年6月至2023年6月于郑州市第十五人民医院行子宫肌瘤剔除术患者126例为研究对象,术前1 d、术后3 d均行DCE-MRI检查,并根据术后6个月复发情况将患者分为有效组97例与无效组29例。比较两组术前1 d、术后3 d DCE-MRI定量参数[速率常数(K_(ep))、容量转移常数(K^(trans))、血管外细胞外间隙容积比(V_(e))]及血清ET-1水平,分析DCE-MRI定量参数、ET-1水平与治疗效果的相关性,并分析联合应用对治疗效果的评估价值。结果:无效组术后3 d K_(ep)、K^(trans)、V_(e)值及血清ET-1水平高于有效组(P<0.05);术后3 d DCE-MRI定量参数K_(ep)、K^(trans)、V_(e)值及血清ET-1水平与子宫肌瘤患者治疗效果均呈正相关,且联合评估治疗无效的曲线下面积(area under curve,AUC)为0.897,最佳预测敏感度、特异度分别为87.63%、82.76%。结论:DCE-MRI定量参数联合血清ET-1水平对子宫肌瘤治疗效果具有一定评估价值,可作为临床早期评估治疗效果的有效方案之一。 展开更多
关键词 动态增强磁共振成像 定量参数 内皮素-1 子宫肌瘤 治疗效果
下载PDF
距骨骨软骨损伤MR T2-mapping与软骨基质金属蛋白酶-1表达的相关性研究 被引量:5
3
作者 李伟 于泽晨 +4 位作者 贾岩波 于静红 海玲 乌日汗 白心雨 《磁共振成像》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期44-49,共6页
目的探讨距骨骨软骨损伤(osteochondral lesions of the talus,OLT)软骨基质金属蛋白酶-1(matrix metalloproteinase-1,MMP-1)的表达与磁共振T2值之间的关系及其在距骨骨软骨损伤的机制。材料与方法收集30例踝关节距骨骨软骨损伤行微创... 目的探讨距骨骨软骨损伤(osteochondral lesions of the talus,OLT)软骨基质金属蛋白酶-1(matrix metalloproteinase-1,MMP-1)的表达与磁共振T2值之间的关系及其在距骨骨软骨损伤的机制。材料与方法收集30例踝关节距骨骨软骨损伤行微创治疗术患者及30名健康志愿者,均行3.0 T常规踝关节磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)及T2-mapping功能成像,测量距骨软骨T2值。术后离体距骨骨软骨行苏木精-伊红染色(hematoxylin-eosin staining,HE)和Western Blot法分析距骨骨软骨MMP-1的表达,统计学分析距骨骨软骨T2值与MMP-1蛋白表达的相关性。结果距骨骨软骨损伤以内中侧最为多见(磁共振6分区法),距骨骨软骨T2值随软骨损伤Mankin分级明显增大(P<0.05)。软骨MMP-1蛋白表达高级别与低级别差异明显(P<0.05)。软骨T2值与软骨MMP-1表达呈线性相关趋势,Pearson分析距骨骨软骨损伤T2值增加与MMP-1蛋白表达增加呈直线性正相关(r=0.821,P<0.0001)。结论距骨骨软骨损伤以内中侧最为多见,距骨骨软骨磁共振T2值随软骨损伤分级逐级递增;距骨骨软骨损伤磁共振T2值与MMP-1蛋白表达呈正相关,距骨骨软骨磁共振T2-mapping功能成像T2值定量分析可在体、无创性预测不同级别软骨损伤MMP-1蛋白的表达含量,为临床治疗OLT提供影像学定量依据。 展开更多
关键词 距骨骨软骨 T2-mapping 定量分析 基质金属蛋白酶-1 磁共振成像
下载PDF
^(19)F-NMR定量检测1-氰基-2,2,2-三氟-1-乙酸苯乙酯的参数优化
4
作者 李腾 黄桂兰 +2 位作者 袁铃 周世坤 张何 《分析仪器》 CAS 2017年第2期68-73,共6页
建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物... 建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算化合物的含量。结果该化合物的19 F-NMR检测方法在0.5~50μg/mL具有良好的线性(r2=0.9966),该方法的定量限0.5μg/mL,检出限0.2μg/mL;同时考察了该化合物在不同浓度下的测量准确度。 展开更多
关键词 核磁共振 ^19F-NMR 1-氰基-2 2 2-三氟-1-乙酸苯乙酯 定量 含量
下载PDF
用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
5
作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药
下载PDF
磁共振R_(2)^(*)联合T_(1)-mapping对肝脏铁过载评估的研究 被引量:4
6
作者 卢慧敏 朱娟 +1 位作者 汪飞 胡志 《医学影像学杂志》 2022年第8期1306-1309,共4页
