复合纳米微粒Rh^(3+)/TiO_2/SnO_2的合成、表征及光催化降解4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的研究

采用溶胶 凝胶法制备复合纳米微粒Rh3+/TiO2/SnO2作系列光催化剂,运用BET、XRD等技术对样品进行了表征.讨论了影响污染物4 (2 吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解率的主要因素,实验结果表明:以Rh3+/TiO2/SnO2为复合光催化剂,当m(TiO2)∶m(SnO2)=56∶44,ω(Rh3+)=2 0%,催化剂用量为1 0g,通入空气的流量为10 0L/min,试液的质量分数为2 0×10-6,pH=7 0时,光照2h,PAR的降解率达到96 2%.

重氮化合物与醇的插入反应合成α-烷氧基-β-二羰基化合物

研究了在过渡金属配合物催化下α-重氮-β-二羰基化合物与醇的插入反应,考察了重氮化合物的结构、醇的结构、催化剂的性质、反应溶剂和反应温度对这一反应的影响.发现当重氮化合物与甲醇的物质的量比为1∶10,1mmol%Rh2(OAc)4为催化剂和回流的苯的条件下,反应能够以高的化学产率生成α-甲氧基-β-二羰基化合物.手性醇衍生的重氮乙酰乙酸酯反应的产物中两种非对应异构体的比例为3∶2～1∶1.

BiOI/BiVO_4异质结光催化剂的合成及其催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法合成具有异质结结构BiOI/BiVO_4,以罗丹明B为模型污染物,考察了BiOI/BiVO_4的光催化活性,并采用XRD、SEM、FT-IR等进行了表征。结果表明,BiOI/BiVO_4具有典型的异质结结构,具有抑制电子-空穴再复合、有效促进光生载流子分离的特点,BiOI的引入没有破坏BiVO_4颗粒的晶体结构,仍为单斜相主体物相结构,而是增强了催化剂表面的活性位点,提高光电子的迁移速率。相比于单体钒酸铋,复合后的材料光谱响应范围更宽,同时,复合催化剂比单体钒酸铋的催化活性和稳定性更好,在BiOI的摩尔分数为20%时,复合光催化材料的催化活性最佳,实验条件下罗丹明B降解率为95.7%。

酸性媒介棕RH的合成工艺研究

酸性媒介棕RH是以4 硝基 2 氨基苯酚为原料经重氮化后与2,4 二氨基苯磺酸钠偶合制得的。

重组促胰岛素分泌素生物学活性测定方法的研究

目的:建立重组促胰岛素分泌素生物活性测定方法,并对工作参考品进行效价标定。方法:体外细胞测定法—酶标法。结果:经统计学验证,回归方程的相关系数 r 的检验结果具有显著性意义,FL(AU·mL^(-1))为3546～4576;实验重现性较好,符合生物制品质量控制分析技术的要求;重组促胰岛素分泌素生物活性工作参考品效价为4000 AU·mL^(-1),待检样品成品效价为标示量的102.5%;原液效价为3.9×10~5AU·mL^(-1)。结论:该标定结果可靠,方法简单快捷、安全,可作为常规重组促胰岛素分泌素生物学活性测定的方法。

注射用益气复脉(冻干)的质量标志物研究

注射用益气复脉(冻干)是由红参、麦冬和五味子3味药材精制而成,临床上主要用于治疗冠心病劳累型心绞痛气阴两虚证及冠心病所致慢性左心功能不全II、III级气阴两虚证。根据质量标志物概念,从物质基础、药效、网络药理、药动学及药性等方面对注射用益气复脉(冻干)质量标志物进行预测分析,初步确定人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖、五味子醇甲13个成分为质量标志物,并以此为核心建立全程质量控制体系。基于质量标志物对注射用益气复脉(冻干)进行质控方法研究,可以为中药注射剂质量评价提供新的研究思路。

不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响

目的研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响。方法采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量。结果蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、Rk3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加。结论不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关。该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础。

基于临床疗效的注射用益气复脉(冻干)质量标志物确证

中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)创新理念的提出及其方法学体系的建立,为中药物质基础及质量控制研究开辟了新的模式。基于中药Q-Marker理论,对注射用益气复脉(冻干)(Yiqi Fumai Lyophilized Injection,YQFM)的QMarker开展了系统性研究,确定了人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖和五味子醇甲为YQFM的Q-Marker。在前期研究基础上,阐述了YQFM的药理作用和临床应用,进一步解释了Q-Marker的药效机制与YQFM临床疗效之间的内在关系。此外,根据与临床疗效相关的活性研究成果,进一步将人参皂苷Rd及人参皂苷Re纳入YQFM的Q-Marker中,以期完善YQFM的Q-Marker体系,揭示了Q-Marker在YQFM临床治疗疾病中的关键作用,为产品质量的全面评价与控制提供充实的依据。

药对研究——三七、白及药对配伍前后对三七皂苷成分含量的影响

该文以三七、白及药对为研究对象,采用HPLC测定三七单煎液及不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)三七与白及合煎液中具有脂肪酶抑制作用的活性成分——(20S)-人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh4的含量,并探讨两药配伍后对三七皂苷成分含量的影响。色谱方法为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min-1。结果发现,与三七单煎液相比,三七、白及合煎液中人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍白及量呈正比;合煎液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的色谱峰均较三七单煎液的明显降低。研究结果表明三七与白及配伍后,合煎液中(20S)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量较单煎液显著增加,推测白及中的有关成分可促进其它人参皂苷进行转化,该结果为拓展制备(20S)-人参皂Rg3、人参皂苷Rh4的方法提供参考。