天津塘沽海滨浴场沉积物中POPs的垂直分布

应用GC-MS对渤海湾潮间带天津塘沽海滨浴场沉积物中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等持久性有机污染物的垂直分布进行了研究.4类污染物的污染水平依次为PAHs〉OCPs〉PCBs〉PBDEs,其质量分数范围分别为113.11 040.0和7.6118.1 ng/g,715.07 048.3和10.0158.2 pg/g（以干质量计）.在050 cm深度,w（PAHs）相对较高且变化较大,50 cm以下深度,w（PAHs）逐渐降低且变化较小.在测定的16种PAHs中w（菲）最高,并随深度的增加而降低.污染源解析表明,PAHs的污染主要来自石油输入和煤、木炭等的燃烧.OCPs的垂直分布与PAHs类似,在定量的20种OCPs中,w（HCB）最高,其次是w（HCHs）和w（DDTs）;研究表明HCHs和DDT没有新的输入.在070 cm深度,w（PCBs）低且变化小,7080 cm深度突增1个数量级.w（PBDEs）较w（PCBs）低1个数量级,在510 cm深度污染水平最高.

NY/T 761—2008和QuEChERS前处理技术在有机氯农药检测中的应用

本研究分别采用NY/T 761-2008和QuEChERS前处理方法,结合GC-ECD应用于蔬菜和水果产品中16种有机氯农药残留的检测。结果显示:采用QuEChERS方法处理后的样品,测定结果具有良好的线性关系,平均回收率、相对标准偏差、检出限均符合农药残留测定的国家标准要求。证明QuEChERS前处理方法快速,简便,有效。

GC-MS内标法测定生活饮用水中有机氯农药残留量

目的：为了提高生活饮用水中有机氯农药定性、定量的准确性。方法：采用GC-MSscan方式对组分进行定性,用sim方式内标方法进行各组分的定量取得了较好的结果。结果：GC-MS提高了被测组分的定性可靠性;定量分析10种（666异构体4种、滴滴涕及其分解产物4种、狄氏剂、艾氏剂）,在0.01-1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9972-0.9999之间,水中各组分的最低检出浓度为0.0002 mg/L。结论：GC-MS内标法测定生活饮用水中有机氯农药残留量,提高生活饮用水中有机氯农药定性、定量的准确性,能满足生活饮用水中有机氯农药残留量的分析需要。

动态微波辅助技术在粮食真菌毒素和农药残留识别中的应用

为了解决国标方法对粮食中真菌毒素和农药残留识别技术复杂、耗时长的问题,本文通过将动态微波辅助萃取技术与QuEChERS净化技术相结合,研究了不同微波功率对真菌毒素和农药残留回收率的影响,并与国标方法进行实验对比,制定了高效可靠的真菌毒素和农药残留识别方法。

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取（ASE）-Florisil柱净化-气相色谱（GC/ECD）法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1-10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析（n=3）的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%-123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。

GC-QqQ-MS/MS法测定蔬菜水果中12种有机磷和有机氯农药残留

本文通过气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定了常见蔬菜和部分水果中的有机磷和有机氯农药的残留量。采用乙腈提取样品中残留的有机磷和有机氯农药,醋酸钠、氯化钠以及硫酸镁对残留农药进行盐析,通过固相萃取净化后利用气相色谱法(GC)分离,通过质谱多反应监测(MRM)模式对样品中残留的农药进行定性和定量测定。结果显示,实验检测的有机磷和有机氯农药为40~500μg/L时能够呈现出良好的线性相关关系,相关系数r>0.996,在常规水平10μg/L、20μg/L和100μg/L下,除三唑磷外,其余的农药回收率最高为120%,最低为85%,标准偏差小于15%,定性限为0.04~6.34μg/kg。由此得出,该方法具有检测蔬菜水果中常见有机磷和有机氯农药的能力,并且具有方法简单、操作灵活、反应快速和精度高等优势,值得在农产品农药残留检测中推广应用。

GC—MS法测定大米中十种有机氯农药的残留

目的：建立大米中十种有机氯农药的残留分析方法。方法：GC—MS法，色谱柱为：Rxi-5ms柱（30m×0．25mm×0．25μm），程序升温，以氦气为载气，流速40．0cm／sec，进样量1μL，经气相色谱分离，以EI源检测。结果：十种有机氯在1×10^-3ng-40×10^-3ng线性良好，r均在0．9950以上，回收率均在85．0％以上。RSD均在5％以下。结论：该方法简便、灵敏、结果准确可靠，可作为大米中十种有机氯农药残留的分析方法。

