某钢厂含铬污泥冶炼高碳铬铁合金实验研究

镀锌板材在钝化过程中产生大量含铬污泥,严重影响企业的清洁化生产。本文以某钢厂含铬污泥为原料用于制备高碳铬铁合金。结果表明,采用碳化法利用含铬污泥可以直接制备出符合国标的高碳铬铁合金,且铬回收率最高可以达到93%以上。随配碳量的增加,铬的回收率呈先升高后降低的趋势,随钙基脱硫剂的增加,合金中S含量呈先降低后升高的趋势;较为适宜的制备工艺为:当配碳量为1.4:1、钙基脱硫剂用量为含铬污泥质量的15%时,能够得到铬品位61.27%的国标高碳铬铁合金,此时铬回收率可以达到93.43%。

ICP-AES法与AAS法测定锂矿石中氧化锂含量的对比分析

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法(AAS)是常用的两种分析锂矿石中氧化锂的方法。本实验采用两种方法对锂矿石样品中氧化锂的检出限、精密度、准确度和加标回收率等数据进行对比分析,结果发现ICP-AES线性动态范围宽、检出限低、测定精密度高、准确度高、分析速度快、效率高,能够满足地质单位大批量、高质量检测的需求。

尿素配施添加剂NAM对三江平原白浆土氮素转化和玉米产量的影响

通过田间小区试验,研究了尿素配施肥料添加剂NAM(由脲酶抑制剂和硝化抑制剂等成分组成)对三江平原白浆土氮素转化、玉米产量以及氮肥利用率的影响,以期为肥料添加剂NAM的进一步推广应用提供理论依据。研究结果表明,与常规施氮处理相比,等氮量配施NAM处理使土壤NH4+-N在较长时间内维持较高的水平,并显著提高了作物后期的土壤总有效氮供应水平,从而使作物吸氮量增加了6.8%,增产3.1%;减氮20%配施NAM处理维持了土壤NH4+-N总体供应水平和作物后期的土壤总有效氮供应,从而使作物吸氮量及产量与常规施氮处理保持相当;减氮40%配施NAM处理由于过多降低了施氮水平,致使在作物生长前期土壤供氮量明显不足,进而降低了作物吸氮量及产量。尿素配施NAM较单施尿素提高氮肥利用率4.9～8.0个百分点。在等氮和适当减氮条件下,肥料添加剂NAM适用于三江平原白浆土-玉米体系,有利于农业可持续发展。

提高金氰化回收率试验研究与工业实践

针对云南某大型金矿矿石金氰化回收率偏低的原因进行了试验研究,并应用于工业化生产实践。通过提高磨矿细度、球磨加药、建立磨矿闭路循环、调整固液比、延长浸出时间、提前吸附和合理的氰化钠用量等措施,获得了浸出尾渣金品位小于0.16 g/t,金浸出率大于93%,回收率达92%的生产技术指标,经济效益显著。

回收氰化渣中铁的工艺试验研究

以高铁高铝、硅氰化渣为原料,试验探讨了回收渣中铁的工艺,并运用XRD、SEM和EDS等分析铁回收机理。结果表明:氰化渣以赤铁矿为主,并与铝、硅等杂质化合物共生,呈相互包裹的复杂嵌布关系,采用常规的焙烧-磁选工艺不能有效地回收铁。采用添加复合添加剂的焙烧-水浸-磁选工艺,当氰化渣粒度为<74μm比例占85%,焙烧温度750℃,氰化渣:活性炭:添加剂A:添加剂B(质量比)=100:10:3:10,水浸温度60℃,水浸液固比5:1,水浸时间5min,搅拌速度20r/min,激磁电流为2A时,可获得铁精矿全铁品位为53.82%、回收率为76.55%的选别指标。复合添加剂可与大部分铝、硅等杂质化合物反应,生成复杂可溶性和难溶非磁性物质,水洗及磁选后可去除,使铁的品位和回收率提高。

纤维玻璃中氯含量测定方法的研究

用电位滴定法测定纤维玻璃中的氯含量,采用加标回收率法验证回收率在95%～105%之间。通过对比电位滴定法中样品的熔样方法,选出采用碳酸钠熔融法最具可行性。再通过比较电位滴定法、硫氰酸汞法和氯化银比浊法的测定结果,3种方法结果接近,电位滴定法操作更加简单、环保、准确。

