Synthesis of Benzoxepinoquinolinone Derivatives

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2-苯基-5-氯甲基-7-对甲苯胺基吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物,其分子中同时存在吡唑和嘧啶两类重要的活性单元,因而此类化合物常表现出良好的生物活性,被广泛应用于医药、农药和化工等相关领域,用以开发新型的抗肿瘤药物、酶抑制、杀菌剂及除草剂等。本文主要合成2-苯基-5-氯甲基-7-对甲苯胺基吡唑并[1,5-a]嘧啶。并就实验过程中遇到的问题及解决方案做出详细说明,探索筛选合成路线,优化合成方法。

6-溴喹啉分析检测方法的研究

建立6-溴喹啉高效液相色谱检测方法,优先选用C18柱作为分离色谱柱;选择三氟乙酸乙腈溶液及三氟乙酸水溶液作为流动相,并以梯度洗脱的方式进行;检测器为紫外检测器,检测波长为240 nm。利用卡尔·费休水分测定仪研究6-溴喹啉水分含量。最后对检测方法的准确度和精密度进行了验证研究。

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?

7,8-亚甲二氧基-4-氧代-3,4-二氢嘧啶并[4,5-b]喹啉衍生物的合成

为了寻找具有药理活性的喹啉衍生物,我们合成了五个新的喹啉衍生物和十一_个7,8-亚甲二氧基-4-氧代-3,4-二氢嘧啶并[4,5-b]喹啉衍生物。这些化合物的结构均经核磁共振光谱、红外光谱和元素分析予以证实。

富氮化合物研究进展

富氮化合物是具有良好应用前景的烟火型气体发生剂原料,对具有含氮量高、热稳定性好和生成焓高的一些四唑、四嗪、呋咱类富氮化合物的合成方法及它们的性能进行了综述,重点描述了3,6二(1H1,2,3,4四唑5氨基)1,2,4,5四嗪(BTATZ)、3,3′偶氮双(6氨基1,2,4,5四嗪)(DAAT)、1,1′二甲基5,5′偶氮四唑(DMATZ)和3,6二(2H5四唑基)1,2,4,5四嗪(BTT)的合成路线。

新一代起爆药设计与合成研究进展

高氮杂环化合物是火工品新一代起爆药，表现出优异起爆点火性能，可替代现役叠氮化铅、斯蒂芬酸铅，同时满足绿色环保要求。研究关键技术是高氮杂环中间体或配体、高氮杂环配位化合物及其系列盐设计与合成。新一代起爆药主要配体是5-硝基四唑（5-NT）、5-肼基四唑（5-HT）、1，5-二氨基四唑（1，5-DAT）及三唑类，它们具有芳香性，生成热高、氮含量达61％～85％，可以设计成配阳离子、配阴离子和盐3类高能钝感起爆药。高氯酸·四氨·双（5-硝基四唑）合钴（Ⅲ）（BNCP）已应用于激光、半导体桥（SCB）等先进火工品。5-NT配体的Ni／Cu／ZnBNCP同系物、DAT铜、铁、钴、镍配阳离子起爆药、5-NT亚铁及铜、钴、镍配阴离子起爆药、肼基四唑三唑Hg、Cu、Co、Ni、Cd盐类起爆药、DTA硝酸、高氯酸盐类起爆药均是国外新-代起爆药研究重点。其典型起爆药有：[Cu^Ⅱ（DAT）5（NO3）]NO3、（NH4）2[Fe^Ⅱ（NT）4（H2O）2]、（NH4）2[Cu^Ⅱ（NT）4（H2O）2]。

3位联二杂环取代-2H-异色满并[4,3-C]吡唑衍生物的合成

以异色满酮 4为起始原料 ,经Claisen缩合得其 β 二酮衍生物 ,再与水合肼进行Knorr反应环合成 3 乙氧甲酰基和 3 肼甲酰基异色满并吡唑衍生物 ,通过酰肼与糠醛反应成腙后 ,分别与巯基乙酸和氯乙酰氯反应合成了标题化合物 .

水溶性氮杂环修饰小檗碱衍生物的合成

为了提高小檗碱的水溶性,增加其在体内的吸收和转运效率,以小檗碱为初始原料,经高温脱去C(9)位甲基,然后与二溴烷烃进行单边溴烷基化反应,再与苯并咪唑、1,2,4-三氮唑和吡唑经亲核取代反应制得了一系列氮杂环修饰的小檗碱衍生物(4~6)。除了化合物6a,所得衍生物均为新化合物,其结构经核磁氢谱/碳谱(^1H NMR/^13C NMR)、电喷雾质谱[MS(ESI)]多重表征确认。随后,利用紫外分光光度法测定了部分衍生物在水中的溶解度,结果显示奇数链长烷基取代1,2,4-三氮唑的引入使小檗碱在水中的溶解度大幅度提升。其中,1,3-亚丙基桥连的1,2,4-三氮唑小檗碱衍生物的水溶性高达13.87mg/mL,是小檗碱的12倍,因此它是潜在的具有更高生物利用度的小檗碱药物前体。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的应用研究进展

