阿尼西坦缓释片体内代谢产物的测定及药代动力学研究

目的建立阿尼西坦缓释片体内代谢产物N-对甲氧基苯甲酰氨基丁酸(ABA)含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(HPLC法)测定ABA含量,PhenomenexΜP-ODS C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈∶0.1%醋酸=25∶75,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果以氯仿∶甲醇为2∶8,涡旋振荡30 s,离心10 min,于40℃下氮气吹干处理血样。在67.5～2150μg/L范围内线性关系良好,回收率为86.67%～93.58%,均在85%以上,符合实验要求。主要药代动力学参数为:阿尼西坦缓释片的AΜC0-t为(342.13±110.23)μg/(min·ml),Cmax为(7.41±2.05)μg/ml,Tmax为(116.53±1.17)h;阿尼西坦普通片的AΜC0-t为(434.53±102.69)μg/(min·ml),Cmax为(7.46±1.87)μg/ml,Tmax为(28.29±1.11)h。结论本实验建立的HPLC法,可以准确测定阿尼西坦体内代谢产物ABA的含量,适用于阿尼西坦缓释片在家兔体内的药代动力学研究。

OPA柱前衍生法用于反相高效液相色谱分析氨基酸

本文采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生的反相高效液相色谱法,以甲醇、0.1M柠檬酸缓冲液梯度洗脱,分析了细胞色素C酶解产物的氨基酸组成。结合原子吸收光谱,确证了铂在细胞色素C上的修饰作用位点。

虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的采用高效液相色谱(HPLC)法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法采用Merck Lichrospher RP-18e柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷(polydatin)、白藜芦醇(resveratrol)、大黄素(emodin)3个成分。结论虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。

高速逆流色谱纯化红景天中的红景天甙

[目的]研究从红景天甙样品中提取红景天甙的方法。[方法]利用高效液相色谱检测技术和高速逆流色谱分离纯化技术,采用氯仿∶甲醇∶水=4∶1.5∶2为溶剂体系。[结果]经过高速逆流色谱1次纯化,红景天甙纯度为84.3%,回收率达到95.7%。[结论]高速逆流色谱技术的应用为制备高纯度红景天甙提供了一条新途径。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中6种双酚类化合物

目的开发并验证测定尿液中6种双酚类化合物(双酚S、双酚F、双酚A、2,2′-亚甲基双酚、双酚AF、双酚AP)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法尿样酶解后,经WAX固相萃取柱快速净化和提取目标物,以水和甲醇为流动相在色谱柱ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上进行分离,最后在电喷雾负离子模式下进行多反应监测,内标法进行定量。结果目标化合物在0.1~50.0 ng/mL的范围内相关系数(r)均大于0.998,线性良好,检出限均低于0.1 ng/mL。3个加标浓度(0.5、5.0和50.0 ng/mL)下的目标化合物回收率均在80%~120%,相对标准偏差小于20%(n=5)。对标准参考物质进行检测,检出浓度在参考范围内。结论该方法能够对尿液中6种双酚类化合物进行快速、准确的检测,适用于人体尿液中双酚类化合物的痕量分析。

血小板细胞膜色谱构建及柱温研究

目的建立血小板细胞膜色谱模型,考察不同温度下抗血小板聚集药物在该色谱柱上的保留行为,模拟药物在正常和发热病理状态下与血小板的相互作用。方法通过物理吸附法.构建血小板细胞膜色谱固定相,湿法装柱,制成血小板细胞膜色谱柱,BCA蛋白浓度测定试剂盒测定蛋白含量,Na^+、K^+-ATPase检测试剂盒测定生物活性,应用该色谱模型,考察色谱柱的特异性及在35.0~42.0℃温度范围下药物的保留特性。结果构建的血小板细胞膜色谱模型其血小板ATP酶活性值为0.214,固定前血小板膜蛋白质量浓度为0.3409 mg·mL^-1,固定后血小板膜蛋白质量浓度为0.0805 mg·mL^-1。3个抗血小板聚集药物氯吡格雷,双嘧达莫和西洛他唑在血小板细胞膜色谱柱和空白硅胶柱上保留特征有较大差异,36.0℃时3个药物在血小板细胞膜色谱柱上的保留时间均为最大值,然后随温度的升高,保留时间均呈下降的趋势。结论成功构建了血小板细胞膜色谱模型,并首次研究了不同温度下抗血小板聚集药物在该色谱模型上的保留特性,模拟了正常和发热体温时抗血小板聚集药物的色谱保留行为。