除草剂混合标准溶液中标准物质稳定性研究

选取德国DR公司生产的28种除草剂标准物质，将其配制成混合标准溶液后转移至20 mL带聚四氟乙烯衬盖的棕色螺口样品瓶中，于-18℃避光贮存，采用液相色谱串联质谱法测试各组分量值随贮存时间的变化。结果表明：在90天内，标准物质各组分量值的标准偏差在12～73μg/L范围内，最大相对标准偏差为3．04％（n＝5），测量结果的相对不确定度小于5．60％。在置信度为95％时，标准物质各组分量值在（1000＆#177;113）μg/L范围内，测量的偏差不显著。在不超过标准物质的有效期内，稀释混合分装后的标准物质可保存90天。

甲醇中6种有机磷混合溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备甲醇中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷混合溶液标准物质。建立气相色谱法对6种有机磷互为杂质的干扰情况进行了分析,并对混合溶液标准物质的均匀性与稳定性进行了检验,结果表明研制的100 mg/L甲醇中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷混合溶液标准物质的扩展不确定度为5%(k=2)。该标准物质可用于有机磷农药检测结果的准确性评价。

三氯苯类混合溶液标准物质的研制

以1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯三种纯度标准物质为原料,采用重量–容量法配制甲醇中三氯苯混合溶液标准物质。采用气相色谱–质谱法对该标准物质进行定性核验,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性、稳定性评定。结果表明,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中三氯苯混合溶液标准物质特性量值:1,2,3-三氯苯的质量浓度为101 mg/L,相对扩展不确定度为2%(k=2);1,2,4-三氯苯的质量浓度为102 mg/L,相对扩展不确定度为3%(k=2);1,3,5-三氯苯的质量浓度为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于水环境中三氯苯类物质含量的准确性检测,以及气相色谱–质谱联用仪的校准。

多环芳烃类标准物质使用的稳定性评价

为了对以不同溶剂为介质的多环芳烃混合标准溶液储存的稳定性进行考察,选取200 mg/L 16种多环芳烃混合标准溶液,分别用乙腈和50%的乙腈配制成20 mg/L的中间液,在不同温度(-18℃、4℃)下避光储存、并于第7、15、30、60 d时用高效液相色谱对其特性量值进行测量。结果表明,标准溶液的特性量值在第一周就迅速衰减,7~30 d成直线下降趋势,且4℃比-18℃的衰减现象更明显,30~60 d时呈现负增长现象,说明溶剂蒸发逃逸是引起溶质浓缩导致量值增大的重要原因。多环芳烃类的混合标准溶液经开封稀释后不推荐重复使用,建议现用现配。

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。

酰胺醇类混合标准溶液的稳定性研究

建立甲醇中酰胺醇类混合标准溶液的稳定性评定方法,使用液相色谱串联质谱法精确测定混合标准溶液中各标准物质浓度随储存条件及储存时间的变化。结果表明,制备的混合标准溶液均匀性良好,各标准物质F值均小于95%的置信水平下的理论临界值;酰胺醇类混合标准溶液热稳定性不好,在40℃存储条件下降解较明显,浓度越低降解率越高;配制浓度高的混合标准溶液,在运输过程中避光并采取冰袋或其他控温措施,更易于保持其稳定性;该混合标准溶液在4℃避光储存6个月,其浓度值基本保持稳定,6个月以后浓度值呈现下降趋势。该混合标准溶液可用于食品和环境的残留检测及相关分析方法的确认与评价,有效期为6个月。

兽药残留检测的混合标准溶液稳定性研究

为建立甲醇中磺胺类和喹诺酮类混合标准溶液的稳定性评定方法,使用液相色谱串联质谱法精确测定混合标准溶液中各组分含量随储存条件及储存时间的变化。结果表明,制备的混合标准溶液均匀性良好,各组分F值均小于95%置信水平下理论临界值;混合标准溶液中的磺胺嘧啶、磺胺喹噁啉、诺氟沙星和氟罗沙星在40℃储存条件下降解率大于10%;各组分浓度为10.0μg/mL的混合标准溶液在4℃避光储存,4个月内稳定性良好,超过4个月随储存时间延长,磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉、诺氟沙星和氟罗沙星发生较明显的降解,其他组分含量呈现逐渐上升趋势。该混合标准溶液可用于食品和环境的残留检测及相关分析方法的确认与评价,有效期为4个月。