热熔型路面标线涂料重金属检测方法

热熔型路面标线涂料用量巨大,其中重金属对环境造成很大污染.国内刚出台对其重金属等有害物质限量和检测方法的标准,但其中的重金属检测方法仍有改善的空间.该文建立了区别于标准的热熔型路面标线涂料重金属检测方法.首先采用正交试验,确定了热熔型路面标线涂料中硝酸、氢氟酸、过氧化氢相结合的消解体系;其次采用火焰原子吸收光谱法对铬、镉、铅、锑4种重金属进行检测,并优化燃助比(乙炔流量/空气流量)、燃烧头高度2个参数;最后采用氢化物发生原子吸收法对砷、汞进行检测,优化了酸质量分数、还原剂质量浓度、泵吸时间3个参数. 6种重金属元素的加标回收率为91.1%~109.2%,检出限分别为:0.011 mg/L、0.052 mg/L、0.025 mg/L、0.033 mg/L、0.272μg/L、0.223μg/L,结果表明该方法适用于热熔型路面标线涂料的有害物质检测.

ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素

钢球制成钢屑,用硝酸、盐酸溶解完全,高氯酸冒烟。通过对分析测试线、试样溶解、称样量的研究,实验结果表明Cr:267.716 nm,Mn:257.610 nm,Mo:202.030 nm,Cu:324.754 nm作为分析线,配制合适的混合标准曲线。用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铬、锰、钼、铜元素含量。该方法通过基体匹配,提高了待测元素的准确度。通过加标回收率验证了方法的准确性。

追加投资回收期的动态计算探讨

在原抵偿年限计算的理论基础上，对追加投资回收期的动态计算进行探讨，采用了以设计方案的投资回收年限，替代原规定的标准年限值，对追回投资回收期的结果进行评价。

饮用水中总α、总β放射性检测的批量样品浓缩方法优化

本研究结合实际工作中遇到的问题,通过试验方法比较,优化了批量水样中总α、总β放射性检测浓缩方法。其间按照《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB/T 5750.13—2006)的相关方法进行试验。对于优化后的方法来说,总α的加标回收率为92.6%~105.9%,总β的加标回收率为91.2%~106.8%。研究结果表明,通过对样品残渣量、蒸发耗时和工作强度等方面的比较,加强加标回收的质量控制,饮用水中总α、总β放射性检测的批量样品浓缩方法得到优化。

硼氢化钠浓度对氢化物原子荧光法测定饲料中总砷的影响

试验探究不同浓度硼氢化钠的还原液对氢化物原子荧光法测定砷标准曲线、精密度、加标回收率和饲料中总砷检测结果的影响。配制浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的硼氢化钠还原液,采用国标GB/T 13079-2006中氢化物原子荧光光度法的步骤进行试验。结果显示,硼氢化钠浓度0.5%时,精密度大于3%,不符合试验检测要求;硼氢化钠浓度1.0%、1.5%、2.0%时,标准曲线的相关性和精密度均符合试验要求;硼氢化钠浓度1.0%时,砷添加量为0.5、1.0和1.5 mg/kg的回收率及样品中总砷的检测含量显著高于1.5%、2.0%浓度组(P<0.05);硼氢化钠浓度为1.5%和2.0%组间无显著性差异(P>0.05)。研究表明,不同浓度的硼氢化钠还原液对氢化物原子荧光法测定精密度、加标回收率和饲料中总砷检测结果具有显著影响,1.0%硼氢化钠的还原液更适合饲料中总砷的检测,与国标GB/T 13079—2006规定一致。

离子色谱法测定卤肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

以卤肉制品为研究对象,考察了样品前处理中亚铁氰化钾和乙酸锌的加入量、淋洗液的浓度及淋洗液的流速对测定结果的影响。结果表明:样品前处理中加入亚铁氰化钾(106g/L)5m L和乙酸锌(220g/L)5m L,淋洗液为1.7m mol/L NaHCO_3+1.8m mol/L Na_2CO_3溶液、淋洗液的流速为1.1 m L/min时,样品中各种离子的分离效果较好,回收率和精密度高,回收率NO_2^-和NO_3^-分别为99.9%和99.1%;精密度NO_2^-和NO_3^-分别为1.2%和2.4%。

添加剂对单膜双室同槽电解膜电积工艺的影响

采用单膜双室膜电积工艺在MnSO4+(NH4)2SO4电解液体系中电沉积金属锰,同时阳极联产电解二氧化锰并富集回收硫酸,研究了两种典型无机、有机复合添加剂亚硒酸、聚丙烯酰胺+硫脲对膜电积工艺效果的影响。结果表明,单膜双室同槽电解工艺中添加剂的使用对产锰率、酸回收率以及能耗等都有较大改善。无机添加剂亚硒酸的最适浓度在0.3g/L时,其产锰率可达84.9%,酸回收率为79.5%,能耗为5545kW·h/t;有机复合添加剂聚丙烯酰胺浓度为0.01g/L、硫脲浓度为0.02g/L时,其产锰率可达75.1%,酸回收率为76.5%,能耗为6034kW·h/t,此时电沉积锰表面白皙光亮、均匀细致,其形貌、质量都有很大的改观。