Chlorinated hydrocarbons in animal tissue samples from the Arctic Area

This study presents our preliminary results of the concentrations of chlorinated hydrocarbon contaminants in muscle, liver of caribou and intestine tissues of seal collected from the Arctic Area by China Arctic Scientific Expedition in April 1995. Hexachlorocyclohexanes (α, β, γ and δ HCH), DDT group (p,P′ DDE, o,P′ DDT, p,P′ DDD and p,P′ DDT) and polychlorinated biphenyls (PCBs) were analyzed. The concentrations of ∑HCH ranged from 3 13 ng/g to 7 02 ng/g and those of ∑DDT ranged from 0 16 ng/g to 1 28 ng/g. 14 individual PCB congeners, each in the range of 0 01 0 12 ng/g, were detected and the concentration of ∑PCB was from 0 14 ng/g to 0 60 ng/g. Also, the results were compared with the data reported previously.

邯郸市表层土壤与蔬菜中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)残留量的检测研究

在河北省邯郸市境内采集5个表层土壤样品和十余种蔬菜样品,测定其中有机氯(HCHs、DDTs)的农药残留。了解目前HCHs和DDTs在土壤中的分布特征和在蔬菜中的残留情况。为该地区研究持久性有机污染物及食品安全风险评估提供基础依据。结果表明:邯郸市菜田土壤菜中存在有机氯残留,但残留量远远低于国家标准,可以认为目前邯郸市土壤和主要蔬菜上农药残留是在安全限内的。

林丹与抗生素对黑腹果蝇肿瘤细胞迁移的联合毒性与氧化应激效应研究

有机氯农药(OCPs)与抗生素分别代表持久性有机污染物与新污染物,二者共存于环境介质中,然而其联合毒性尚缺乏系统研究。围绕癌症发生与治疗中的关键环节肿瘤细胞迁移效应,以林丹代表OCPs,以磺胺甲恶唑(SMX)、盐酸四环素(TET)代表抗生素,基于黑腹果蝇模式生物,探究林丹及其与SMX或TET的二元混合物的联合效应。单独暴露的效应表明,林丹在40~100 ng·g^(-1)浓度范围内显著增强了果蝇幼虫眼部与脑部肿瘤细胞向前庭核复合体(VNC)的迁移率(P<0.05),该效应随浓度升高逐渐增强;SMX在最高浓度组400 ng·g^(-1)显著增强了肿瘤细胞迁移水平;TET在600~1000 ng·g^(-1)显著增强了肿瘤细胞迁移,并表现出浓度依赖关系。采用直接均分法设计的二元混合物效应表明,林丹与SMX或TET的二元混合物都显著增强了肿瘤细胞迁移水平,随着林丹浓度的升高,肿瘤细胞迁移效应也逐渐增强;与独立作用(IA)模型预测值相比,混合物均表现出协同作用。对氧化应激相关指标的检测表明,林丹、SMX、TET以及二元混合物普遍增加了活性氧自由基(ROS),减少了谷胱甘肽(GSH)。林丹与SMX的联合作用中肿瘤细胞迁移效应与过氧化氢酶(CAT)呈负相关,林丹与TET的联合作用并未表现如此相关性,该差异与SMX、TET诱发氧化应激效应存在差异有关。同时,林丹与SMX、林丹与TET这2类二元混合物的效应表现出不同的层次聚类分析结果。林丹与SMX联合作用诱发的肿瘤细胞迁移效应与ROS和超氧化物歧化酶(SOD)有相似聚类关系,林丹与TET联合作用诱发的肿瘤细胞迁移效应与ROS表现出最相近的聚类关系。该结果再次表明SMX、TET氧化应激效应的不同对其与林丹联合作用的影响,也表明抗生素类别可显著影响混合物潜在致毒途径。

