盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取丁香精油及抗氧化活性评价

为提高丁香精油提取率,本研究以丁香为原料,通过单因素试验和响应面优化盐效应辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油的最佳工艺条件,再对两种方法提取丁香精油的提取率、理化性质、化学组成、主要官能团结构、热力学性质以及体外抗氧化活性等进行比较。结果表明,盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺为液料比13.20∶1 mL·g^(-1)、NaCl浓度3.70%、提取时间4.0 h,该工艺下的提取率达到18.56%,比水蒸气蒸馏法高3.79个百分点。扫描电镜观察表明,盐效应促进水分子运动加快从而对原料细胞壁的充分水解是快速提取的主要原因。气相色谱-质谱分析表明,两种方法提取的丁香精油主要成分均为丁香酚,且相对含量无明显差异。理化性质、热力学性质、主要官能团结构的测定和抗氧化试验表明,盐效应辅助水蒸气蒸馏法未对丁香精油品质和抗氧化能力产生影响。综上,盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取丁香精油的工艺具有可行性。本研究为丁香精油的提取和进一步利用提供了参考。

双酶辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油及其GC-MS成分分析

采用双酶辅助水蒸气蒸馏法提取广西产肉豆蔻的精油,并通过GC-MS对其进行成分分析。正交实验结果表明,最优提取工艺条件为加酶量2%、酶解pH 4.0、酶解温度40℃,在此条件下,肉豆蔻精油的得率为6.50 mL/100 g。利用GC-MS和保留指数法从精油中鉴定出56种化合物,占精油总量的99.71%,主要成分为肉豆蔻醚(16.60%)、甲基丁香酚(14.78%)、桧烯(13.47%)、(+)-柠檬烯(7.29%)、4-萜烯醇(6.75%)、榄香素(6.62%)、γ-松油烯(4.28%)、反式-甲基异丁香酚(3.73%)、β-蒎烯(3.59%)和黄樟素(3.22%)。

响应面法优化超声辅助水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺研究

为提高玫瑰精油的出油率,优化实际应用中水蒸气蒸馏法从玫瑰花中提取精油的工艺,试验采用超声辅助水蒸气蒸馏法从新疆大马士革鲜玫瑰中提取精油。基于单因素试验,采用Box-Behnken中心组合试验设计原理,以料液比、蒸馏时间、超声时间、超声功率作为响应因素,玫瑰精油得率作为响应值,对超声辅助水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺进行了优化。结果表明,最佳精油提取工艺条件:采用超声辅助水蒸气蒸馏法用水蒸气蒸馏提取装置对鲜玫瑰样品进行加热冷凝回流提取精油,待水沸腾时开始计时,在料液比1∶4(g/mL)、蒸馏时间4 h、超声时间25 min、超声功率200 W时,玫瑰精油得率达到0.0802%。在该工艺条件下提取的玫瑰精油呈淡黄色,香气纯正,令人愉悦,该研究结果可为玫瑰精油的提取奠定技术基础。

岳西小黄姜精油提取优化及成分分析

为了确定岳西小黄姜精油最佳提取工艺,探究不同提取方法对小黄姜精油得率和微观结构的影响,建立岳西小黄姜挥发性物质GC-MS检测方法。该研究分别采用水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超声-微波协同辅助水蒸气蒸馏法、超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取小黄姜精油。比较各方法的精油得率,选择得率最高的方法进行单因素试验和正交优化确定最佳提取工艺。结果表明,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法的精油得率最高,最佳提取工艺为:料液比1∶3.5(g/mL)、超声温度50℃、超声功率400 W、超声时间20 min、复合酶用量(半纤维素酶∶β-葡萄糖苷酶=1∶1)40 U/g、酶解温度40℃、酶解pH值5.5、酶解时间2 h、提取时间45 min。在此条件下精油得率为3.28%。对精油提取后的姜渣进行扫描电镜观察,经超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法得到的姜渣细胞完整性破坏最为严重,说明该方法对精油的提取更为彻底。采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)提取法和超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法从鲜姜中共提取鉴定出75种挥发性物质,其中HS-SPME提取法鉴定出49种,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取鉴定出60种。本研究为小黄姜精油提取提供了新思路,并为生姜深加工利用提供了参考依据。

