Thermodynamic Analysis of Combusion Synthesis and Reaction Hot Pressing of Al_2O_3/B_4C Composite

The equilibrium phases and adiabatic temperature for combustion synthesis and reaction hot pressing of Al 2O 3/B 4C employing ① Al, B 2O 3 and C ② C, B, Al 2O 3 as starting reactants were analyzed by the CALPHAD technique. It is shown that the equilibrium phases at the adiabatic temperature in the combusion system (1) are not the intended composite Al 2O 3/B 4C but other phases. Good agreement with the experimental data was achieved for the calculated adiabatic temperature. The results were discussed with respect to the elimination of the by product in the combustion synthesis. It also revealed that the reactant mixture (2) is a weak exothermic or endothermic reaction system, which can be employed in the reaction hot pressing.

In Situ Reaction Strengthening and Toughening of B_(4)C/TiSi_(2)Ceramics

B_(4)C-SiC-TiB_(2)ceramics were prepared by in situ reactive hot-pressing sintering with TiSi_(2)as an additive.The reaction pathways of TiSi_(2)and B_(4)C were investigated.The sintering was found to be a multistep process.The reaction started at approximately 1000℃,and TiB_(2)was formed first.Part of Si and C started to react at 1300℃,and the unreacted Si melted at 1400℃to form a liquid phase.TiSi_(2)predominantly affected the intermediate sintering process of B_(4)C and increased the sintering rate.Due to the unique reaction process of TiSi_(2)and B_(4)C,a large number of aggregates composed of SiC and TiB_(2)were generated.The results showed that composite ceramics with the optimal flexural strength of 807 MPa,fracture toughness of 3.2 MPa·m1/2,and hardness of 32 GPa,were obtained when the TiSi_(2)content was 10 wt%.

SiC陶瓷连接工艺及焊料反应产物研究

采用热压反应烧结技术,使用Ti-Ni混合金属粉末焊料对SiC陶瓷进行连接。探讨了焊接温度、保温时间、焊料厚度以及焊接压力等工艺参数对连接件抗弯强度的影响规律,并通过对连接界面及焊料反应产物进行SEM,EDS,XRD分析,进一步考察了焊接工艺对连接件的断裂类型、焊料反应产物及其结合强度的影响规律。结果表明,采用适当的连接工艺,Ti-Ni焊料与母材可通过适当且适度的界面反应获得牢固结合,此时界面反应产物为以TiC,NiTi为主含Ni3C,Ni16Ti6Si7的混合物,且具有较高强度的TiC以弥散相形式分布在以具有一定韧性的金属间化合物NiTi为主的基质中,对接头性能的改善起到关键作用。在本实验范围内,在连接温度1100℃,保温时间20min,焊接压力12.7MPa,焊料厚度0.3mm条件下可获得最佳陶瓷接头,其相对抗弯强度为53%。

共沉淀法制备富锆PZT粉体及其烧结特性的研究

利用共沉淀法,以硝酸盐为原料,制备出组分均一的PZT95/5型陶瓷微粉,引入反应烧结和热压烧结的方法。经550℃热处理,1130℃热压烧结后,得到致密的PZT95/5型陶瓷材料,同时该材料具有高的击穿场强,为它在爆电换能方面的应用提供了更广阔的前景.

不同配比W/Zr活性材料冲击反应实验研究

以W,Zr和ZrH_2为原料,采用热压烧结工艺制备不同配比的W/Zr活性材料。通过分离式霍普金森压杆装置(SHPB)对W/Zr材料进行动态压缩测试并记录其冲击引发反应过程,同时采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等对试件反应前后的物相、成分、微观形貌进行测试表征。结果表明:热压烧结制备的W/Zr活性材料结构较为致密,其相对密度≥87.5%;W/Zr活性材料准静态压缩强度≥1022MPa,破坏应变≤1%,为典型高强脆性材料;3组配比材料动态压缩强度均随应变率增加而提高,当冲击加载达到一定强度时,W/Zr材料破碎并与空气发生剧烈燃烧反应并生成ZrO_2。

