氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量

采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11%、0.16%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.66%、0.52%,与其他标准分析方法相比,测定结果的准确度和精密度更好。

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10-6氧时RSD<10%,测定40×10-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%～102%,氮91%～101%。测定范围:氧0.002%～0.4%,氮0.0001%～0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。

能量色散X射线荧光光谱法测定铂钌合金中的铂含量

应用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对铂钌合金(铂含量为90%～96%)中铂含量进行测定。利用一套铂钌为主量的工作标样,测量并收集此工作标样所含元素的特征X射线光谱,建立标准工作曲线,编制和优化分析程序,测定铂钌合金中铂元素的含量。对铂钌合金样品的测试结果与其他方法进行比较,证明方法可行。铂钌合金中铂含量在90%-96%时,分析精度优于0.3%。