苗药艾纳香挥发油提取工艺优化及不同产地的品质评价

目的:优化艾纳香挥发油提取工艺并对5个不同产地10个采集点的栽培及野生艾纳香挥发油主要品质指标进行初步评价。方法:采用超声辅助水蒸气蒸馏法,通过正交实验提取艾纳香挥发油,以提取温度、提取时间、药材粉碎度、浸泡时间、料液比、超声时间为考察指标,挥发油提取率为评价指标;采用气相色谱法(GC)对艾纳香挥发油进行含量测定及成分分析。结果:挥发油最佳提取温度为115℃、提取时间为3 h、药材粉碎度为3号筛(50目)、浸泡时间为1 h、料液比为1∶16(g∶mL)、超声为20 min;野生和栽培艾纳香在挥发油含量上无显著差异,栽培药材提取的艾纳香挥发油中L-龙脑、β-蒎烯、芳樟醇、β-石竹烯的含量均高于野生艾纳香挥发油中的含量。结论:所建立的挥发油提取工艺稳定可行,人工种植艾纳香挥发油质量优于野生艾纳香挥发油。

酶辅助法提取柚皮精油及其抗氧化活性测定

以纤维素酶为辅助酶,采用酶辅助水蒸气蒸馏法提取柚皮精油,对提取工艺进行优化,并进一步测定柚皮精油的抗氧化活性。实验结果显示,当酶解时间为2 h、温度为40℃且酶添加量为0.5%时,柚皮精油的提取率达到最大值(1.89%);当桔皮精油质量分数为10%时,对羟自由基及1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的清除率分别达到98.31%与47.27%,该精油可在食品、化妆品、保健品等领域得到较好的应用。

超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油并初步评价其体外抗氧化活性。通过单因素实验和响应面实验得到荒漠肉苁蓉挥发油的最佳提取工艺为料液比1∶11 (g∶mL)、超声功率300 W、氯化钠溶液浓度12%,在此条件下,提取率为0.047%。体外抗氧化活性结果表明,荒漠肉苁蓉挥发油浓度在0.4~2.4 mg/mL时,对DPPH·、·OH具有较好的清除能力,对Cu^(2+)具有较好的还原能力。

超声辅助蒸馏提取肉桂油的成分与抗氧化活性

使用超声辅助蒸馏、水蒸气蒸馏从肉桂的枝、叶部位提取肉桂油,结合气相谱质谱法(GC-MS)分析肉桂油中成分的含量差异,并对肉桂油主要成分的二苯基苦基苯胼(DPPH)自由基清除能力与总抗氧化能力进行研究。结果表明:超声辅助蒸馏的最佳提取条件是:超声功率为275 W,超声时间为30 min,脉冲比为7∶3,肉桂油中的主要成分为肉桂醛、香豆素、邻甲氧基肉桂醛。邻甲氧基肉桂醛在肉桂叶中含量较高,在超声辅助蒸馏提取的桂叶油中质量分数最高达29.62%。当超声桂叶油质量浓度为15 g/L时,其对DPPH自由基清除率最高达76.30%,总抗氧化能力FRAP值达564.86μmol/L,与L抗坏血酸在浓度为175.68μmol/L时的总抗氧化能力FRAP值相当。肉桂油主要成分的抗氧化活性由大到小顺序为邻甲氧基肉桂醛、肉桂醛、香豆素。