WC_p/2024铝合金复合材料界面反应的分析

采用真空热压法在不同温度下制备了体积分数为12%的WCp/2024Al复合材料,试验中所用WC原始粉末的平均粒径分别为2μm和8μm。利用XRD、SEM、EDS等方法对增强颗粒与基体金属之间的界面反应进行了研究。结果表明,界面反应的主要产物为WAl12,但是当制备温度较高时,界面反应产物中出现少量Al5W,并且WCp(2μm)/2024Al复合材料界面反应的起始温度低于WCp(8μm)/2024Al复合材料。硬度测试结果表明,界面反应发生后,复合材料的硬度提高,最高比例达50%。

轧制变形对网状结构TiB_w/Ti复合材料组织与力学性能的影响(英文)

通过反应热压技术成功制备出网状结构TiB晶须增强纯钛(TiBw/Ti)复合材料。原位合成的TiB晶须分布在大尺寸Ti基体颗粒周围形成网状结构。这种新型的网状结构TiBw/Ti复合材料表现出优异的综合力学性能。为了进一步改善力学性能及指导后续塑形变形加工,研究这种新型复合材料的轧制变形行为。结果表明:由于基体的形变强化,这种新型TiBw/Ti复合材料的强度可以通过轧制变形得到有效的提高,并且强度水平随着变形量的增加而增加。其中,通过轧制变形,可以使8.5%TiBw/Ti复合材料的强度从842MPa提高到 1030 MPa。需要指出的是,随着变形量的增加,TiB晶须的断裂程度也增加,这一点对复合材料的力学性能是不利的。

原料配比与温度对热压烧结ZrB_2陶瓷的影响

采用固相反应和热压烧结方法研究了ZrO2B4CC体系反应原料的不同掺量对产物相组成的影响规律,并对烧结体进行了物相分析、粒度分析、显微结构分析、相对密度和化学分析。结果表明B4C过量15%(摩尔分数)和C过量10%(摩尔分数)的反应体系是最理想的固相反应体系;烧结体颗粒粒径大约在13μm左右呈正态分布;烧结体晶粒形状不规则,晶粒大小也不均匀;相对密度为94%;烧结体中w(ZrB2)=95.44%、w(ZrO2)=3.87%、w(B4C)=0.32%、w(C)=0.37%。

热等静压制备CF/Al复合材料的微观结构及性能

采用热等静压（HIP）工艺制备连续碳纤维（CF）增强Al基复合材料。利用扫描电镜、粒度仪和X射线衍射仪表征2A12铝合金粉末形貌、粒度分布和相组成；利用光学显微镜、扫描电镜和能谱仪观察复合材料的显微组织、断口形貌和界面扩散反应特征，并对其主要力学性能进行测试。结果表明：粉末形貌呈球形，粒度主要分布在150～180μm；复合材料致密，界面连接紧密无孔洞缺陷；与基体铝合金材料相比，复合材料的拉伸强度和断后伸长率分别提高5％和54％，断裂方式为脆性断裂；Al基体裂纹起源于粉末颗粒界面，CF／Al界面断口呈现CF拔出和断裂失效形式；CF／Al界面发生元素扩散，界面反应生成A14C3金属间化合物。

热压复合制备Ti-Al_3Ti层状复合材料组织结构研究

采用热压复合工艺在不同工艺参数下制备了Ti-Al3Ti层状复合材料,利用SEM和EDS对材料的组织结构进行了观察,研究了热压复合工艺参数对Ti/Al扩散反应及反应层微观组织结构的影响规律.结果表明,在不同工艺参数下,Ti/Al叠层热压复合反应的初生相均为Al3Ti.600℃时Ti/Al叠层只发生少许反应,在界面处生成一薄层Al3Ti,650和700℃时,Al层完全反应,各层界面处结合状态良好,层间结合紧密.650℃时Al3Ti为唯一生成相,但700℃时,由于反应动力学的影响Al3Ti/Ti层之间有TiAl层生成,Ti-Al系金属间化合物的生成顺序为Al3Ti→TiAl.反应过程中液相的存在能够使Ti、Al持续紧密接触,加快反应速度,促进反应顺利进行.