目的探讨应用3.0T磁共振R_(2)^(*)与T_(1)-mapping技术对长期反复输血患者的肝脏铁过载情况进行定量的分析,量化评估进行去铁治疗前、后及过程中的肝脏铁沉积的程度。方法对30例因长期输血造成肝脏铁过载的患者,在治疗前后进行磁共振检... 目的探讨应用3.0T磁共振R_(2)^(*)与T_(1)-mapping技术对长期反复输血患者的肝脏铁过载情况进行定量的分析,量化评估进行去铁治疗前、后及过程中的肝脏铁沉积的程度。方法对30例因长期输血造成肝脏铁过载的患者,在治疗前后进行磁共振检查,测得R_(2)^(*)值及T_(1)值,分析治疗前后R_(2)^(*)值及T_(1)-mapping与血清铁蛋白浓度及转铁蛋白饱和度之间的对应关系,评估去铁治疗的效果。结果30例铁过载患者肝脏R_(2)^(*)值与SF相关系数r 2为0.678,差异有统计学意义(P<0.05);肝脏T_(1)值与SF相关系数r为-0.625,差异有统计学意义(P<0.05);去铁治疗前、后的肝脏R_(2)^(*)值、T_(1)值差异均有统计学意义。结论联合R_(2)^(*)与T_(1)-mapping对肝脏铁过载的检测准确性更高,与血清铁蛋白有高度一致性,并且可以有效的评估去铁治疗前、后肝脏铁过载的程度。 展开更多
关键词 肝脏铁过载 磁共振R_(2)* T_(1)定量技术 定量分析 去铁治疗 磁共振成像
下载PDF
自监督深度学习的心脏磁共振图像配准算法
7
作者 刘子兴 廉钰 +1 位作者 李汉军 唐晓英 《中国医疗设备》 2024年第11期27-32,38,共7页
目的通过使用合成图像的方法解决在配准过程中缺少金标准的问题,并应用深度学习算法进行心脏T_(1)定量图配准。方法首先利用T_(1)加权图像的先验信息合成无运动的参考图像;其次使用DeepIPMCNet卷积神经网络来学习和配准层内运动。另一... 目的通过使用合成图像的方法解决在配准过程中缺少金标准的问题,并应用深度学习算法进行心脏T_(1)定量图配准。方法首先利用T_(1)加权图像的先验信息合成无运动的参考图像;其次使用DeepIPMCNet卷积神经网络来学习和配准层内运动。另一个网络DeepTPMDNet用于检测和消除穿层运动。使用在自由呼吸条件下采集的STONE序列T_(1)映射数据集进行训练、验证和测试,以验证本文方法的有效性。通过T_(1)标准差和SD map标准差来评估性能。结果在配准后,左心室和室间隔的Dice系数、T_(1)标准差和SD map标准差均得到了改善(通过DeepIPMCNet,左心室的Dice系数从0.88提高到0.90,室间隔的T_(1)标准差从121.91 ms降低到86.99 ms,SD map标准差从46.49 ms降低到36.53 ms;通过DeepTPMCNet,左心室的Dice系数从0.74提高到0.93,室间隔的T_(1)标准差从192.02 ms降低到114.37 ms,SD map标准差从93.41 ms降低到50.53 ms),差异均有统计学意义(P<0.001)。结论本研究提出的深度学习方法可有效缓解心脏和呼吸运动对心脏T_(1)定量图的影响。 展开更多
关键词 心脏磁共振(CMR) T_(1)定量图 配准算法 自监督深度学习 卷积神经网络 DeepIPMCNet DeepTPMDNet
下载PDF
核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量
8
作者 李姣 楼圣婷 +1 位作者 祝晴晴 余晓峰 《农药科学与管理》 CAS 2024年第11期33-36,共4页
采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复... 采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。 展开更多
关键词 定量核磁共振法(^(1)H qNMR) 42%威百亩水剂 1 3 5-三甲氧基苯内标物
下载PDF
定量核磁氢谱法快速测定食用醋中乙酸含量 被引量:5
9
作者 甄少波 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第5期148-153,共6页
建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间... 建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3~4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%~101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 食用醋 内标法 定量核磁 乙酸
下载PDF
磺胺甲基嘧啶纯度定值研究 被引量:1
10
作者 孙余娟 孙永跃 +5 位作者 李蔚 全灿 陈刚 王艺玮 赵程祥 尹伊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第4期499-504,共6页
采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×1... 采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×10^(-4)%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集^(1)H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.25)为内标峰,^(1)H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y(m_(s)/m_(r))在2.014~4.051范围内与峰面积比X(A_(s)/A_(r))呈线性关系,线性回归方程为y=0.6071x+0.0049(R2=0.9999)。结果表明,^(1)H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。 展开更多