气相色谱法在卫生纸有机氯农药残留检测中的应用

由于植物生长过程中需要喷洒农药,因此由植物纤维制成的卫生纸中也会残留一定的农药,一旦残留量过多,长期使用下将直接影响身体健康。在此背景下,进行气相色谱法在卫生纸有机氯农药残留检测中的应用研究。该研究选取卷筒卫生纸、抽取式卫生纸、面巾纸、湿厕纸以及厨房纸巾5种类型的卫生纸作为样品,在准备好测定试剂和仪器之后,利用顶空进样器对样品进行前处理,获取顶空气体后进入气相色谱仪当中,利用色谱柱分离,通过检测器检测有机氯组分类别,根据检测结果绘制色谱图。根据色谱图,定量计算卫生纸有机氯农药残留量,实现检测。结果表明:卫生纸,即卷筒卫生纸、抽取式卫生纸、面巾纸、湿厕纸以及厨房纸巾分别检测出10种、7种、11种、10种、5种有机氯残留。其中,只有面巾纸两种有机氯含量超出标准,分别为环氧七氯和β-六六六有机氯,其余4种卫生纸样品的各种有机氯组分含量均符合标准,由此证明了气相色谱法在卫生纸有机氯农药残留检测中的应用效果。

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明:该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.002~0.02 mg·kg^(-1);测定结果的RSD值(n=6)为1.77%~11.17%;0.02 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为74.0%~110.5%,0.25 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为79.0%~102.3%;17种农药中,有14种农药的ME值小于0.85,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。

九龙江口水体中有机氯农药分布特征及归宿

1999 0 6,对九龙江口 1 5个站位的表层水 ,1 3个站位的间隙水进行了 1 8种有机氯农药的测定结果表明 ,有机氯农药总含量在表层水中的浓度范围为 51 3～ 2 4 79ng L ;在间隙水中的浓度范围是 2 66～ 33355ng L .对不同有机氯的含量在各站位的分布特征进行了探讨 ,发现Methoxychlor(甲氧滴涕 ) ,EndosulfanSulfate(硫酸硫丹 ) ,Endrinaldehyde(乙醛异狄氏剂 )以及EndosulfanII(硫丹 ) ,Dieldrin(狄氏剂 ) ,Deta HCH和Beta HCH 7种有机氯农药在 1 8种有机氯农药中都占主要部分 ;九龙江口的六六六的含量顺序 :β >δ α >γ ;对于滴滴涕 ,表层水中的含量 :DDE DDD >DDT ;间隙水中的含量 :DDE DDT >DDD ,二者DDE的含量都在总DDTs的 50 %以上 ,说明环境中的DDTs主要降解为DDE ;九龙江口有机氯农药随着盐度梯度 ,在河口中呈去除趋势 ;且间隙水中有机氯农药比表层水中的浓度高 ,说明其倾向于吸附在沉积物颗粒上 ,其浓度差使得有机污染物可能通过再悬浮等过程从底层向上层迁移 .九龙江口的有机氯农药污染与其他港湾相比 ,污染水平相当 ,部分站位水质有机氯农药 (HCHs和DDTs)超过国家一类水质的标准 .

海河与渤海湾水体中溶解态多氯联苯和有机氯农药污染状况调查

在夏季对海河与渤海湾表层水中溶解态的多氯联苯（PCBs）和有机氯农药（OCPs）的污染状况进行了调查．结果表明，海河和渤海湾表层水中PCBs、六六六和滴滴涕的含量分别为0．06—3．11μg/L、0．05—1．07μg／L和0．01—0．15μg／L．海河于流流域内的工业废水排放等陆源输入可能是渤海湾中PCBs和OCPs的重要来源．研究表明该地区PCBs与水中的DOC（dissolved organic carbon）具有一定的正相关．与国内外类似水体相比，海河中PCBs和OCPs污染情况较为严重，而渤海湾则处于中等水平．

无锡鼋头渚夜鹭卵中有机氯农药残留及其环境指示意义

分析了太湖鼋头渚夜鹭卵中的有机氯农药残留情况 ,发现在禁用近 2 0年后 ,HCH的异构体、DDT及其代谢物、异狄氏剂以及环氧七氯在夜鹭卵中都有不同程度的检出 ,其中 β HCH和 p ,p’ DDE的残留水平和检出率均很高 ,p ,p’ DDE平均达到了 0 90 6μg/g(干重 ) .研究发现无锡夜鹭卵中多数有机氯农药残留水平均高于江西共青城地区的样品 .无锡夜鹭卵孵化率较低 ,可能与DDE残留量较高有关 .夜鹭卵中有机氯农药残留水平具有指示环境污染的意义 .

