纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚

采用恒电位沉积方法，在玻碳电极表面将氯金酸直接还原，制备对对苯二酚具有电催化氧化作用的纳米金修饰电极．在优化的实验条件下，对苯二酚在该修饰电极上发生一可逆的氧化还原反应，氧化电位大大降低，峰电流显著增大，氧化峰电流与对苯二酚浓度在4.0×10^-6-3．2×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系，i=11．398c＋7．5873，相关系数为r=0．997，检出限（3σ）为1．02×10mol／L．该电极制备简单，响应快，使用方便，并可用于对苯二酚的样品检测．

纳米金修饰丝网印刷电极检测水中对苯二酚

采用丝网印刷技术及直接电化学沉积法,制备一次性使用的纳米金颗粒修饰电极,并将其用于水中对苯二酚的检测.扫描电子显微镜表征显示,纳米金粒子以聚集态沉积在电极表面;对苯二酚在纳米金修饰丝网印刷电极上的电化学行为研究表明,该电极对对苯二酚的氧化还原反应产生了明显的电催化作用;以示差脉冲伏安法测定对苯二酚,其峰电流与浓度在4.98×10-5mol.l-1—1.30×10-3mol.l-1范围内呈良好的线性关系,检出限达3.41×10-6mol.l-1;对水样进行测定,加标回收率在98%—101%之间.研究结果表明纳米金修饰的丝网印刷电极可应用于水中对苯二酚现场快速检测.

颗粒性甲烷单加氧酶的研究

从甲基弯菌 (Methylosinustrichosporium)IMV3 0 1 1 (简称M 3 0 1 1 )的膜中分离纯化出颗粒性甲烷单加氧酶 (ParticulateMethanemonooxygenase,简称pMMO)和NADH脱氢酶。Cu2 + 、不同外源电子给体、EDTA等对pMMO活性的都有影响 ;测定了pMMO分子量 ,以及其活性中心金属离子含量。对于M 3 0 1 1 ,培养基中Cu2 + 浓度对pMMO的生成和活性没有影响 ;但在分离纯化过程中对pMMO稳定性有明显影响。电镜结果显示 ,Cu2 + 浓度对pMMO的数量有较明显的影响。对于纯化的pMMO ,对苯二酚仍是有效的电子供体 ,而NADH却是无效的电子供体。纯化过程中采用对苯二酚作为pMMO活性分析时的电子供体 ,排除了共纯化NADH脱氢酶的必要 。

煤焦油中固体颗粒物的分析与表征

煤焦油中的固体颗粒物对热解聚合和炭化产物的显微结构具有重要的作用。由于受原料、焦炉结构和炼焦条件的影响,固体颗粒物的组成、结构和粒径分布存在较大的差别。为了解析煤焦油中的固体颗粒物(喹啉不溶物,QI)对沥青炭化过程的影响,对从煤焦油中分离出的固体颗粒物进行了元素分析、粒径分析、扫描电镜及能谱分析、X射线衍射分析及热重分析,考察了固体颗粒物对煤焦油沥青炭化产物显微结构的影响。结果表明,煤焦油中固体颗粒物大多呈现圆形结构,部分是圆形颗粒物的聚集体,其收率为3.44%,95.29%的固体颗粒小于10μm。颗粒物主要是碳的聚合物,约占98%,尚有少量的无机金属物质,以铁、钙、铝和硅等为主,这与炼焦过程有关。颗粒物的存在倾向于生成具有镶嵌结构的生焦,因此制备优质炭素材料需要有效地脱除固体颗粒物。

草原生态系统土草畜中测磷方法的研究

牧草中磷的测定用钼锑抗比色法与氢醌亚硫酸钠法,肉中磷含量采用钼锑抗比色法与喹啉重量法测定。对牧草及肉中两种方法测定结果分别作了统计分析,结果表明它们之间均没有显著性差异(P<0.05)。因此可统一使用钼锑抗比色法测定草原生态系统土草畜样品中的磷含量。

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮(Ⅲ);由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯(Ⅳ);最后用4-溴甲基喹啉-2-酮(Ⅲ)和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯(Ⅳ)经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯(Ⅰ).结果表明:在n(Ⅳ)∶n(Ⅲ)∶n(乙醇钠)=1∶1∶1.2,回流反应2 h时,合成总收率63.81%(以N-乙酰乙酰苯胺计).

