介孔固体超强酸催化剂的制备与结构表征

以累托土为基质 ,采用硅锆双组分交联剂和SO2 -4改性的方法 ,研制交联粘土介孔固体超强酸 (SO2 -4/SiZrR) ,借助XRD ,BET法 ,FT IR ,Hammett指示剂法 ,NH3 TPD ,Py IR和DTA等现代分析测试方法 ,表征其结构 .实验结果表明 :5 0 0℃焙烧后 ,SO2 -4/SiZrR的Hammett酸度函数Ho<-11 93 ,最可几孔径分布在 2 3nm左右 ,具有超强酸性和介孔结构 ;其超强酸中心属于L酸中心 ,是主要的催化活性中心 ;硅锆双组分交联柱能使交联粘土的热稳定性提高 。

镧改性固体超强酸催化剂表征及对乙酸乙酯合成的催化作用

用低温沉淀和低温陈化的方法,制备了以氧化锆和氧化钛为主要组分并用镧系过渡金属氧化物改性的无机固体超强酸催化剂,测定了催化剂的酸强度、酸量和硫含量,用红外光谱法推测了其表面结构,研究了该催化剂对难以进行水分分离的乙酸乙酯合成过程的催化作用和工艺条件。结果表明:以反应-精馏耦合反应装置合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量为3%(wt),反应时间为5.5h。催化剂的有效酸量比未改性的催化剂增加,耐水性和催化活性明显改善,反应后硫损失量减少。由红外光谱图可知催化剂中SO42-以桥式双配位与氧化物相结合,有L、B两种酸性中心,其中以B酸位为主。

一种复合固体超强酸催化剂的研究——I . 催化剂的制备及结构表征

制备了新型的复合固体超强酸催化剂ＳＯ２－４－ＭｏＯ３－ＺｒＯ２；考察了该催化剂在乙酸丁酯合成反应中的催化活性；用ＸＲＤ、ＡＥＳ、ＳＥＭ、比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态，并与ＳＯ２－４－ＺｒＯ２、ＭｏＯ３－ＺｒＯ２催化剂进行了比较。结果表明，ＭｏＯ３的引入明显地增大了催化剂的比表面，并且具有稳定介稳的四方相ＺｒＯ２（ｔ）、延迟晶化、提高催化剂表面含硫量的作用；ＳＯ２－４和ＭｏＯ３共存时，两者表现出较显著的协同效应。