介绍了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的基本性质、结构及合成,叙述了其合成吡唑、嘧啶、喹啉等多种杂环,建议对亲核试剂反应条件参数进一步优化,加强水作溶剂、甲氧亚甲基丙二酸二甲酯替代乙氧亚甲基丙二酸二乙酯等原子经济性绿色化学理念的研究,充分发挥乙氧亚甲基丙二酸二乙酯及其类似物中亚甲基作为有用的砌块作用,进一步衍生杂环中间体的等。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的应用研究

本文介绍了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的基本性质、结构及合成,叙述其合成吡唑、嘧啶、喹啉等多种杂环,建议加强在原子经济性及活性亚甲基砌块作用等方面的研究。

杂氮钛三环的合成

本文报道了具有N→Ti配位键的2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-钛杂三环[3.3.3.0^(1,5)]十一碳烷的合成及其性质。共制得六个新的化合物。研究了制备它们的最佳条件及化学稳定性。

4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的合成

报道了一条合成杂环4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的新工艺。室温下2-氯丙烯腈缓慢滴加到巯基乙酸乙酯和乙醇钠的乙醇溶液中,经环合反应制得3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯,其溶于乙酸乙酯后通入氯化氢成盐进行稳定和分离。3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的盐酸盐直接在过量的甲酰胺中,于140℃下第二次关环生成噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮。噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮在甲苯为溶剂,三乙胺为碱,100℃条件下与三氯氧磷进行氯代制备了4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶。本工艺与传统氯代方法进行比较后的优点是避免了使用过量有毒的三氯氧磷,后处理简单安全。

微波辐射下以马尿酸缩合产物为底物合成系列含氮杂环化合物研究

利用微波技术合成五元含氮杂环化合物、六元含氮杂环化合物的研究越来越受到学界重视。在微波辐射下,通过各种胺类与4-芳亚甲基-2-苯基恶唑-5(4H)-酮的反应,合成具有潜在生物活性的一系列含氮杂环化合物。该方法产率高,反应时间短,操作简便,适用范围广。产物的结构经红外光谱以及核磁共振谱证实,部分产物的结构经元素分析和单晶X-射线衍射确证。

具有特定结构含氮七元杂环的设计与合成

含氮七元杂环作为无公害农药的重要组成中间体,是目前人们的研究热点。本文研究了一种具有特定结构的含氮七元杂环的合成路线。研究结果表明:该路线可以将简单易得的五元杂环化合物呋喃,合成高附加值的含氮七元杂环化合物。同时验证经典二三合环反应可行性。新物质下完成Hoffmann降解反应,为以后降解反应提供了参考建议。该路线操作简便,流程明晰可行,产率高,同时得到羰基团。氢氧基团过柱子时易挂柱,尽量不要在本步提纯。

基于2-卤甲基-3-喹啉甲酸乙酯的反应研究进展

喹啉及其衍生物是一类重要的杂环化合物,许多具有生物活性的稠杂环化合物中都含有喹啉骨架。由2-卤甲基-3-喹啉甲酸乙酯合成多环或稠杂环化合物的研究进展还未见文献报道。为更好地了解这方面的研究动态,本文综述了近几年有2-卤甲基-3-喹啉甲酸乙酯参与反应的研究进展,主要涉及了2-氯(溴)甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚、胺、水杨醛和芳香醛等的一系列反应。

Raney镍催化下生物活性化合物的微波辅助脱硫反应

微波辅助脱硫反应具有反应速度快、收率高等优点,已成为一种有效的脱硫方法,在生物活性化合物的合成中将得到越来越广泛的应用.以乙醇为溶剂,通过微波辅助还原相应苯硫基取代的前体化合物,制备了一系列具有显著生物活性的化合物.

六配位取代水杨酸锗吡啶、喹啉配合物的合成

以ＧｅＣｌ４为原料，首次合成了４个六配位水杨酸锗喹啉配合物．另外，还合成了３个取代水杨酸锗吡啶配合物．元素分析确证了它们的组成；质谱、红外光谱和紫外光谱验证了它们的结构．

三价锰存在下2-(1H-苯并咪唑-2-基)-苯酚及其衍生物的合成与其光谱特性(英文)

研究在三价锰的作用下,在室温下用2-羟基芳香醛和1,2-二胺合成2-(1H-苯并咪唑-2-基)苯酚及其衍生物的反应,并对其荧光特性进行了分析.所合成的全部化合物的荧光光谱均在甲醇中进行测定.

α-亚胺酯作为亲电试剂在有机合成中的应用

α-亚胺酯与亲核试剂的加成反应是合成氨基酸衍生物及具有生物活性的杂环化合物的最直接方法之一。本文对近年来α-亚胺酯作为亲电试剂在有机合成中的应用进行了综述。