一种合成喹啉-3-羧酸甲酯的新方法

以喹啉-2,3-二羧酸为原料,经过脱羧、酰氯化和醇解等3步反应来合成喹啉-3-羧酸甲酯,总收率达83.5%。用红外光谱及核磁共振图谱对目标产物进行了结构表征,产物的熔点为74～75℃。讨论并证实了第一步脱羧反应的反应机理。

喹啉酸的电合成

喹啉经阳极氧化反应得到喹啉酸，研究结果表明电解温度在６８℃，支持电解质为Ｈ２ＳＯ４（０．２ｍｏｌ／ｄｍ３）和（ＮＨ４）２ＳＯ４（０．２ｍｏｌ／ｄｍ３）混合溶液，电流密度为２２．５ｍＡ／ｃｍ２等条件下电解，产率为９１．４％，电流效率为８９．２％。

四苯基对苯二酚双磷酸酯的合成与应用研究

用三氯氧磷与苯酚反应制得磷酸三苯酯（TPP），再由TPP与对苯二酚反应制得四苯基对苯二酚双磷酸酯．采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论，确定了适宜的工艺条件：磷酸三苯酯（TPP）与对苯二酚物质的量之比为2．1：1，第一步反应温度为130～140℃，反应时间为0．5h；第二步反应温度为160～170℃，反应时间为0．5h；催化剂为无水三氯化铝，产品收率达92％．产品经红外光谱验证，与四苯基对苯二酚双磷酸酯的特征峰完全一致；通过热重分析表明产品耐热性能良好；且经过技术质量指标检测，产品的外观、酸值、粘度、磷含量等技术质量指标均达到国外同类产品标准．

Alq提纯的改进及其性质研究

在单温区温度梯度升华法的原有设备基础上加以改进 ,制备了双温区同时加热的温度梯度升华设备 ,并以 8-羟基喹啉铝 (Alq)为原料进行了多次提纯 ,实验结果表明原料的提纯时间大大缩短 .对提纯后的 8-羟基喹啉铝(Alq)的 X射线衍射光谱、紫外 -可见吸收光谱、原子力显微光谱进行了详细研究 ,研究结果表明使用双温区同时加热的温度梯度升华设备多次提纯的 Alq的提纯效果显著 。

石嘴山市动物性食品中喹乙醇残留状况调查

目的:建立动物性食品中喹乙醇残留监测方法,了解石嘴山市市售动物性食品中喹乙醇代谢残留物状况。方法:随机对石嘴山市所辖3个县区市场采集的样品经偏磷酸甲醇酸性溶液水解、乙酸乙酯提取、磷酸盐缓冲液反萃取后用超高效液相色谱仪测定其中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-Mthyl-Qnoxaline-2-Cboxylic Aid,MQCA)、喹噁啉-2-羧酸(Quinoxaline-2-Cboxylic Aid,QCA)的浓度水平。结果:待测物在0.025~1.000 mg/L呈良好线性关系,QCA与MQCA检出限为4 μg/kg,相关系数r为0.981 6~0.999 8,方法平均回收率为69%~114%,精密度为0.1%~3.3%。300份畜禽肉样品均未测出QCA与MQCA,合格率100%。结论:石嘴山市畜禽养殖的监管力度较大,市场销售的动物性食品中不含有喹乙醇代谢残留物。

颗粒性甲烷单加氧酶的电子供体研究

从甲基弯菌 Methylosinus trichosporium IMV 30 11的膜中分离出颗粒性甲烷单加氧酶 (Particulate MMO,p MMO)和 NADH脱氢酶 .只有当两者同时存在、并添加去垢剂解离膜组分时 ,NADH才能为 p MMO提供还原当量 .对苯二酚能够在整细胞和膜水平代替 NADH作为 p MMO的电子供体 .对于纯化的 p MMO,对苯二酚仍是有效的电子供体 ,而 NADH却是无效的电子供体 .在 NADH脱氢酶存在下 ,NADH可将对苯醌还原为对苯二酚 .纯化过程中 ,采用对苯二酚作为 p MMO活性分析时的电子供体 ,不必共纯化 NADH脱氢酶 ,且有利于对p

(E)-N-芳基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑的合成、抗氧化活性及促进鼠骨髓间质干细胞增殖的研究

设计合成了3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲苯基咔唑(8)和3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲氧苯基咔唑(9)两个新的化合物,用IR,MS,1HNMR和元素分析确认其结构.并利用DPPH·方法,超氧阴离子自由基(O2-·)法,羟基自由基HO·法和噻唑蓝比色法(MTT法)分别测定了目标产物的抗氧化活性和调控鼠骨髓间质干细胞(MSCs)的作用.结果表明,这两种化合物对DPPH·自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基具有较强的抗氧化活性,化合物9在低浓度时对鼠骨髓间质干细胞增殖有很好的促进作用.

烯酰吗啉与喹啉铜混剂防治黄瓜霜霉病和细菌性角斑病

[目的]明确烯酰吗啉与喹啉铜混剂对黄瓜霜霉病和细菌性角斑病的综合防治作用。[结果]室内联合毒力试验结果表明,烯酰吗啉与喹啉铜混剂在5∶1~1∶5配比范围内,对黄瓜霜霉病表现出显明相加作用;田间试验,当黄瓜霜霉病和黄瓜细菌性角斑病混合发生时,用作保护剂,相同质量浓度下,烯酰吗啉与喹啉铜混剂的综合防治效果显著高于单剂。[结论]烯酰吗啉与喹啉铜桶混在黄瓜霜霉病和黄瓜细菌性角斑病混合发生的田块应用,具有很好的综合防治效果。该技术值得推广和应用。