反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量

目的:建立反相离子对色谱法同时测定左金丸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、盐酸药根碱、硫酸表小檗碱、硫酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱7个生物碱的含量。方法:以 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相 A 为1.5 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调 pH 5.0),流动相 B 为乙腈,梯度洗脱[0 min,A-B(65:35);10 min,A-B(50:50);16min,A-B(25:75)];检测波长:265 nm;流速:0.8 mL·min^(-1);柱温:25℃。结果:在30 min 内可完成对左金丸中7个生物碱的分离测定,各生物碱的进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9985～0.9998);加样回收率为94.5%～104.7%;信噪比为3时,检出限为0.11～0.47μg·mL^(-1)。结论:该法准确、稳定,重复性好,可用于左金丸的质量控制,也为含黄连、吴茱萸的成方制剂的质量控制提供了参考。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01～0.50μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。

反相离子对色谱法测定脱氧精胍菌素药物中的主成分

建立了反相离子对色谱法分离测定脱氧精胍菌素药物中主成分的方法。分别考察了色谱柱类型、离子对试剂种类及浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对实验结果的影响。确定了分离脱氧精胍菌素的最佳条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以5 mmol/L磷酸氢二钾水溶液(含5 mmol/L戊烷磺酸钠,pH 3.6±0.3)-乙腈(90∶10,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。该方法实现了对脱氧精胍菌素的良好分离,且线性关系良好,检出限可达0.5 mg/L。

反相离子对色谱法分析3′,5′反向寡核苷酸

3＇，5＇反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂，研究了缓冲液浓度（0．025～0．15mol／L）、pH（5．0～6．8）、柱温（25～45℃）、流速（0．3～0．7mL／min）以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下，6个3＇，5＇反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0．05mol／L，pH6．8和流速0．4mL／min条件下获得最大分离，温度对分离的影响不大，而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3＇，5＇反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致，色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5＇末端的保留强于3＇末端。

用反相离子对色谱-电化学检测法测定大鼠脑内单胺类物质

应用反相离子对色谱-电化学检测器测定大鼠脑NA、DOPAC、DA、HIAA、5-HT,35min内完成分析。本室对色谱条件进行了实验选择,发现4％乙腈能有效缩短样品保留时间和改善峰形,可取代流动相中甲醇;提高柱温至30℃也有助于分析时间的缩短;当pH=4.4,离子对D-樟脑-B-磺酸的浓度为11.5mmol/L时,分离效果最好。在9.766pg-500ng范围,线性关系的相关系数平均为0.9987±0.0012;平均回收率119％;前三个化合物峰高变异系数0.67±0.19％,后三个峰为2.76±1.02％,所有保留时间的平均变异系数0.33±0.10％。