UPLC法同时测定丹参注射剂中6个成分的含量

目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)同时测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸 B 和丹酚酸A 6个主要化学成分的方法。方法:采用 UPLC 色谱系统,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为1%甲酸-乙腈梯度洗脱(乙腈:0 min 为2%,2.2 min 为4%,2.3 min 为8%,10 min 为18%,10.2 min 为42%,15 min 为54%,16 min 为80%,17 min 为80%);流速为0.6 mL·min^(-1);检测波长为280 nm。结果:本方法可在17 min 内完成1次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的 RSD均小于1.0%。结论:本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定丹参注射剂中6个主要化学成分,可较全面地控制丹参注射剂这些化学成分的含量。

高效液相色谱法同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸

建立了同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱测定方法，并对不同产地和采收时间的14个样品进行了定量分析。用体积分数为30％的乙醇超声提取样品，用Hypersil ODS2（4．6mm×250mm，5μm）分析柱；流动相：A：φ（甲酸）=0．75％的乙腈溶液，B：φ（甲酸）=0．75％的水溶液；梯度洗脱条件：0-5min，V（A）：V（B）=10：90；5-70min，V（A）：V（B）=10：90→V（A）：V（B）=55：45；检测波长325nm；流速1mL／min；柱温30℃。结果表明，产自河北、山东、江苏、江西、广西、湖北、湖南、安徽、甘肃、北京的10个样品中，以河北产泽兰咖啡酸和迷迭香酸质量分数最高；产于北京的5个不同采收时间的样品以8月样品质量分数高。该方法快速灵敏，准确可靠，可望用于泽兰的质量控制。

溪黄草的定性定量方法研究

目的完善溪黄草的定性定量方法,对药品质量进行有效控制。方法采用薄层鉴别法,对溪黄草中迷迭香酸、齐墩果酸和芦丁进行鉴别。采用高效液相色谱(HPLC法)测定迷迭香酸的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为330 nm;柱温为25℃;理论塔板数按迷迭香酸峰计算不低于4000。结果 TLC斑点清晰,分离度高,方法耐用性好;HPLC方法简便、专属性强,迷迭香酸线性范围为1.2μg^12μg(r=0.9999),平均回收率为98.37%,RSD为1.20%(n=6)。结论所建立的定性、定量方法可用于溪黄草的质量控制。

响应曲面法优化肾茶提取工艺

目的:应用响应曲面法优化肾茶的最佳提取工艺条件,为应用于生产提供参考。方法:在单因素试验的基础上,采用响应面法的中心组合设计,考察分析提取温度、提取时间、乙醇浓度、液料比4个主要因素对肾茶提取率的影响,对肾茶的提取工艺参数进行优化分析。结果:肾茶提取率与所考察的因素间拟合方程,并得到最优提取条件为:提取温度为80℃、提取时间为3 h、液料比50(mL/g)、乙醇浓度为30%。在此条件下,理论计算提取率达到27.71%,实测提取率为27.39%,与模型高度拟合。结论:该方法用于肾茶的提取简便、稳定,可预测性较优。

复方九节茶乳膏的质量标准研究

目的建立复方九节茶乳膏质量标准.方法采用薄层色谱法对九节茶和冰片进行鉴别;HPLC双波长法测定复方九节茶乳膏中反丁烯二酸与迷迭香酸含量.采用KromasilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（B）-0.1%甲酸水溶液（D）,梯度洗脱[0～10min,5% B→20% B;10～25min,20% B;25～30min,20% B→5% B;30～35min,5% B],流速为1.0mL·min^-1,检测波长为210nm和330nm,柱温为30℃.结果薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;反丁烯二酸和迷迭香酸线性范围分别为6.53～65.28mg·L^-1（r=0.9999）和4.26～42.64mg·L^-1（r=0.9995）;平均加样回收率分别为98.3%（RSD=0.82%）和100.9%（RSD=0.63%）.结论该方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量.

UPLC测定不同粒度肿节风有效成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定肿节风超微粉中异嗪皮啶和迷迭香酸的含量,并比较不同粒度肿节风有效成分溶出率差异。方法采用UPLC法,Eclipse Plus C18(2.1 mm伊50 mm,1.8滋m),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35益,紫外检测波长为342 nm。结果异嗪皮啶和迷迭香酸分别在9.97耀59.84滋g·mL-1(r=0.99995),10.90耀60.14滋g·mL-1(r=0.99935)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为95.16%(RSD=2.15%),100.31%(RSD=2.29%)。结论所建立的UPLC法操作简便快捷、经济、准确可靠、分离度好,可为肿节风药材有效成分分析和质量控制提供新的方法。

RP-HPLC法同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛和酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法.方法 采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温30℃,流速0.8 mL-min-1.外标法计算含量.结果 5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的进样量与峰面积分别在0.003～0.136 μg（r=l.0000）、0.275 ～ 13.740 μg（r=0.999 9）、0.035 ～1.732 μg（r=1.000 0）、0.054 ～2.680 μg（r=1.000 0）及0.105 ～5.265 μg（r=1.000 0）呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为100.93％,101.36％,100.54％,105.14％,102.31％;RSD依次为1.00％,0.87％,0.52％,0.39％,1.91％.结论 该方法简便快速,重复性好,适合于同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸的含量.