关键词 氢定量核磁共振(^(1)H-qNMR) 磺胺甲基嘧啶 质量平衡法 含量测定
下载PDF
核磁共振法测定甲哌鎓原药的含量 被引量:2
11
作者 魏泱 王晓莉 +1 位作者 郭幸丽 刘晶晶 《农药科学与管理》 CAS 2014年第12期49-52,共4页
采用定量核磁共振法建立了甲哌鎓原药的定量方法。以重水为溶剂,仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在δ3.12的甲哌鎓甲基和δ1.10的仲丁基脲甲基的1H-NMR信号作为定量峰。以甲哌鎓与仲丁基脲定量峰的峰面积比(AS/AI)对甲哌鎓与仲丁基脲... 采用定量核磁共振法建立了甲哌鎓原药的定量方法。以重水为溶剂,仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在δ3.12的甲哌鎓甲基和δ1.10的仲丁基脲甲基的1H-NMR信号作为定量峰。以甲哌鎓与仲丁基脲定量峰的峰面积比(AS/AI)对甲哌鎓与仲丁基脲的质量比(WS/WI)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.28%。采用核磁共振波谱法对甲哌鎓进行定量分析,操作简便,测定速度快,准确度高。 展开更多
关键词 定量核磁共振法 甲哌鎓 仲丁基脲内标
下载PDF
早期帕金森病相关脑结构的定量磁化率成像
12
作者 庄晗 刘学玲 +4 位作者 秦春丽 王辉 李郁欣 李文生 史勇红 《解剖学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期738-744,共7页
目的应用3T磁共振T1加权成像和定量磁化率成像分析早期帕金森病(PD)患者深部灰质核团体积的变化,探究深部灰质核团磁化率值在帕金森病患者和健康对照者之间的差异,探讨磁化率值在早期PD诊断中的意义,以及定量磁化率成像对于黑质小体-1... 目的应用3T磁共振T1加权成像和定量磁化率成像分析早期帕金森病(PD)患者深部灰质核团体积的变化,探究深部灰质核团磁化率值在帕金森病患者和健康对照者之间的差异,探讨磁化率值在早期PD诊断中的意义,以及定量磁化率成像对于黑质小体-1的显示情况。方法30例早期PD患者和27例年龄、性别、教育程度匹配的健康对照者,分割双侧尾状核、壳核、苍白球、黑质和红核,测量核团的体积和平均磁化率值,使用SPSS20.0软件对数据进行统计学分析,并对磁化率值进行逻辑回归。结果早期PD患者组和健康对照组上述核团标准化体积之间差异无显著性;早期PD患者组右侧苍白球、左侧黑质和右侧黑质的磁化率值显著高于健康对照组(P<0.05);上述核团磁化率值经逻辑回归变换后得到的受试者工作特征曲线下面积为0.93;在21例健康对照者和1例早期PD患者的定量磁化率图像上看到了黑质小体-1。结论定量磁化率图像在诊断早期PD中具有很高的应用价值;大部分健康对照者的黑质小体-1在定量磁化率图像上可以显示,但更精确的研究需要<1mm分辨率的定量磁化率图像。 展开更多
关键词 早期帕金森病 深部灰质核团 黑质小体-1 T1加权成像 定量磁化率成像 磁共振成像
下载PDF
氢核磁共振定量法测定伊立替康中间体含量
13
作者 毛联岗 程青芳 《中国药业》 CAS 2022年第8期92-95,共4页
目的建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激... 目的建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激发脉冲角度为30°,采样32次,脉冲延迟时间为20 s,脉冲宽度为9.42μs,采样时间为3.2768 s,扫描宽度为10000 Hz,线宽因子为0.3 Hz,观测频率为500.11 MHz。结果待测样品和内标物质的量比在0.5106~1.9169范围内与待测样品和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9973,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于0.6%。氢核磁共振定量法测定的3批样品含量分别为98.38%,98.19%,98.25%,与质量平衡法结果的98.09%,97.70%,97.88%接近。结论所建立的方法专属性良好,可用于测定盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶的含量。 展开更多
关键词 氢核磁共振定量法 盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶 盐酸吉西他滨 含量测定
下载PDF
^(1)H-NMR定量测定黄芪注射液中亲水性成分和疏水性成分
14
作者 杨嘉誉 徐绍静 +4 位作者 张琪 应旭辉 李文竹 潘坚扬 瞿海斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3321-3330,共10页