果园土壤有机氯农药残留的时间趋势研究

以天然荒地和蔬菜基地作为对照 ,于 1993年和 2 0 0 3年对北京市某果园中具有不同树龄的老果园和新果园的土壤有机氯农药 (HCH ,DDT)残留情况进行了定位监测 .结果表明 ,在禁用 2 0年后 ,土壤中的有机氯农药残留水平大幅度降低 ,其中老果园的有机氯农药残留浓度显著高于新果园 (P <0 0 5 ) .果园土壤有机氯残留浓度显著高于荒地和蔬菜基地对照 (P <0 0 5 ) .DDT是当地主要的有机氯污染物 ,利用绿色食品生产基地环境质量标准作为评价标准对该果园土壤的污染程度进行了评估 .评估结果表明 ,新果园的土壤质量能够满足绿色食品生产的要求 。

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的 测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法 利用气相色谱法同时测定瓜蒌中 9种有机氯农药的残留量。结果 方法回收率为 78.0 %～ 10 2 .0 %,RSD<10 .0 %,所测 10个样品中总 BHC及总 DDT含量 <0 .0 5 μg/ g。结论测定结果可见本法符合农药残留分析要求 ,但应制定相应限量标准。

南京某地农业土壤中有机污染分布状况研究

对某大型矿业企业周边农业土壤中两类POPs物质——15种多环芳烃和有机氯农药（DDTs和HCHs）的残留量进行了调查。结果表明，PAHs检出率为100％，总残留量范围为312．2～27580.9μg·kg^-1且以四环以上多环芳烃组分为主。不同样区土壤PAHs残留量受常年风向影响明显。农业土壤中有机氯农药六六六和滴滴涕均有检出，但残留水平不高，分别为3．60μg·kg^-1（0．81～9，43μg·kg^-1）和11．13μg-kg^-1（3．31～43．81μg·kg^-1）。土壤有机氯农药的残留以P，p^′-DDE和P，p^′-DDT为主。土壤中HCHs的各异构体组分含量特征为a〉β〉γ〉δ。部分采样点土壤仍可能有新的有机氯污染物来源。

鄱阳湖区海会镇洲滩底泥有机氯农药污染研究

目的了解鄱阳湖区洲滩底泥中有机氯农药的污染状况,为制订鄱阳湖区洲滩底泥中有机氯农药污染的防治措施提供科学依据。方法于2006年10月底,在鄱阳湖区海会镇的洲滩(北纬29°32′35″,东经116°05′49″)自湖水边向坡地依次设置4个采样点(各个采样点间距离约为150m,距离湖水边最远的采样点为蔬菜种植基地),在每个采样点采集土壤样品约200g。采用毛细柱气相色谱法(GC-ECD)对样品进行定性、定量分析,并进行有机氯农药的生态风险分析。结果鄱阳湖区海会镇洲滩底泥中六六六类(HCHs)农药含量平均为3.460μg/kg,属于轻度污染,主要残留物为γ-HCH,其平均值为2.485μg/kg。底泥中滴滴涕类(DDTs)农药含量平均为19.707μg/kg,其主要降解产物为p,p’-DDD(平均值为19.200μg/kg)。底泥中六氯苯(HCB)的含量由近湖点的1.525μg/kg上升到远湖点的15.925μg/kg。底泥中五氯酚钠(SP)含量较高,平均值达20.750μg/kg。结论鄱阳湖区洲滩存在有机氯农药污染,五氯酚钠洒药区域不应作为绿色食品生产的基地。

应用相平衡分配法建立污染物的沉积物质量基准

以污染较为严重的天津某污水库的表层沉积物为对象,应用热力学相平衡分配(EqP)法,初步探讨了该水体沉积物中4种重金属(Cd,Cu,As,Hg)和2种有机氯农药〔滴滴涕(DDT)、六六六(HCH)〕的沉积物质量基准(SQC)推荐值.其中,基于我国地表水水质基准的4种重金属Cd,Cu,As和Hg的SQC推荐值分别为4.3,86,218和0.45 mg/kg;基于美国环境保护署(US EPA)的保护水生生物水质基准的2种有机氯农药(DDT和HCH)的SQC推荐值分别为18.0和0.27μg/kg.通过与不同国家制订的SQC值进行比较发现,地区间的SQC值相差较大,说明在SQC值的确定过程中存在诸多不确定因素.所推算出的几种污染物的SQC值均接近所有数据的中间值,表明其可为该水体沉积物的风险评估提供依据.