热压原位合成(Ti,Mo)C-Ni和(Ti,W,Mo)C-Ni复合材料的组织及性能

热压原位合成了(Ti,Mo)C-Ni和(Ti,W,Mo)C-Ni两种复合材料,对该复合材料的物相组成、显微组织和力学性能进行了分析。结果表明:(Ti,Mo)C-Ni复合材料中的钛、碳和钼反应完全,但(Ti,W,Mo)C-Ni复合材料中存在少量未反应完全的碳粉,可认为剩余碳粉与碳化钨粉和钛粉的反应有关;热压原位合成的碳化物颗粒较细小,尺寸为0.5～2μm;随着WC的加入,碳化物颗粒和粘结相的边界从多边形转变成近球形,且复合材料的致密度、硬度和抗弯强度都有所提高。

工艺参数对SiC陶瓷热压反应连接强度的影响

采用Ag粉和Ti粉作为焊料,对再结晶SiC陶瓷进行热压反应连接。研究了2种工艺,其中工艺1与传统的扩散焊工艺相似,即分别在不同的焊接温度下保温一定的时间;而工艺2则是首先在某一较高温度下进行短时间的保温,以利于Ti与SiC母材发生适度的界面反应,促进界面结合,同时液相银的出现将显著缓解焊接应力,随后在另一相对较低的温度下保温较长时间,以利于Ag-Ti金属间化合物的形成,有利于提高接头的焊接强度和工作温度。结果表明,采用工艺2获得的接头抗弯强度较高,达到SiC陶瓷母材强度的73.4%。微观结构研究表明,在界面处生成了反应层,焊料产物主要由两种相相间组成。EDX分析结果表明,界面处发生了元素的互扩散。

用中间层为非活性金属FeNi/Cu的Si_3N_4陶瓷与Ni的扩散连接

采用非活性金属中间层FeNi/Cu在高、低真空条件下进行了Si3 N4 陶瓷与Ni的扩散连接 ,然后对部分接头进行了热等静压 (HIP)后处理 ,测定了连接接头的四点弯曲强度 ,用扫描电镜 (SEM)、电子探针 (EPMA)和X射线衍射仪 (XRD)对连接界面区域进行了分析。结果表明 ,采用非活性金属中间层扩散连接Si3 N4 陶瓷与Ni,在高真空和低真空条件下均能获得高强度连接 ,连接界面处没有形成Ni-Si化合物反应层 ,连接时间对接头强度的影响不明显。上述特征与用活性金属中间层连接时的情况截然不同。本文的连接方法有着重要的工程应用前景。

热压大黄与生大黄对通便作用的比较研究

目的:探讨降低三黄泻心汤的不良反应。方法:采用热压法炮制大黄,制备三黄泻心汤,通过抑菌试验、泻下实验、小肠推进实验、对小鼠实热便秘模型的影响,对生大黄与热压大黄和生大黄泻心汤与热压大黄泻心汤进行比较。结果:各药在体外对所试菌种均有一定的抑制作用,大黄经热压炮制对泻下作用有影响,可使泻下缓减。结论:采用热压大黄制备三黄泻心汤,既能保持其抑菌作用,又能使其泻下作用缓和,可减轻不良反应。

原料体系对Ti_3SiC_2合成过程中相组成和显微结构演变的影响

分别以粉末钛粉、硅粉、石墨和钛粉、碳化硅、石墨为原料,采用热压烧结法制备了Ti3SiC2材料,借助XRD和SEM手段研究了原料体系和烧成温度对试样相组成、致密化程度和显微结构的影响,并分析了反应烧结机理。结果表明:(1)随着温度的升高,钛粉-硅粉-石墨体系较钛粉-碳化硅-石墨体系合成出的Ti3SiC2块体材料纯度更高;(2)钛粉-硅粉-石墨体系在烧结温度低于1300℃时,主要以Ti5Si3、TiC和残余的硅粉、石墨反应生成Ti3SiC2,在烧结温度为1300～1600℃时,主要以形成的液相Ti-Si(L)与TiC反应生成了Ti3SiC2;钛粉-碳化硅-石墨体系在1485℃液相出现之后,颗粒经历重排和溶解再析出的过程,在液相中生成Ti3SiC2。

