二氯喹啉酸及其代谢物残留的QuEChERS-UHPLC/MS/MS分析及其室内消解动态研究

建立二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯残留的QuEChERS-UHPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry)分析方法,并研究室内培养条件下二氯喹啉酸的消解动态。样品经1%乙酸乙腈提取,C18净化剂净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI^(+)),多反应监测(MRM)模式下分析。结果表明,二氯喹啉酸及其代谢物溶剂标准曲线和基质标准曲线在1.5~1500 ng·mL^(-1)范围内线性良好,回归分析可决系数(R^(2))为0.9993~1.0000。在0.001、0.03、0.3和3.0 mg·kg^(-1)添加浓度下,二氯喹啉酸及二氯喹啉酸甲酯的平均添加回收率为78.20%~110.58%,相对标准偏差为1.43%~8.98%。二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯测定方法的定量限为0.001 mg·kg^(-1);在温度25℃、60%湿度的室内条件下,初始加入量为0.3 mg·kg^(-1)时旱地土二氯喹啉酸的半衰期为256.9 d,水稻土的半衰期为96.9 d;初始加入量为3.0 mg·kg^(-1)时旱地土的半衰期为702.8 d,水稻土的半衰期为113.2 d。水稻土中60 d后才有二氯喹啉酸甲酯生成,旱地土中7 d后就有二氯喹啉酸甲酯生成。该方法简单、灵敏、准确、快速,能满足检测二氯喹啉酸及其代谢物在土壤中残留的要求。明确二氯喹啉酸的降解情况为二氯喹啉酸的生态风险评价和二氯喹啉酸的合理使用提供科学依据。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中二氯喹啉酸及其代谢物的残留

[目的]建立水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS分析方法,将该方法运用到不同地区水稻样品的检测。[方法]二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯分别经甲醇和乙腈提取,C18、PSA和GCB净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。[结果 ]在0.05、0.1、1 mg/kg质量分数添加水平下,二氯喹啉酸平均添加回收率为83%~96%,RSD为0.4%~8.7%。在0.01、0.1、1 mg/kg添加水平下,二氯喹啉酸甲酯平均添加回收率为79%~106%,RSD为0.2%~14.4%。[结论]通过检测1年12地的水稻样品,二氯喹啉酸在水稻中的残留量为0.05~0.48 mg/kg,二氯喹啉酸甲酯的残留量均小于0.01 mg/kg,低于国家标准中规定的二氯喹啉酸在水稻上的最大残留限量(1 mg/kg)。该方法简单快速准确,适合于水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯的残留检测。