目的建立黄芪注射液中亲水性成分和疏水性成分的^(1)H-NMR定量分析方法。方法以10%氘代水(10%D2O)和氘代甲醇(CD3OD)为氘代溶剂制备黄芪注射液亲水性成分和疏水性成分的^(1)H-NMR样品。使用Bruker Avance Ⅲ 600型核磁共振波谱仪采集^(1... 目的建立黄芪注射液中亲水性成分和疏水性成分的^(1)H-NMR定量分析方法。方法以10%氘代水(10%D2O)和氘代甲醇(CD3OD)为氘代溶剂制备黄芪注射液亲水性成分和疏水性成分的^(1)H-NMR样品。使用Bruker Avance Ⅲ 600型核磁共振波谱仪采集^(1)H-NMR图谱,具体实验参数如下:Noesygppr1D脉冲序列;温度为298 K,数据点32 K,采集时间(AQ)为2.980 s,脉冲宽度(SW)为7211.54 Hz,弛豫延迟时间(D1)分别为15.0 s和20.0 s,频率偏移(O1)分别为2816.65 Hz和2930.31 Hz,接收器增益(RG)值为57,扫描次数(NS)32次。结果在^(1)H-NMR图谱中归属出33种成分,分别是异亮氨酸、亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、乳酸、焦谷氨酸、天冬酰胺、γ-氨基丁酸、脯氨酸、甲酸、乙酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、丙二酸、蔗糖、果糖、半乳糖、葡萄糖、胆碱、甜菜碱、葫芦巴碱、尿苷、腺苷、胞苷、鸟苷、腺嘌呤、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-葡萄糖苷以及异黄烷苷。对其中27种化学成分(异亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、乳酸、焦谷氨酸、天冬酰胺、γ-氨基丁酸、脯氨酸、甲酸、乙酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、丙二酸、蔗糖、果糖、葡萄糖、胆碱、甜菜碱、葫芦巴碱、尿苷、腺苷、鸟苷、腺嘌呤、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷)进行定量,可定量的成分占注射液固含量90%以上。该方法的精密度、重复性、样品稳定性和耐用性良好,各个成分线性关系良好,r 2大于0.9990,加样回收回收率为98.19%~101.40%。结论建立了一种简单、快速、可靠的^(1)H-NMR定量方法用于测定黄芪注射液中的亲水性成分和疏水性成分,为黄芪注射液的质量评价提供了新的分析手段。 展开更多
关键词 质子核磁共振 黄芪注射液 含量测定 中药注射剂 亲水性成分 疏水性成分 ^(1)H-NMR定量分析方法 异亮氨酸 缬氨酸 丙氨酸 乳酸 焦谷氨酸 天冬酰胺 γ-氨基丁酸 脯氨酸 甲酸 乙酸 富马酸 苹果酸 琥珀酸 丙二酸 蔗糖 果糖 葡萄糖 胆碱 甜菜碱 葫芦巴碱 尿苷 腺苷 鸟苷 腺嘌呤 黄芪皂苷Ⅲ 黄芪甲苷 毛蕊异黄酮苷
原文传递
1H NMR定量测D_3-吗啡对照品的含量 被引量:5
15
作者 周晓力 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期906-909,共4页
目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 ... 目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s。结果:以D3-吗啡的峰(δ5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09%(n=5),重复性RSD为0.69%(n=6)。将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5~17 mg;定量限为0.872 mg。核磁共振法测得样品的含量为93.9%,与质量平衡法结果 93.3%及HPLC外标法结果 94.1%一致。结论:采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多
关键词 1H定量核磁共振 D3-吗啡 标准物质 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯
原文传递
3.0 T ~1H-MRS在正常肝脏的定量研究 被引量:2
16
作者 赵爽 李彩英 +3 位作者 李永才 高凤宵 王伟 李敬民 《临床放射学杂志》 CSCD 北大核心 2012年第8期1121-1125,共5页
目的采用3.0 T多射频MR仪对正常志愿者行氢质子磁共振波谱(1H-MRS)检查,提出肝脏MRS代谢物正常值范围,并进一步探讨其临床诊断价值。方法 38名正常志愿者,年龄25~75岁,平均(41.22±14.67)岁,男19例,女19例。分别按年龄分为两组:≥4... 目的采用3.0 T多射频MR仪对正常志愿者行氢质子磁共振波谱(1H-MRS)检查,提出肝脏MRS代谢物正常值范围,并进一步探讨其临床诊断价值。方法 38名正常志愿者,年龄25~75岁,平均(41.22±14.67)岁,男19例,女19例。分别按年龄分为两组:≥45岁组及<45岁组,按性别分为男、女两组。采用3.0 T MR仪对所有正常志愿者及脂肪肝患者行肝脏1H-MRS扫描,统计其水峰峰值、水峰峰下面积、脂峰峰值、脂峰峰下面积及脂肪分数,并进行统计学比较分析。