辽细辛挥发油提取方法对比及其定性分析

采用水蒸气蒸馏法和超声辅助提取法对本溪桓仁县的辽细辛挥发油进行提取,通过气质联用(GC-MS)分析对所提取的挥发油进行定性分析。结果表明,两种方法所提取的挥发油性状、收率和成分略有差异,水蒸气蒸馏法提取的辽细辛挥发油为黄绿色,收率为2.2%,共鉴定出15种成分。超声辅助提取法提取的辽细辛挥发油为黄色,收率为2.8%,共鉴定出13种成分。两种方法提取的共有化学成分有甲基丁香酚、黄樟醚、肉桂醛、3,4,5-三甲氧基甲苯、1,2,3-三甲氧基-5-甲基苯、肉豆蔻醚、正十五烷、3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮、卡枯醇等9种成分。

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法(水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法)提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。

新疆地产大籽蒿质量标准研究

目的建立新疆地区大籽蒿的质量标准。方法采用显微法、TLC法进行定性鉴别;根据2020年版《中国药典》相关方法检查其水分、总灰分、醇浸出物含量以及挥发油含量,同时采用盐析辅助法对挥发油的提取方法进行优化;HPLC法测定绿原酸含量。结果显微特征明显,TLC显示清晰斑点,分离度好。初步拟定大籽蒿常规检查项下的限量标准为水分不高于9.00%,总灰分不超过10.00%,稀乙醇浸出物不少于10.00%,挥发油含量不少于0.60%。HPLC法考察结果显示,绿原酸在范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率101.98%,RSD 1.41%;拟定该药材绿原酸含量不少于0.40 mg/g。结论该方法合理可行,可用于新疆地区产大籽蒿药材的质量控制。

用不同方法提取山苍子油的比较研究

采用超声微波辅助水蒸气蒸馏法,微波辅助水蒸气蒸馏法和水蒸气蒸馏法提取山苍子干果中山苍子油。通过单因素实验对提取工艺进行了优化,超声微波协同提取法的提取条件为:微波功率100 W,液料比20︰1,提取时间2 h,得率为3.22%;微波辅助水蒸气蒸馏法的提取条件为:微波功率100 W,液料比20︰1,提取时间2 h,得率为3.20%;在液料比为20︰1,提取时间为4h的条件下,普通水蒸气蒸馏法的得率为3.17%。

不同方法提取瑶药千斤拔挥发油的对比研究

分别采用水蒸气蒸馏(SD)法、超声萃取水蒸气蒸馏(UESD)法、超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)法提取瑶药千斤拔的挥发油。对这3种方法所提取的挥发油的化学成分及其抑制人体肺癌细胞A549的活性进行分析比较。实验结果表明:SD法、UESD法和CO2-SEF法提取的挥发油的收率分别为0.03%,0.08%和0.5%。SD法和UESD法提取的主要化学成分为萜烯类的物质,而CO2-SEF法提取的主要化学成分是醇和酸类物质。在质量浓度为150 mg/L时,SD法提取的挥发油对肿瘤细胞的抑制率达到了69.13%,UESD法为59.91%,而CO2-SEF法提取的挥发油对肿瘤细胞A549的抑制率仅有24.08%。通过综合比较分析发现,挥发油中的雪松烯和长(松)叶烯-(V4)可能是抑制肺癌细胞A549的主要活性成分。其新颖性已为暨南大学图书馆2009年7月8日出具的第JNUL20090057C号《科技查新报告》所证实。

3种不同方法提取牛至挥发精油及体外抑菌作用研究

采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和微波辅助水蒸气法提取牛至挥发精油,并用气质联用分离鉴定,比较不同提取方法精油的得率及所得精油中具有抑菌功能的挥发性成分组成差异。将所得精油进行体外抑菌试验,比较3种方法所得精油对于供试菌的最小抑菌浓度。结果显示3种方法均得到不同含量的醇、烃、酸、醛、酮、酯和酚类物质,其主要具有抑菌功能的挥发性物质为石竹烯、β-水芹烯、蒈烯和柠檬烯等。

