固相萃取超高效液相色谱法测定食品中非法添加色素红2G

建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液提取,经固相萃取小柱净化,以含乙酸(0.02 mo L/L)的乙酸铵(0.01 mo L/L)水溶液和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长508 nm。红2G在0.2 mg/L^100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.03 mg/kg,样品平均回收率在80%以上,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,适用于食品中非法添加色素红2G的检测。

锰砂催化电化学方法对染料K2G脱色效果的研究

研究了锰砂催化电化学方法对偶氮染料K2G的脱色效果 .结果表明 ,锰砂中的主要成份MnOOH对电化学过程具有催化作用 ,可有效地提高染料的脱色效率 .对锰砂的X光衍射实验证明 ,反应过程中MnOOH的含量无较大变化 .染料溶液的起始pH值对其脱色率没有明显的影响 .在最佳电流密度di 为 0 2 6A·dm- 2 ,Na2 SO4 浓度为0 0 1mol·l- 1时 ,电解 70min ,浓度为 1 0 0mg·l- 1的染料K2G的脱色率能达到 99% .

活性艳红K-2G与环糊精相互作用的极谱伏安法研究

研究了单偶氮染料活性艳红K-2G的极谱伏安行为。实验表明:在底液为0.1 mol/L的NaCl溶液中活性艳红K-2G有一稳定的、灵敏的还原峰,峰电位约为-0.78 mV(vs.SCE)。用线性扫描二阶导数极谱法研究了活性艳红K-2G与不同环糊精的相互作用。采用“电流法”测定了包结常数,比较了不同类型环糊精的包结能力,初探了包结点的可能位置,并对其进行了理论分析。

ClO_2对活性艳红K—2G和分散蓝2BLN染料的脱色研究

本论文主要利用自制高纯二氧化氯对两种常用且结构具有代表性的活性艳红K— 2G和分散蓝 2BLN料染 ,进行氧化脱色研究 ,作了温度 ,pH值 ,二氧化氯用量等条件试验 ,并用实际印染废水进行了实验 ,取得了良好的效果。在室温时 ,t =5min～ 7min ,pH值偏碱性条件下 ,单一染料溶液及混合染料溶液的脱色率均达到 90 %以上 ,实际印染废水的脱色也在 90 %左右。pH值、温度和ClO2 用量等多种因素对脱色率均有一定的影响 :pH值越高 ,染料脱色率越高。ClO2 用量存在一最佳值 ,与活性艳红K— 2G及分散蓝 2BLN染料的最佳摩尔比分别为 4 0及 2 0左右。ClO2 耗量随染料起始浓度的增大而增加 (脱色率相同时 )

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r>0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。

新生MnO_2对水中活性艳红K-2G的脱色作用研究

以化学法合成的新生 Mn O2 作吸附剂 ,对水中活性艳红 K- 2 G进行吸附脱色研究 ,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明 :新生 Mn O2 对活性艳红 K- 2 G的吸附符合 L angmuir吸附等温式 ,吸附前溶液 p H值是影响染料脱色效果的最主要因素 ,染料浓度、Mn O2 投加量和温度影响程度较小。在实验条件下可使活性艳红 K- 2 G的脱色率高达 96 %

Ti-MCM-41对水中活性艳红K-2G的催化光降解作用(英文)

利用中压汞灯(λ=365.0～366.3nm,300W)作为光源,研究了Ti-MCM-41对水溶液中活性艳红K-2G(简称为RBR)的光催化降解反应。详细讨论了光降解效果的影响因素。由该染料废水及其光降解产物的紫外可见光谱图可知,该染料在紫外可见光谱图中520～530nm处有明显的吸收峰,代表了分子结构中的偶氮-苯环共轭发色体系,通过光降解作用,这些吸收峰明显下降甚至消失,表明偶氮键发生断裂,破坏了分子结构的发色体系,从而达到脱色的目的。当催化剂投加量为0.18g,光照时间为3h,pH值为5时,光催化活性最好。同时,Ti-MCM-41对RBR催化光降解的动力学研究表明,RBR的光降解反应符合动力学一级反应。催化剂的重复使用结果说明,Ti配合物已固载于MCM-41分子筛的内表面。

TiO_2光催化分解酸性红G和活性艳红K—2G的研究

研究了在紫外光的照射下 ,由TiO2 催化分解染料酸性红G和活性艳红K— 2G的行为 ,并且探讨了TiO2 的添加量、染料结构、染料的初始浓度以及溶液pH值等因素对上述两种染料光催化分解的影响。实验结果表明 ,当TiO2 的添加量为 3g/L时 ,两种染料的催化分解率最大 ;在碱性条件下 (pH =8.5 )的分解效果好于酸性条件 (pH =5 .5 )。