TiCNi/Al自蔓延反应热压复合涂层的制备

采用自蔓延反应热压工艺,在铝合金表面制备了TiCNi金属陶瓷基复合材料涂层。分析了TiCNi金属陶瓷SHS反应热压加压时间、混粉工艺、元素比和粉末颗粒尺寸、预制块密度、反应热压温度、反应热压压力大小、涂层厚度等SHS反应热压工艺参数对涂层与基体间界面结合状态和涂层组织的影响。观察和测试了其显微组织、热震性能以及显微硬度。结果表明,TiCNi涂层与基体Al实现了冶金结合。并分析了TiCNi/Al反应热压复合过程中,涂层内部及涂层与基体之间发生多级自蔓延高温合成反应机制,从而揭示了TiCNi/Al自蔓延反应热压复合机理。

热压烧结UN陶瓷芯块的性能

UN燃料具有铀密度高、熔点高、热导率高、热膨胀系数低、辐照稳定性好等优点，是未来空间核电源、核火箭、快堆和ADS的重要候选燃料。本文采用金属铀粉与氮气在300～400℃直接发生化合反应，制得单相U2 N3粉末。粒度为38.3μm的 U2 N3粉末在1600℃真空热压烧结，制得相对密度为93.5％、存在少量金属铀相的U N陶瓷；而18.1μm的U2 N3粉末在1550℃真空热压烧结，制得相对密度为96.1％、不残留金属铀相的 U N陶瓷，U与N的总质量分数为99.57％，每个金属杂质含量均低于50μg/g ，氧含量为1048μg/g ，碳含量为502μg/g。U2 N3在1027℃以上将会完全分解成UN ，UN在1627℃以上也会发生分解。

反应热压法制备B_4C基复合材料的烧结致密化研究

通过在B4C中添加Si3N4以及少量的SiC和TiC,在1 820～1 900 ℃,30 MPa的热压条件下反应生成了B4C基轻质复合材料,烧结助剂为(Al2O3+Y2O3).结合材料的断口SEM形貌,分析讨论了烧结致密化过程,结果表明:在相同烧结温度下,随基体相B4C含量的增多,复合材料变得更难烧结;对同成分组成的复合材料来说,随着烧结温度的升高,最终得到的材料致密度有所提高.两步烧结过程中的降温保温阶段,有利于放热反应的彻底进行,使最终复相陶瓷组织中含有少量细小的TiB2 和BN相,同时,放热反应可以维持致密化进程的继续进行,这对于提高复合材料的强度和韧性有利.

热等静压原位合成SiC–TiC复相陶瓷的微观组织与性能研究

采用纳米级β-SiC粉末、Si粉末、C粉末以及微米级TiH_2粉末为原料,利用热等静压原位合成工艺制备了SiC–TiC复相陶瓷,研究了不同原位合成反应和烧结工艺对复相陶瓷微观组织及力学性能的影响。结果表明:以SiC、TiH_2、C粉末为原料的原位合成反应,无明显副反应发生,更有益于制备成分符合预期、致密度良好且性能优秀的SiC–TiC复相陶瓷。在1600℃,120 MPa,4 h等静压烧结工艺下原位合成得到的体积分数为SiC–32%TiC复相陶瓷具有最好的致密度、硬度、三点弯曲强度以及良好的断裂韧性,分别达到98.7%、21.2 GPa、428 MPa和5.5 MPa·m1/2。提高热等静压压力有助于提高材料的烧结扩散活性,从而提高材料的致密度,有益于力学性能的提升。

镀膜金刚石与基体的界面反应及其界面结合特征

运用化学镀方法在金刚石表面镀覆了三种含强碳化物生成元素（Ｗ、Ｍｏ或Ｚｒ）的Ｂ－Ｎｉ合金镀层。将镀膜金刚石、未镀膜金刚石与基体合金粉末混合热压烧结后，用ＳＥＭ、ＸＰＳ、ＸＲＤ分析了金刚石与基体之间的界面反应及其结合特征。结果表明，实现镀膜金刚石与基体合金的强力结合是合金镀层阻止金刚石表层Ｃ石墨化及形成中间碳化物层的共同结果。