基于HPLC结合化学计量学方法的紫苏叶指纹图谱研究

目的建立不同产地紫苏叶指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法采用菲罗门Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果采用该方法测定了40批紫苏叶,建立对照指纹图谱进行相似度评价,结果 15批>0.8,用化学计量学方法对色谱数据进行聚类分析和主成分分析,40批样品可大致分为4类。结论该法重复性好,简便可靠,可以为紫苏叶的质量控制和评价提供依据,为全面控制药材质量提供了数据支撑。

正交试验设计优选参贝消瘿颗粒的水提取工艺研究

目的:优选参贝消瘿颗粒的最佳水提取工艺。方法:以芍药苷和迷迭香酸及干膏得率综合评分为评价指标,采用正交试验设计,优选加水量、提取次数、提取时间等工艺参数。结果:最佳提取工艺为加12倍量水,浸泡1 h,第2次加10倍量水,回流提取2次,每次1 h。结论:该工艺稳定、可行,为中试及工业化提取提供参考。

丹参类注射剂中主要成分含量的比较分析

目的:测定目前常见丹参类注射剂品种中主要化学成分的含量并比较其差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法同时测定8个厂家生产的6种丹参类注射剂(丹参注射液、注射用丹参(冻干)、注射用丹参多酚酸盐、香丹注射液、丹红注射液、丹香冠心注射液)中6种主要化学成分(丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量;比较其主要化学成分的差异。结果:不同品种丹参类注射剂的成分种类及含量差异很大;不同厂家生产的同一类丹参类注射剂化学成分含量差异很大。结论:本方法准确、快速,可用于丹参类注射剂中上述6种成分的含量测定;各种丹参类注射剂化学成分含量差异显著,临床应用时各品种不能随意替换;部分丹参类注射剂品种的生产工艺和质量标准亟待提高。

HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量。方法:采用Ultimate XB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,2%A→20%A;10～35 min,保持20%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为208 nm,柱温为30℃。结果:富马酸,异嗪皮啶和迷迭香酸的线性范围分别为0.0190～0.133(r=0.9999),0.0204～0.143(r=0.9999),0.0212～0.148μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),99.1%(RSD=1.1%),98.2%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量测定。

大鼠口服芍苓消银片后血液中芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶、甘草苷的药物动力学研究

芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶和甘草苷为芍苓消银片中主要成分，为给其后期剂型及临床用药方案设计奠定基础，该文建立了这5种成分血药浓度含量测定方法并进行大鼠体内药物动力学的研究。血药浓度测定采用HPLC测定，菲罗门C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），甲醇-乙腈-0．05％甲酸梯度洗脱，流速0．8mL·min-1，检测波长275nm。样品处理采用固相萃取法。大鼠灌胃芍苓消银片浸膏后分别于不同时间采血，测定血药浓度。实验结果显示5种成分可基线分离，芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸和甘草苷分别在2．48—248，0．2136～21．36，0．531—53．1，0．704～70．4，0．253～25．3mg·L。线形关系良好。5种成分均可吸收入血，均为快速吸收、快速消除的模式。该文建立的方法快速、准确，可用于含同类成分的制剂的体内分析，芍苓消银片中主要成分吸收消除较快，适合制备成缓控释制剂，普通制剂可能需要1d服药4～6次。

高效毛细管电泳法测定夏枯草中4种活性成分的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中4种活性成分齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸和咖啡酸的含量。方法:采用胶束毛细管电泳法测定齐墩果酸、熊果酸的含量;毛细管区带电泳法测定迷迭香酸和咖啡酸的含量。结果:齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸、咖啡酸在54.8～657.6 mg.L-1、102.4～819.2 mg.L-1、20.4～163.2 mg.L-1、10.2～81.6 mg.L-1内线性关系良好;r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 4、0.999 2;平均回收率为95.8%、95.6%、97.7%、96.7%;RSD为1.9%、1.9%、1.6%、2.0%。结论:该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草药材中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸和咖啡酸4种活性成分的含量。

迷迭香药材HPLC特征图谱分析研究

目的:建立迷迭香的指纹图谱分析方法,并比较迷迭香不同部位(茎、叶)的指纹图谱,为评价迷迭香药材质量提供参考。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速1 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温为25℃。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版),分析迷迭香药材指纹图谱的共有模式及样品的相似度。结果:建立了迷迭香药材HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰。9批6个不同产地迷迭香的HPLC特征谱图相似度均在0.98以上。在不同时间对样品进行测定,各特征峰的保留时间的RSD小于0.02%,相对峰面积的RSD小于0.2%,结果表明供试品溶液在24 h内稳定。对3批迷迭香的茎叶进行特征图谱分析,均以叶的相似度为高,其相似度在0.98以上。结论:本研究发现,迷迭香茎叶所含成分基本相同,但叶中成分的量基本高于茎。所建立的方法经方法学验证,可为迷迭香药材的质量控制提供依据。

榄葱茶质量标准

目的：提高榄葱茶的质量标准.方法：采用TLC对制剂中青果、紫苏叶、生姜进行定性鉴别,采用HPLC测定迷迭香酸和没食子酸的含量.结果：TLC鉴别斑点清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰;迷迭香酸在0.098 -4.912 μg呈线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.24％ （RSD 2.9％）.没食子酸在0.1002-1.503 0μg呈线性关系（r=0.999 97）,平均加样回收率为99.02％ （RSD 1.8％）.结论：所建立的方法专属性强、灵敏度高、重复性好,有利于该制剂的质量控制.