续断盐炙工艺优化及其抗氧化活性研究

目的:筛选续断盐炙最佳工艺,分析续断主产区四川省不同产地的续断盐炙前后抗氧化活性。方法:以川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标,炒制温度、加盐量、炒制时间、闷润时间为考察因素,采用Box-Behnken响应面法优化续断盐炙工艺;通过DPPH自由基清除试验分析不同产地续断抗氧化活性。结果:最佳续断盐炙工艺为:炒制温度170℃、加盐量2.55%、炒制时间7.5 min、闷润时间60 min;盐炙后,盐边、沐川和盐源续断对DPPH自由基清除能力升高。结论:优化后续断盐炙工艺稳定可行,可为实际生产提供参考;不同产地续断抗氧化活性存在一定差异,盐炙对其抗氧化活性产生影响。

盐制对杜仲治疗去卵巢大鼠骨质疏松症影响的研究

目的研究杜仲及其盐制品对去卵巢大鼠骨质疏松症的治疗作用,并探讨盐制对其治疗作用的影响。方法 40只SD雌性大鼠分为伪手术组、模型对照组、杜仲生品治疗组和杜仲盐制品治疗组,除假手术组施行假手术外,其余均行手术彻底摘除卵巢,术后4周开始杜仲生品及盐制品水提液灌胃给药(4.0 g/kg·d),实验过程称体质量,连续给药12周后,颈动脉取血,测定血钙(S-Ca)、血磷(S-P)含量,ELISA试剂盒双抗体夹心法测定血清碱性磷酸酶(ALP)、骨钙素(OCN)、雌二醇(E2)含量;动物处死后剥取完整子宫称重,采用HE染色法进行子宫病理学检查,剥离双侧股骨,双能X射线衍射法测定大鼠股骨骨密度。HE染色法观察股骨骨小梁形态和成骨细胞数量,micro-CT扫描观察股骨骨小梁微体系结构。结果杜仲生品及盐制品能有效抑制去卵巢所致的大鼠体重增加,升高血清钙、雌二醇的含量,降低血磷、碱性磷酸酶和骨钙素的含量。增加大鼠股骨骨密度,改善股骨骨小梁微体系结构,增加股骨骨小梁成骨细胞数量,且长期用药对子宫无明显刺激作用。结论杜仲生品及盐制品对于大鼠去卵巢所引起的骨质疏松症有良好治疗作用,且盐制品效果优于生品。

正交试验法优选补骨脂的盐炙工艺

目的研究补骨脂盐炙的最佳工艺条件,探索其共性技术。方法采用正交试验设计法,以补骨脂素为指标筛选最佳工艺。结果补骨脂盐炙最佳工艺为补骨脂药材500g,加食盐水250mL(取10g食盐加水至250mL),室温闷润24h,置150℃锅中,以40次/min的翻炒频率,炒炙10min。结论该工艺稳定可行。

不同炮制品配伍的青娥丸中12种指标成分含量变化研究

目的建立HPLC同时测定青娥丸中12种指标成分的方法,研究不同炮制品配伍的青娥丸中指标性成分含量变化。方法色谱柱:Purospher~ STAR LPRP-C_(18)endcapped(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:240 nm;进样量:10μL;柱温:30℃。对不同炮制品配伍的青娥丸中指标性成分进行含量测定。结果在上述色谱条件下,青娥丸中12个成分分离度良好,加样回收率范围96.04%~104.07%,RSD均小于2.95%。盐炙品青娥丸中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、Corlifol A、补骨脂酚、异补骨脂查尔酮7种成分含量明显下降(P<0.05,P<0.01,P<0.001),其他成分无明显变化。结论本研究所建立的方法简单,准确性和稳定性较好,可用于青娥丸的质量控制。盐炙品配伍的青娥丸中补骨脂素、异补骨脂素等成分与生品配伍的青娥丸比较含量明显下降。

熔融钒渣直接提钒新工艺

现行钒渣焙烧工艺中的钒渣高温物理热被浪费,对"熔融钒渣直接氧化钠化提钒"新工艺的可行性进行分析,并进行实验室模拟试验。结果表明,新工艺条件下,试验过程中熔融钒渣流动性良好,焙烧后钒渣水浸率为50%～80%,焙烧后钒渣中的钒主要以偏钒酸钠的形式存在。新工艺是合理可行的,具有工业生产价值。

正交试验法优选知母盐炙工艺

目的:优选知母的最佳盐炙工艺。方法:以芒果苷含量为考察指标,选择炒制时间、炒制温度及加盐水量3个因素,用L9(34)正交设计表,采用方差分析对知母的盐炙工艺优选。结果:炒制时间因素具有显著差异,其余两因素对芒果苷含量无显著影响。结论:知母最佳盐炙工艺为:每100 kg知母在160℃下加10 kg盐水(浓度为20%),炒制4 min。

