三种阔叶作物除草剂的防效比较及毒力测定

在温室条件下研究了阔叶作物田常用除草剂10.8%高效氟吡甲禾灵乳油、5%精喹禾灵乳油、5%喹禾糠酯乳油对马唐、稗草的药效。结果表明,在有效成分用量大致相同的情况下,5%精喹禾灵乳油的防效最好,而10.8%高效氟吡甲禾灵乳油和5%喹禾糠酯乳油的差别不大。高效氟吡甲禾灵、精喹禾灵、喹禾糠酯毒力测定结果与室内药效测定结果一致。

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量。两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4d和0.63～0.69d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005mg/kg和0.01mg/kg。从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律。

40 g/L喹禾糠酯乳油对大豆田一年生禾本科杂草的防效

研究了40 g/L喹禾糠酯乳油对大豆田禾本科杂草的防除效果。结果表明,40 g/L喹禾糠酯乳油对大豆田禾本科杂草防除效果较好,中高剂量处理下,对杂草的鲜重防效最高可达99.10%,持效期可达30 d左右,且对大豆安全。该试验结果能够为大豆田禾本科杂草的合理防除提供理论依据。

喹禾糠酯原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对喹禾糠酯的总酯含量进行分析,流动相为乙腈-水(体积比为7︰3),使用Hypersil C18色谱柱和具有可变波长的紫外检测器。该方法的标准偏差为0.29%,变异系数为0.32%,回收率为99.56%,线性相关系数为0.9999。

喹禾糠酯原药的手性分离及有效体的定量分析

采用高效液相色谱法，以Chiralpak AD-H手性柱，对喹禾糠酯原药中4个手性异构体进行分离，并对其有效体（R,R）和（R,S）体进行定量分析。结果表明：该方法可以使喹禾糠酯中的4个手性异构体达到基线分离，分析方法线性相关系数为0.9999，变异系数为0.14%，回收率在98.37%～101.79%之间。

手性除草剂喹禾糠酯的合成研究

以L-乳酸乙酯为起始原料,通过磺酰化、醚化得到手性除草剂喹禾糠酯,总收率为73%,含量为95%,该合成路线条件温和,成本较低,易于实现工业化。

喹禾糠酯原药的高效液相色谱分析

本文采用液相色谱法,乙腈和水为流动相,选用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,对喹禾糠酯的含量进行分析。标准偏差为0.29,变异系数为0.32%。回收率为99.56%。线性相关系数为0.999 9。

高效液相色谱-串联质谱法检测大豆和土壤中喹禾糠酯及代谢物的残留

利用高效液相色谱-串联质谱法检测大豆及土壤中喹禾糠酯和代谢物喹禾灵酸的残留及消解动态。样品用盐酸混合液和乙腈提取,石墨炭黑和C18填料净化,高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,喹禾糠酯及代谢物喹禾灵酸在大豆植株、籽粒、毛豆、土壤中的添加平均回收率分别为82.4%~95.3%、90.4%~101.9%,相对标准偏差分别为2.8%~10.3%、2.1%~10.9%。喹禾糠酯及代谢物喹禾灵酸在大豆籽粒上定量限为0.01mg/kg,在大立植株、毛豆和土壤中的定量限为0.005mg/kg;喹禾糠酯及代谢产物喹禾灵总量的消解半衰期在大豆植株上为7.0d,在土壤上为1.7d和2.0d,在毛豆和大豆中的最终残留量分别为<0.005mg/kg和<0.01 mg/kg。

手性除草剂喹禾糠酯的合成工艺改进

以6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与(S)-2-对甲苯磺酰基丙酸乙酯为主原料,经酯交换、取代反应合成喹禾糠酯,总收率91.2%,总酯含量95%,光学纯度95%。方法操作简单、收率高,适合于工业化生产。

砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物在马铃薯植株、土壤及块茎中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物残留的方法。[方法]马铃薯植株、土壤和块茎中的砜嘧磺隆、喹禾糠酯和精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式(ESI^-),其他采用电喷雾正离子模式(ESI^+),基质匹配外标法定量。[结果]砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9998;在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,植株、土壤和马铃薯块茎中的平均回收率为74.4%~106.5%,相对标准偏差为0.9%~13.6%。在上述检测条件下,砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的最小检出量分别为6.9×10^(-4)、6.3×10^(-4)、3.4×10^(-4)、5.6×10^(-4)ng。[结论]本方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的残留检测。