水质检测中加标回收率计算方法探讨

在水质加标回收实验中,检测人员容易忽视加标部分对样品溶液体积的影响,进而导致在加标回收率的计算上出现偏差。从加标回收率的定义出发,结合实际检测项目中各个样品体积的变化,探讨了不同水质分析方法中加标回收率的计算方法,并着重讨论了先加标后定容与先定容后加标两种情形的计算差异。分析结果表明,先加标后定容时无需考虑加标操作对样品体积的影响,反之,都应考虑加标操作对样品体积影响。

蔬菜农药残留基质效应影响的检测质控试验研究

采用加标回收方法检测分析氯氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、腐霉利、抗蚜威、三唑磷、氯唑磷、甲拌磷、乐果10种农药对韭菜、芹菜残留检测结果的样品浓度与回收率分布关系,显示加标回收率在10%~200%。应用基质匹配法、内标法质控处理,校准调控后的加标回收率在韭菜中为93.2%~103.7%,RSD为1.6%~7.7%;芹菜中为87.2%~100.3%,RSD为2.1%~9.6%。对照《实验室质量控制规范食品理化检测附录F》(GB/T 27404—2008),检测结果符合技术要求。

利用加标回收率完成水环境的监测研究

针对利用加标回收率完成水环境的监测探讨问题,文中介绍了加标回收率理论知识,讨论了加标回收率的应用现状,主要对公式中"加标量"的探讨和公式中"加标量"的量纲进行了讨论,提出了加标回收的实验方法介绍了比色法测定加标回收,包括比色法测定加标回收和比色法的预处理,容量法测定加标回收和其他方法测定加标回收,结合水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率计算,为完成水环境的监测探讨的准确测定,奠定了实验基础。

ICP-OES内标法测定PAN基碳纤维杂质金属元素含量的方法研究

针对PAN基碳纤维中金属杂质元素(Ca、Mg、Na、K、Fe)的测定方法进行研究,样品经过灰化处理,用盐酸、硝酸、氢氟酸对灰化后的样品进行溶解,同时采用ICP-OES内标法,以Y作为内标元素,可以校正基体效应干扰、有效控制非光谱干扰对分析结果引起的偏差,提高了测试方法的准确度和精密度。通过考察干扰元素、检出限、精密度及加标回收实验,确定了最佳实验条件,实验发现,Ca、Mg、Na、K和Fe等5种元素的谱线强度与其浓度在1~100mg/L范围内均具有良好的线性关系,方法检出限分别为0.72、0.96、1.44、0.96和1.56mg/kg,精密度分别为0.45%、1.22%、0.53%、0.82%和1.33%,测试PAN基碳纤维的加标回收率分别为97.3%~105%、81.3%~88.3%、99.3%~107.3%、90.2%~101.2%和90.3%~109.3%。结果表明,相同条件下,此方法优于常规的标准曲线法,即外标法。

絮凝法预处理测定氨氮的加标方式探讨

加标是环境监测质量控制的重要措施之一。测定氨氮的过程中,絮凝后上清液的加标回收合格率较高,而理论上加标物质应参与包括预处理在内的样品测定全过程。在絮凝法预处理效果优化的前提下,为了探讨标准物质在分析过程中产生的损失,对加标量与样品含量比值范围以及加标回收率分布进行了研究,发现絮凝造成氨氮损失了4.2%,由此提出将加标回收率合格范围的下限调整为85%是合适的。

气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物实验探讨

探究了气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物质量浓度的反应机理,探讨了实验过程中所遇到的如气相分子吸收光谱法测定硫化物加标回收率要略低于碘量法和亚甲基蓝分光光度法的问题,并对该问题进行了详细的研究。

氧化燃烧化学发光法测定工业废水中的总氮

采用720℃高温氧化燃烧水样,通过氧化燃烧化学发光法测定标准样品和工业废水中总氮含量,并进行精密度、准确度和加标回收率实验,从实验结果可以看出,氧化燃烧化学发光法能满足工业废水中总氮含量的分析要求,且此法操作简单、所需样品量少,可实现快速、准确、大批量测定工业废水中总氮含量。