凝胶净化液相色谱法同时检测高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时测定高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这三种色素。黄色2G、奶油黄和柑橘红2工作曲线在0.5～10.0mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在78.6%～97.6%之间,相对标准偏差在1.23%～4.20%之间。黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的检出限分别为2.0、1.0、2.0mg/kg。

TiO_2光催化分解酸性红G和活性艳红K-2G的研究

研究了在紫外光的照射下 ,由 Ti O2 催化分解染料酸性红 G和活性艳红 K- 2 G的行为 ,并且探讨了 Ti O2的添加量、染料结构、染料的初始浓度以及溶液 p H值等因素对上述 2种染料光催化分解的影响。实验结果表明 ,当Ti O2 的添加量为 3g· L- 1时 ,2种染料的催化分解率最大 ;在碱性条件下 (p H=8.5 )的分解效果好于酸性条件 (p H=5 .5 )

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

目的建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的HPLC-DAD法。方法样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱,以甲醇和酸性水溶液(pH4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果在1.0～10.0mg/L范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在81.0%~98.2%,相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0mg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ色素的检出限均达到2.0mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好,能满足相关色素同时检测的需要。

液相色谱-串联质谱法测定食品中红2G、酸性红、酸性红52着色剂方法研究

建立了食品中红2G、酸性红、酸性红52的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。样品经聚酰胺粉吸附法净化,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在负离子和多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。食品中红2G、酸性红、酸性红52的方法检出限分别为5μg/L、6μg/L、1μg/L;在30μg/L-1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数较好;方法平均回收率在80%以上,相对标准偏差均小于10%。该方法定性准确、灵敏度高,适用于食品中红2G、酸性红、酸性红52这3种合成着色剂的同时检测。

二极管阵列高效液相色谱法测定食品中红色2G

本实验建立了二极管阵列高效液相色谱法测定高蛋白食品中食品着色剂红色2G的方法。实验优化选择了高蛋白样品中红色2G的萃取溶剂、吸附剂、色谱条件。本方法应用于火腿肠中红色2G的测定,结果表明:在2mg/kg和8mg/kg两种水平上,加标回收率分别为90%～104%及89.98%～94.00%;相对标准偏差分别为9.37%和2.82%,能够满足高蛋白食品安全检测的要求。

食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄工业染料的同时测定

建立了肉制品、豆制品、调味品中红2G、二甲基黄和二乙基黄的高效液相色谱及液相色谱—质谱联用测定方法。结果表明,红2G的检出限为0.5 mg/kg,二甲基黄、二乙基黄的检出限均为0.1 mg/kg,回收率为80.7%~91.8%,相对标准偏差为3.8%~7.8%。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg-1,在0.1~1.0μg·mL-1范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。

阴离子固相萃取-HPLC法测定肉制品中13种合成色素

建立阴离子固相萃取-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定肉制品中13种易于滥用的合成色素的检测方法。样品经石油醚除去脂肪后,以氨水乙醇溶液提取,结合低温冷冻法除去蛋白质,通过阴离子固相小柱批量富集净化后,用2%(体积分数)氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩后得供试液,采用Waters XBridge Shield RP_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。13种目标化合物在0.1μg/mL~10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r均高于0.9995;检出限为0.2 mg/kg~0.5 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg~1.5 mg/kg;平均加标回收率为65.2%~102.0%;精密度(n=6)在6.0%以内。采用该方法检测156批肉制品,12批肉制品中检出目标色素,含量范围在0.23 mg/kg~15.7 mg/kg之间,检出色素包括常见的酸性红、苋菜红及日落黄,还发现有非法添加红2G和酸性橙Ⅱ。该方法适用于含有大量脂肪和蛋白质的肉制品中多种合成色素的同时测定。

高效液相色谱法测定肉制品中红色2G色素

目的建立肉制品中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC),并用该方法对市售肉制品进行了测定。方法样品经沉淀蛋白质,用乙醇氨水溶液提取色素,去除脂肪,聚酰胺粉净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果 HPLC法测定红色2G色素在1.00～20.00μg/ml范围内有较好的线性关系,γ>0.999,仪器最低检出量为1 ng,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标平均回收率范围:79.9%～84.4%,相对标准偏差:2.20%～6.45%(n=6)。结论该方法适用于肉制品中红色2G色素分析,具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,结果准确可靠。

武汉市市售灌肠类肉制品中红色2G色素非法使用现状及分析

目的对武汉市市场销售的灌肠类肉制品中红色2G色素非法使用现状进行监测,对其健康危害评估提供依据。方法在全市范围内分层随机抽样,采集超市、集贸市场及肉制品专营店出售的灌肠类食品样品156件,采用高效液相色谱法检测,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长530 nm,进样量10μl。结果 23件样品检出红色2G色素,检出率为14.74%,含量范围0.20～5.21 mg/kg,集贸市场检出率高于其他经营场所(P<0.05)。结论灌肠类肉制品中红色2G色素污染现象不容忽视,建议有关部门将其列为食品安全日常监测项目。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml^100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。