反相高效液相色谱法同时测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量

用反相高效液相色谱法测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量．选用ＡｌｔｅｃｈＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），流动相：甲醇—水（８１１９），检测波长：２４０ｎｍ，流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：２５℃．五味子甲素和乙素分别在０．１６６～１．４９３μｇ（ｒ＝０．９９９９）和０．０８１～０．７２９μｇ（ｒ＝０．９９９９）范围内呈线性；五味子甲素和乙素的平均回收率分别为９８．８％（ＲＳＤ＝２．３％）和１００．６％（ＲＳＤ＝２．１％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．

HPLC法测定护肝颗粒剂中五味子乙素含量的探讨

目的:测定护肝颗粒剂中五味子乙素含量。方法:采用高效液相色谱()法测定;样品以正己烷提取;流动HPLC相为甲醇水();填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长:;流速:。-72:28254nm1.0ml/min结果:所得本品每含五味ml子乙素不低于。本法的理论板数以五味子乙素峰计算,不低于,分离度大于;空白试验阴性无干扰,精密度试0.04%20001.5验为%;重复性试验%;加样回收率±%。RSD2.15RSD<10106.062.16结论:本方法特异、精密、准确,结果稳定。

RP-HPLC法测定五仁醇胶囊中五味子乙素含量

目的:建立测定五仁醇胶囊中的五味子乙素含量的HPLC法。方法:Kromasil ODS C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-水(65:35)为流动相,流速1．0 ml·min^(-1);检测波长为254 nm。结果:五味子乙素在0．10-2．52μg范围内,线性关系良好(r=1．000 0),平均回收率为100．0％,RSD 1．1％(n=5)。结论:该方法可用于五仁醇胶囊的质量控制。

益心胶囊的薄层鉴别

目的:研究中药制剂益心胶囊的质量标准。方法:采用 TLC 对人参、当归、五味子、石菖薄等成分进行色谱鉴别。结果:鉴别方法专属性强。结论:TLC 法可有效地控制益心胶囊的质量。

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的护肝片质量评价研究

目的:建立护肝片的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为护肝片的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6 min,6%A;6～9 min,6%A→40%A;9～30 min,40%A→50%A;30～45 min,50%A;45～65 min,50%A→75%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长250 nm,柱温30℃;建立护肝片HPLC指纹图谱,并对(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法进行方法学考察。结果:在指纹图谱研究中,共确定护肝片HPLC指纹图谱20个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中7个指标成分,分别是(R,S)-告依春(1号峰)、柴胡皂苷a(3号峰)、五味子醇甲(5号峰)、柴胡皂苷d(6号峰)、五味子酯甲(8号峰)、五味子甲素(17号峰)和五味子乙素(20号峰),利用相似度软件对23批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.95以上。在建立的色谱条件下测定7个成分,分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批护肝片中(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素质量分数分别为0.07～0.12、0.13～0.20、0.51～0.58、0.06～0.13、0.07～0.14、0.10～0.17和0.18～0.23 mg·片^(-1)。结论:所建立的护肝片HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价护肝片的质量。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学方法探讨五味子藤茎保肝的潜在药效物质及作用机制

目的基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析五味子Schisandra chinensis藤茎的主要成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测保肝药效物质和潜在的作用靶点及通路。方法根据UPLC-Q-TOF-MS/MS二级质谱裂解碎片信息,并结合文献数据,对五味子藤茎化学成分进行分析鉴定;通过中药系统药理学数据库和分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform,TCMSP),从鉴定获得的化学成分中筛选出口服生物利用度(oral bioavailability,OB)≥30%且符合类药五原则的活性成分;运用TCSMP数据库和SwissTargetPrediction数据库查找和预测五味子藤茎的成分靶点;通过在线人类孟德尔遗传数据库(Online Mendelian Inheritance in Man,OMIM)、GeneCards数据库和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)数据库筛选疾病靶点。采用String11.5数据库和Cytoscape 3.7.2软件构建PPI网络,并筛选核心靶点。利用DAVID 6.8进行基因本体(gene ontology,GO)注释和KEGG通路富集分析,并通过AutoDockTools 1.5.6软件对五味子藤茎的活性成分与作用靶点进行分子对接验证。构建酒精致肝细胞损伤体外模型,并考察五味子藤茎提取物对肝损伤细胞的保护作用。结果从五味子藤茎中共鉴定出40个主要成分,包括木脂素类、黄酮类、有机酸类化合物;进一步筛选出活性成分12个,活性成分与疾病交集靶点118个;通过网络拓扑筛选获得核心靶点16个;富集分析发现五味子藤茎保肝作用主要涉及的通路包括:肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)、丙型肝炎(hepatitis C)、乙型肝炎(hepatitis B)、血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)信号通路等。分子对接结果表明,五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、槲皮素、戈米辛M2、戈米辛R等成分可与表皮生长因子(epidermal growth factor receptor,EGFR)、磷脂酰肌醇-3-激酶催化亚基α(phosphatidylinositol-3-kinase catalytic subunit alpha isoform,PIK3CA)、TNF、人半胱氨酸-天冬氨酸蛋白酶3(cysteine aspartic protease-3,Caspase-3)等靶点蛋白发生相互作用,结合活性良好。五味子藤茎可抑制酒精引起的人正常肝细胞系L-02存活率降低,降低谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)和谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)活性。结论五味子藤茎具有保肝作用,主要药效物质为木脂素类,可通过多靶点、多通路发挥保肝作用。