三氨基甲苯的工程化合成工艺及其反应安全性

以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为原料,商业钯碳(Pd/C)为催化剂,通过催化氢化实现了一种芳香多胺类化合物——2,4,6-三氨基甲苯(TAT)的规模化合成。采用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱测试证明成功合成了TAT。当TNT用量为1 kg,乙酸乙酯用量为10 L时,TAT合成反应的最优工艺参数为:5%Pd/C用量40 g(干料)、反应温度60℃、氢气压力1 MPa、搅拌速率650 r·min^(-1)。TNT氢化反应安全性研究表明:TNT氢化反应为放热反应,平均放热速率为38.2 W·kg^(-1),绝热温升为150.85℃,不存在由于其反应失控而引发二次分解反应的可能性。

反应工程中的过程耦合研究现状及前景

以实例简述了化学反应工程中过程耦合的概况、按耦合尺度的分类和各类的研究现状，并在此基础上简单论述了过程耦合的研究前景。

《化学反应过程与设备》教学改革的探索与研究

《化学反应过程与设备》是高职高专应用化工技术类专业的主干课程,对于培养及提高学生分析和解决化学反应过程与设备常见问题的能力具有十分重要的作用。本文阐述了《化学反应过程与设备》在高职高专应用化工技术类专业教学过程中,改变教学模式,改善教学手段,改变考核模式等方面的实践探索与体会。

多组分精馏相平衡Aspen模拟案例教学探讨

《精细化工过程与设备》是一门精细化工专业必修课,为帮助学生掌握多组分精馏分离的气液相平衡基本理论,结合橙皮油多组分气液平衡案例,探讨了Aspen Plus软件在多组分相平衡案例教学中的应用。实践表明,采用流程模拟软件借助橙皮油多组分气液平衡案例辅助课程教学的方法,使学生加深了气液平衡内容的深刻理解,有助于培养学生利用流程模拟技术解决工程实际问题的能力,从而提高了课程的教学质量,提升了学生的综合素质。

化学反应过程与设备教学改革与实践

化学反应过程与设备是化工类学生的专业基础课,对培养学生的化学反应工程基础、提高工程分析能力具有重大作用。文章针对化工职业技术学院的办学特点,阐述了化学反应过程与设备在教学过程中在教学内容、教学方法及实践教学过程中的改革,以提高学习效率和学生的就业能力。

浅谈《化学反应过程与设备》的多媒体教学

化学反应过程与设备是化工类专业的主要课程,针对该学科的特点及学生的学习状态阐述了在教学中引入多媒体技术具有化抽象为直观、理论与实践紧密结合的优点,能够适应对化工类人才培养模式对新型化工人才的要求,多媒体技术在本课程教学中具有广阔的应用前景。

响应面法优化Fenton预处理精细化工废水

甘肃省某精细化工企业实际生产废水成分复杂、有机物含量高、可生化性差,为满足后续生化工艺需求,急需开展适宜的预处理技术研究.采用Fenton氧化工艺对该企业废水进行预处理,在单因素试验基础上,以初始pH、H2O2投加量、 n (H2O2)∶ n (Fe^2+)、反应时间为考察因素,COD Cr 去除效果为响应值,构建响应曲面模型,分析4个独立因素及各因素之间的交互作用对COD Cr 去除效果的影响;同时,对反应过程进行表观反应动力学分析,采用紫外光谱及傅立叶变换红外光谱分析废水有机物结构变化,探究该反应过程机理.结果表明:①废水预处理的最佳工艺条件为初始pH 4、H2O2投加量8 mL/L、 n (H2O2)∶ n (Fe^2+) 12、反应时间88 min,废水COD Cr去除率达30.15%;模型的实际运行结果与预测值接近,模型可靠.②Fenton氧化降解该精细化工废水中有机物途径复杂,难以通过单一的底物模型进行拟合.③Fenton氧化能有效降解废水中不饱和有机物,但出水中仍含有酰胺类、不饱和醛类和芳香类化合物.研究显示,Fenton预处理能有效降解废水中难降解有机物,但出水仍未达到后续生化处理要求,还需进一步优化或与其他预处理工艺组合.

简论通过《化学反应过程与设备》培养高职学生的职业素质

《化学反应过程与设备》不仅是一门核心的职业技术课,而且是对学生进行职业素质培养的良好载体。本文具体探讨了利用《化学反应过程与设备》课程培养学生工程意识、专门技能和学生可持续发展的能力三个方面的可行性和具体操作,具有一定的实际意义。

丙烯醛温和液相反应制备3-甲基吡啶

以丙烯醛为原料,通过单因素实验,建立了优化的温和液相反应条件,合成3-甲基吡啶的优化工艺条件为:以乙二醇单丁醚为溶剂,反应温度140℃,料比n(丙烯醛)∶n(乙二醇单丁醚)∶n(乙酸铵)=1∶33∶8,以正丁酸为稀释剂配成w(丙烯醛)=15%的正丁酸溶液,m(丙烯醛)∶m(SO42-/TiO2-HZSM-5)=1∶1.4。在优化条件下,实现了丙烯醛转化率100%,3-甲基吡啶选择性49.92%。