洋葱精油的亚临界水提取

为获得提取洋葱精油的新技术，采用自行设计的适合工业化应用的2L亚临界水提取装置提取了具有岭南特色的红葱头精油，考察了提取方式、提取时间、温度、压力对洋葱精油的提取得率及含硫化合物含量的影响，并对液-液萃取中溶剂的种类和萃取次数进行了研究．所得洋葱精油亚临界水提取的最佳工艺条件为：静态提取，提取时间30min，压力5MPa，100～150℃的连续程序升温，石油醚为萃取溶剂，萃取2次；此条件下洋葱精油的得率为0．362％，含硫化合物含量为97．36g/kg．与传统水蒸气蒸馏法和超声波辅助提取法相比，亚临界水提取法具有提取时间短、效率高、能耗低、产品质量高等优点．所设计的2L亚临界水提取装置自动化程度高，操作简便．

莪术挥发油的提取工艺优化及质量分析

目的:考察提取-共沸精馏耦合工艺(WER)与水蒸气蒸馏工艺(SD)及提取条件对莪术挥发油得率的影响,确定最佳工艺和条件。方法:WER与SD两种工艺分别采用正交试验方法,并采用配对T检验法评价莪术挥发油得率差异的显著性,对莪术挥发油进行GC-MS分析和比较。结果:WER与SD工艺的最佳提取条件为:超声0h,提取12 h,8倍量水(SD:12倍量水),两种工艺下莪术挥发油得率有显著性差异,其挥发油中有12个共有组分,分别占鉴定出组分的97.19%(SD)与92.25%(WER),且共有组分的含量差异不大。结论:超声不利于莪术挥发油提取,相同条件下WER提取的莪术挥发油可延续SD工艺下挥发油的品质且能显著提高莪术挥发油得率。

气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法>UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。

姜黄油的微波辅助水蒸气蒸馏提取及包合工艺研究

比较微波辅助水蒸气蒸馏法,传统水蒸汽蒸馏法提取姜黄油工艺,发现微波辅助水蒸气蒸馏法具有提取时间短,提取率高等优点。通过试验确定微波辅助水蒸气蒸馏工艺:颗粒度为40目～60目,固液比1∶8,提取时间2.5h。同时通过正交试验确定姜黄油的适宜包合工艺为:芯材比为8∶1;温度为60℃;反应时间为2h。

响应面法优化微波辅助水蒸气蒸馏法提取汉麻叶精油工艺

为推动汉麻资源的深度开发利用,提高汉麻叶的附加价值,采用微波辅助水蒸气蒸馏(MAHD)法提取汉麻叶精油。通过单因素实验和响应面法优化汉麻叶精油提取工艺,选取提取时间、料液比、微波辐射时间、微波功率为考察因素,以汉麻叶精油提取率为评价指标进行单因素实验,再进行响应面分析优化。结合提取工艺的实际可操作性和便利性,确定最佳提取工艺为提取时间8.7 h、料液比1∶8(g/mL)、微波辐射时间10 min、微波功率480 W,最终实际提取率为0.210%,与理论值0.213%相接近。MAHD法在汉麻叶精油提取方面,具有实用性和开发性。

水蒸气蒸馏法和超声辅助提取法提取华细辛挥发油的比较

采用气相色谱-质谱联用技术对水蒸气蒸馏法(SD)和超声辅助提取法(UAE)提取的华细辛挥发油化学成分分离分析。结果表明:鉴定出的24种化合物,主要有甲基丁香酚、3,5-二甲氧基甲苯、黄樟醚、十五烷、卡枯醇、3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮、优葛缕酮、龙脑、2,4-二甲氧基-3-甲基苯丙酮、N-异丁基十二碳四烯酰胺、芝麻素。两种方法提取的挥发油成分相同,但是超声辅助提取法所得部分成分质量分数比水蒸气蒸馏法提取的高1.2～24倍,其中芝麻素和6-十八烯酸的质量分数分别相差24及21倍,表明超声辅助提取法对华细辛挥发油中热不稳定和非挥发性化合物有更好的提取效果。