铬铁矿无钙焙烧渣中铬盐水洗回收及还原解毒工艺研究

以铬盐资源化利用与以废治废相结合为目的,研究了转速、温度、液固比、粒度等因素对铬盐资源化回收的影响,并考察了二氧化硫还原水洗回收后的铬渣解毒效果。研究表明,在转速为400 r/min、温度为60℃、液固比(mL/g,下同)为15∶1的条件下,粒径为101～150μm的铬渣中铬盐溶出率可达75%;随后采用二氧化硫还原解毒铬盐水洗回收后的铬渣,在机械活化时间为90 min、温度为40℃、压力为0.15 MPa、反应时间为60 min、转速为500 r/min、液固比为10∶1的最佳条件下,铬渣经还原解毒后,Cr(Ⅵ)去除率可达95%,渣中Cr(Ⅵ)含量降至13.7 mg/kg,远低于HJ/T 301—2007《铬渣污染治理环境保护技术规范》的排放标准。

盐制对补骨脂中主要化学成分的影响

目的建立HPLC同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、broussochalcone B、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂查尔酮、corylifol A、补骨脂查尔酮和补骨脂酚等13种化学成分的方法,比较补骨脂盐制前后主要化学成分量的变化。方法按照《中国药典》规定的盐制法对来源不同的10批补骨脂生品进行炮制,采用HPLC法测定补骨脂中13种指标性成分,在此基础上,对补骨脂主要成分进行归类,分析了补骨脂盐制前后各类成分的变化规律。结果补骨脂盐制后香豆素成分含有量变化不大,而黄酮类成分和补骨脂酚的量略有上升。结论补骨脂的盐制机制还需结合药效学试验进行深入研究。

青娥丸盐炙品与生品抗去卵巢诱导的骨质疏松效应的比较研究

目的研究盐制对青娥丸补肾健骨药效的影响,根据中医"盐制入肾"的理论,盐制可以增加中药温肾壮阳的功效。本研究观察不同炮制品配伍的青娥丸对去卵巢(Ovariectomy,OVX)大鼠诱导的骨质疏松症(Osteoporosis)的治疗作用,并进一步探讨盐制引起青娥丸治疗骨质疏松症的药效差异的机制。方法采用大鼠去卵巢骨质疏松症模型,制备以补骨脂和杜仲生品及盐炙品配伍的青娥丸,给予大鼠不同炮制品配伍青娥丸混悬液(2mL/200g)灌胃,给药持续12周。采用双能X射线骨密度仪对大鼠左股骨干骺端骨密度(BMD)进行测定;同时测量血清中与骨代谢相关的生化指标来评价不同炮制品青娥丸的治疗效果;采用Micro-CT和HE染色的方法对大鼠左股骨干骺端骨小梁的微结构进行分析;对子宫进行HE染色,评价青娥丸对子宫的刺激作用。结果青娥丸能够抑制大鼠去卵巢引起的肥胖,增加去卵巢大鼠的子宫质量,盐炙品配伍青娥丸抑制大鼠体质量增加和增加子宫质量的效果与生品配伍青娥丸并无明显差异,同时青娥丸还能够增加大鼠股骨的BMD,改善去卵巢引起的大鼠骨小梁微结构的受损,且研究结果表明,盐炙品配伍的青娥丸治疗效果优于生品配伍组。同时,以生品及盐炙品配伍的青娥丸治疗均没有引起大鼠子宫病变。结论青娥丸对治疗大鼠去卵巢引起的骨质疏松症有良好的治疗效果,且盐制增强了青娥丸的抗骨质疏松药效。以生品及盐炙品配伍青娥丸在治疗剂量范围内均没有引起子宫病变。

杜仲炮制历史沿革及近20年研究进展

对杜仲近20年的炮制工艺进展进行梳理,分析与讨论了杜仲新炮制工艺的发展前景、炮制过程中成分转化规律及不同炮制品药效作用,以期推动杜仲炮制工艺的现代化与智能化发展,更好地服务于中药炮制产业与临床用药。

盐焗南瓜子负压入味加工工艺研究

探索以负压(真空)入味的先进方式加工盐焗南瓜子的最佳加工工艺条件。以南瓜子为原料,以最适甜、咸、鲜、酸与香等为综合感官指标,以负压入味、烘烤、炒制与冷却等工艺条件为研究对象,确定最佳工艺条件和配方,配方为:甜味剂(以甜蜜素计)0.6%、味精0.3%、盐6%、柠檬酸0.55%,工艺参数为:负压压力0.07 MPa,负压两次,第一次10min,第二次8min,110℃烘烤110 min,150℃爆炒6 min,以上数据为工业化生产盐焗南瓜子提供理论依据。

除钒尾渣短流程工艺制备高纯NH_(4)VO_(3)

粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收,提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺,并开展了相关条件试验,重点考察了焙烧温度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明:①除钒尾渣在650℃下焙烧150 min,获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO_(2)、锐钛型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2),钒氧化率达78.12%,可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4)+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出温度80℃,浸出时间30 min。在上述条件下,钒浸出率可达76.65%,浸出液V浓度为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后,V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒,获得了纯度>99%的偏钒酸铵产品,满足标准一级品(YS/T 1022—2015)的要求,XRD分析进一步证实其具有较高的纯度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。