间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺研究进展

综述近年来国内外间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺技术的研究进展。通过对反应机理的深入探究,重点讨论负载型加氢催化剂的活性中心、助剂、载体、制备方法和反应工艺及再生技术等,并总结有效抑制副反应发生和提高催化剂长周期运行的可行策略。该领域未来研究的重点和难点仍是高选择性、高稳定性负载型催化剂的开发和腈高效加氢制备胺绿色工艺的优化。

精细化工过程及设备检测和监控技术研究展望

简要分析了当前精细化工生产过程及设备检测与监控技术存在的问题与面临的挑战,分别介绍了基于数学模型估算的软测量技术,计算机模拟的虚拟仪器检测技术,图像采集处理和识别的机器视觉技术,光谱检测和化学计量学方法的过程分析检测技术,以及基于射线透视成像的工艺设备运行工况检测技术等。精细化工过程及设备监控技术主要研究动向为生产工况和生产质量的综合性统计过程控制以及生产过程的综合性安全保护控制等。

一锅法合成黄酮醇的工艺优化

对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)进行一锅法工艺优化。以2’-羟基苯乙酮和相应苯甲醛(苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛)为原料,先通过单因素实验对反应物物质的量比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,再通过响应面设计建立数学模型,得到一锅法合成黄酮醇的最优工艺条件,即相应苯甲醛1.0 mmol、2’-羟基苯乙酮1.2 mmol、NaOH 10.3 mmol,无水乙醇为溶剂(10.2 mL),80℃回流3 h,冷却后,加入8 mL H_(2)O_(2)(质量分数35%)、8 mL H_(2)O,25℃下继续反应3 h。经验证实验,该一锅法黄酮醇合成工艺产率达85%以上。

精细化工反应的工艺安全设计措施探讨

本文从工艺设计的角度探讨精细化工反应设计过程中的注意要点和措施。在设计时从介质特性研究、热反应性研究、进料控制、应急电源供电、事故紧急切断、反应釜温度和压力联锁等方面考虑如何预防事故,采取紧急冷却、抑制减缓、猝灭或浇灌、倾泻、控制减压等措施来降低事故危害。

新型过程装备技术在我国精细化工中的应用

新型过程装备技术在我国精细化工中产生了重要作用,以CAD技术、快速原型制造技术为例介绍了当今新型过程装备技术的发展及其趋势,以期为相关的工业应用和研究提供帮助。

连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯(简称二芳基磷酰氯)的高效合成中。在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10%时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大幅增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90℃,n[2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称二芳基酚)]∶n(三乙胺)∶n(POCl_(3))=1∶2.8∶1.10,二芳基酚和POCl_(3)的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的90%提升至连续流反应的96%,空时产率提升了约43倍。

新工科形势下《精细化工过程与设备》课程改革探索

《精细化工过程与设备》课程与实际生产密切相关,应用性很强,对学生实践能力的培养至关重要。本文对该课程教学中存在的问题进行分析,并结合盐城师范学院教学改革实情,提出了该课程教学改革的建议,为学校该课程的教学改革提供思路和方法。

页岩气压裂返排液处理装置的研制与应用

针对页岩气开发中压裂返排液的污染问题，采用化学处理、物化处理和电化学处理相结合的方法，通过橇装结构设计以及化学加药模块、絮凝反应模块、沉降脱固模块和过滤处理模块设计，研制了压裂返排液处理装置。该装置处理量达到20m^3／h，满足页岩气区块实时处理要求。现场应用结果表明，按压裂返排液处理装置工艺流程处理后的水样与减阻水配伍性能良好，不产生沉淀物，其表现黏度、交联时间和耐温耐剪切性能均可满足压裂返排液重复利用要求；采用联合处理方式比单独采用化学加药方式可减少化学药剂投加量（60～70）％，有效降低压裂返排液处理成本。

对基于重点监管化工工艺开展反应热安全评价的思考

为了及时总结和探讨精细化工反应中的反应热安全评价工作中的经验和问题,对化工工艺热安全评价的实验研究、理论分析和数值模拟研究方法进行了较为详细的介绍,以风险矩阵法、热失控情景分析法为例介绍了化工过程热危险性分析应用的相关内容。对基于重点监管危险化工工艺确定反应热安全风险评估范围时难以准确把握的问题和高压精细化工反应在反应热安全评价中遇到的实际困难进行了探讨并提出相应建议。

激光气相法合成Sic超细粉的生成机理研究

介绍了激光作用下气相合成Sic微粉的合成原理。研究了Sic微粉的生成机理。并分析了气相反应条件下Sic的化学稳定性。

依折麦布关键中间体的合成工艺优化

分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl_(4)为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体(S)-3-{(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-((S)-[(4-氟苯基)氨基]{4-[(三甲基硅基)氧基]苯基}甲基)-5-[(三甲基硅基)氧基]戊酰基}-4-苯基噁唑烷-2-酮(Ⅰ)。用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR及旋光仪对产物结构进行了表征。采用单因素法考察了反应物物质的量比及反应温度对Ⅰ收率的影响,得到的最佳工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(TiCl_(4))=1.0∶1.5∶1.2,反应时间为4.0 h,反应温度为–30~–25℃。在此条件下产物Ⅰ收率可达63.17%(以Ⅱ物质的量计),产物HPLC纯度达97.28%;一次精制后纯度达98.96%。