结果 (1)16名正常志愿者首先进行两次1H-MRS扫描,取同一位置、相同大小感兴趣区(ROI),两次测量代谢物数值差异无统计学意义(P>0.05);38名正常志愿者肝脏水峰下面积95%可信区间为163.05±27.45,脂肪峰值95%可信区间为4.00±2.10,脂肪峰下面积的95%可信区间为4.22±4.98,脂肪分数的95%可信区间为(2.51±2.61)%。(2)按照年龄分组,≥45岁组及<45岁组,两组正常志愿者水峰峰值、水峰下面积、脂峰峰值、脂峰下面积及脂肪分数差异均无统计学意义(P>0.05);(3)不同性别正常志愿者比较,除水峰峰值外,余代谢物数值男女两组差异无统计学意义(P>0.05)。结论 3.0 T1H-MRS可应用于正常人肝内代谢的定量研究;肝脏水及脂肪含量的正常值范围可对肝脏代谢性疾病的诊断提供重要参考依据。 展开更多
关键词 氢质子磁共振波谱 肝脏 定量研究
原文传递
^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量 被引量:1
17
作者 冯玉飞 黄海伟 +1 位作者 吴先富 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1478-1481,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 那红地那非
原文传递
^(1)H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究
18
作者 胡晓茹 冯玉飞 +5 位作者 徐翊雯 郭日新 周亚楠 刘晶晶 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-102,共7页
目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可... 目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:^(1)H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研究,为今后核磁定量方法的广泛使用进行了新的尝试。 展开更多
关键词 ^(1)H核磁共振定量法 鲁斯可皂苷元 光学异构体 含量测定 富马酸 内标法 外标法
原文传递
同时测定丹红注射液中21个化学成分含量的NMR方法研究 被引量:2
19
作者 李文竹 谢欣媛 +3 位作者 杨嘉誉 赵芳 潘坚扬 瞿海斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期6399-6408,共10页
丹红注射液是由丹参和红花制备得到的一种复方中药注射剂,临床上用于冠心病、脑血栓、心肌梗死、心绞痛等心脑血管疾病的治疗。丹红注射液化学成分复杂,目前报道的相关化学成分分析方法多为高专属性方法,其全面化学成分并未得到充分研究... 丹红注射液是由丹参和红花制备得到的一种复方中药注射剂,临床上用于冠心病、脑血栓、心肌梗死、心绞痛等心脑血管疾病的治疗。丹红注射液化学成分复杂,目前报道的相关化学成分分析方法多为高专属性方法,其全面化学成分并未得到充分研究,可能给用药安全带来隐患。该研究基于^(1)H-qNMR技术开发了一种丹红注射液中多类成分的定量方法,以氘代水配制样品,以TSP为内标,选择合适的定量峰,优化了分析参数,并进行了方法学验证,结果证明方法学指标均较好。该方法可同时对丹红注射液中的21个化学成分进行含量测定,包括6种氨基酸、4种小分子有机酸、5种糖及其衍生物、1种核苷和5种芳香化合物,其含量总和占总固体质量分数约85%,体现出^(1)H-qNMR在中药注射液分析中的较大优势。该研究开发的丹红注射液多类成分^(1)H-qNMR方法操作简单、分析时间短、分析范围广,对丹红注射液的质量评价具有实际意义,为中药注射液质量控制方法的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 核磁共振 ^(1)H-qNMR 定量方法 多类成分 丹红注射液
原文传递
^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量 被引量:3
20
作者 齐新华 刘慢 +2 位作者 李霄 赵阗 秦海妹 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期789-793,共5页
采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢... 采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢谱。^(19)F核磁共振定量法以利培酮为内标物,诺氟沙星峰(δ-121.3)为定量峰,利培酮峰(δ-109.9)为内标峰。在脉冲程序zgfhigqn.2,延迟时间7 s,扫描次数为16的条件下采集氟谱。^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定结果接近,且与质量平衡法测定结果一致。核磁共振定量法可用来测定诺氟沙星绝对含量,快速、简单高效、且不需要对照品。 展开更多
关键词 ^(1)H核磁共振定量法 19F核磁共振定量法 内标法 诺氟沙星
原文传递
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部