金属杂质对高聚聚磷酸铵产品性能的影响

采用以磷酸氢二铵(DAP)为原料的高温熔融聚合工艺制备了高聚合度Ⅱ型聚磷酸铵(Ⅱ-APP)。利用XRD、FT-IR、SEM等表征手段对其结构形貌进行表征,以产品水溶性为质量指标,考察了氧化铁、氧化镁、磷酸氢钙3种杂质以及杂质质量分数对高聚Ⅱ-APP产品水溶性和形貌的影响。结果表明,在实验设定的添加量范围内,杂质不影响高聚Ⅱ-APP的晶型结构,但会使1100~850 cm-1范围内的红外吸收峰发生偏移,降低产品聚合度,增大产品水溶性。当原料中氧化铁、氧化镁以及磷酸氢钙质量分数分别低于DAP质量分数的0.364%、0.122%、0.163%时,聚合所得高聚Ⅱ-APP产品的溶解度能够满足国标要求。原料中的杂质会对Ⅱ-APP产品的形貌产生影响,过量杂质会造成聚合物颗粒表面粗糙,增加产品的团聚。但是当镁离子质量分数低于DAP质量分数的0.182%时,Ⅱ-APP产品的粒径及形貌均优于未添加杂质的产品,表明适量的金属镁离子可以起到修饰高聚Ⅱ-APP产品形貌的作用。

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵(APP)的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件:尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130℃,在220℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770—2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法(NMR)测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD)和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为:n(磷酸)∶n(尿素)=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3℃/min,预聚合温度为130℃,固化温度为230℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。

聚磷酸铵的合成研究及其应用

本文着重介绍了聚磷酸铵的几种合成方法。产品的鉴别及其在阻燃剂等方面的应用。

聚磷酸铵聚合度影响因素的研究

聚磷酸铵具有良好的热稳定性和优良的阻燃性能,是应用领域十分广泛的添加型阻燃剂,不产生二次污染。但聚合度的大小直接影响到其与阻燃基材的相容性,以磷酸和尿素为原料,控制适宜的聚合条件,合成了高聚合度的聚磷酸铵,得到了在此实验范围内最佳工艺条件:T=175℃,反应时间t=2～3 h,配样比为:H3PO4(70%)∶CO(NH2)2=1∶1.84。即得粉末状的APP聚合物,通过端基滴定法测定聚合度,其平均聚合度大于20。

磷系无卤阻燃剂的研究进展

归纳了几种磷系无卤阻燃剂的研究现状及其发展方向。

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵，并通过X射线粉末衍射和红外光谱对产品晶型进行分析鉴定。考察了原料配比、固化温度、固化时间、升温速率等因素对产品聚合度和溶解度的影响，确定最佳合成条件为：磷酸与尿素的摩尔配比为1：1．6，固化温度为220℃，固化时间为140min，升温速率为2～3℃／min。在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为50．9，溶解度为0．492g／100mL水，阻燃性能优良。

聚磷酸铵的改性—聚磷酸酯的研究进展

归纳了近几年聚磷酸铵改性的一个重要方向:聚磷酸铵和某种醇反应合成聚磷酸酯的研究现状。

水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以除去金属后的磷化渣母液浓缩物和尿素为原料,以磷酸为促进剂、高碳醇脂肪酸复合物为消泡剂,130~135℃条件下反应制备了水溶性聚磷酸铵.产品氮含量为11%,P2O5含量为40%,溶解度达39 g·(100 g水)-1,平均聚合度为11.

农用聚磷酸铵的制备与表征

农用聚磷酸铵在中国的发展和研究起步较晚,因此有必要对其生产技术做深入的研究。对磷酸法、磷酸尿素缩合法制备农用聚磷酸铵做了研究,考察了反应温度、反应时间、初始磷酸浓度、反应物料配比等对产品性质的影响。研究表明,当磷酸中P_2O_5质量分数为50%、聚合温度为240℃、聚合时间为180 min时,磷酸法所制备的产品聚合度可以达到14.9;尿素对聚磷酸铵的聚合度具有显著影响,若聚合温度为240℃、磷酸中P_2O_5质量分数为50%条件下引入与磷酸物质的量比为1.4的尿素反应120 min,可制得聚合度为31.5的Ⅰ型聚磷酸铵。

工业磷酸-尿素缩聚法制备低聚磷酸铵工艺研究

以工业磷酸与尿素为原料,采用脱水聚合法制备低聚合度水溶性聚磷酸铵,用控制聚合反应时间、聚合温度和原料配比来探讨聚磷酸铵产品的性能。分别采用重量法测定产品的磷含量、蒸馏法测定产品氮含量、端基滴定法来确定产品平均聚合度,并通过XRD分析验证聚磷酸铵的晶型。实验结果表明:在最佳工艺条件下[原料配比(工业磷酸与尿素物质的量比)为1∶0.9、聚合反应时间为1.5 h、聚合反应温度为150℃,所得聚磷酸铵产品的五氧化二磷质量分数能达到62.1%、氮质量分数能达到14.6%、平均聚合度低于20、水溶性良好,完全符合农用聚磷酸铵(Q/CQS 02—2018)优等产品应用标准。

聚磷酸铵的合成、改性及应用研究进展

聚磷酸铵(APP)具有无毒无味、不产生腐蚀气体、热稳定性高的优点,是一种安全高效的磷系非卤消烟阻燃剂。针对聚磷酸铵的合成方法、改性技术及其应用做了详细介绍。调研发现,聚磷酸铵的主要合成方法是磷酸(或磷酸铵盐)-尿素缩合法,可通过不同改性剂(包括偶联剂、表面活性剂及三聚氰胺等)进行改性以提高APP的阻燃性能,但只有通过开发新型的合成路线或改进工艺流程才能从根本上合成出高聚合度的APP产品。

高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件:尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。

造纸黑液制备多功能改性木质素基陶瓷添加剂的性能研究

将制备得到的多功能改性木质素基陶瓷添加剂(MLCA)与碱木素进行红外光谱测定对比,结果表明MLCA已经成功引入了磺酸基团、膦酸基团及季铵基团。通过对碱木素和MLCA的综合性能对比可知,经过改性的MLCA其助磨性能、流动性能、稳定性能及增强性能等均得到大幅度的提升。与市面上常用的添加剂进行对比,结果表明,MLCA制备的陶瓷浆料流出时间为34.0s,厚化度1.10,陶瓷生坯强度为2.22MPa,其综合性能优良,适用性更强。