钐钴永磁流量计研制与锂铅自然对流回路流速测量

介绍了钐钴永磁流量计的研制过程,包括材料选取、结构设计、运行原理及内部磁场分布状态。利用镓铟锡高温冲刷回路与商用流量计对其进行了校准比对,结果显示校准后的平均流速约为钐钴永磁流量计测量值的1.8倍。将校准后的结果运用于液态锂铅自然对流回路的流速测量,并与商业软件ANSYS Fluent模拟计算结果进行对比,二者之间的误差约为23.3%,并对误差进行了分析。通过实验与分析,确定锂铅自然对流回路的流速范围约为0.05~0.06m·s^(-1)。

Reductive cyclodimerization of arylmethylidenemalononitriles promoted by samarium and catalytic amount of iodine： facile synthesis of cyclopentene derivatives

Samarium and a catalytic amount of iodine were used to obtain functionalized cyclopentenes by reductive dimerization followed by intramolecular cyclization of 1， 1-dicyanoalkenes under mild conditions.

Synthesis of β-aminoesters and α-selenoesters via Active Metal Bismuth Produced by Sm/BiCl_3 System in Aqueous Media

Active metal bismuth is produced in situ via Sin/BiCl_3, system in aqueous media. Promoted by this active species. β-aminoesters and α-selenoesters are synthesized via reaction of α-bromoesters with 1 -(α-aminoalkyl ) benzotriazole and diselenides in moderate to good yields.

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素 ,采取了直接测量的方式 ;对有干扰的元素 (Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm) ,采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0.012～83μg/L,加标回收率为88.6 %～108.0 % ,测定精密度(RSD)为0.55%～2.53 % ,方法可满足99.9

金属钐促进一步合成松脂素双内酯型前体

在CuI和4A分子筛存在下,直接使用金属钐促进香草醛和马来酸二酯发生双加成关环反应,通过一步反应制备了松脂素双内酯型前体。对反应温度、底物结构等影响因素进行了探讨,发现反应在室温下于空气中即可实现,而无水条件对反应至关重要,且碘化钾等添加试剂能有效促进反应进行。最终在优化条件下,以63%产率制得松脂素双内酯型前体。

用钐和催化量的氯化汞体系合成二硫醚

研究了在四氢呋喃溶液中用金属钐和催化量的氯化汞作还原体系还原硫氰酸酯制备二硫醚,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱所证示.

钐钆富集物直接还原蒸馏制备金属钐

以提铕后的钐钆富集物为原料,金属镧为还原剂,采用氧化物直接还原蒸馏的方法,研究了还原蒸馏温度和时间对金属钐收率的影响,分析了金属接收器内不同区域金属钐中杂质元素的分布规律。结果表明,在钐钆富集物与金属镧摩尔比1∶2.5、系统压力0.1Pa、还原蒸馏温度1 600K、时间1.5h时,金属钐收率可达到93.6%,温度高于1 600K收率反而下降;蒸气压大于金属钐且凝华点较低的杂质主要沉积在接收器的上部,蒸气压小于金属钐且凝华点较高的杂质主要沉积在下部,气体杂质氮氧和间隙杂质碳在接收器三个区域的沉积基本均等,氯在上部区域较高;中部区域金属钐纯度可达到99.92%。

金属钐/手性化合物/碘/异丙醇体系促进简单芳香酮的不对称还原反应

室温条件下Sm/I2体系催化苯乙酮及其衍生物的不对称还原反应表明:溶剂、底物、引入的手性化合物等因素都对反应有明显影响。在异丙醇中,室温条件下,将含手性化合物的Sm/I2催化体系用于催化简单芳香酮的不对称氢化反应中,酮的转化率超过99%,相应手性仲醇的ee值达25%。

Sm-CuI促进芝麻素前体的简易合成

在碘化亚铜和分子筛存在下,以胡椒醛和马来酸酯为起始原料,直接使用金属钐促进一步反应制备了芝麻素双内酯型前体。反应以双加成形式完成,反应过程高效简便,合成方法简单新颖,原料易得。反应体系在无水、室温空气中进行。对反应影响因素进行了探讨,最终在优化条件下,胡椒醛与马来酸二甲酯反应所得芝麻素前体产率可达78%。在此基础上,进一步对其他马来酸酯如马来酸二乙酯、马来酸二丁酯和富马酸二甲酯的反应效果进行了研究对比,取得了预期的实验结果,并对反应机理进行了探讨。

萃取色层法分离钐铕钆的研究

本文概述用我们自己合成的HEH(EHP)萃淋树脂为柱萃取色层材料,研究了淋洗液酸度、淋洗液中阴离子浓度、淋洗液流速、稀土负载量和不同稀土含量对Sm-Eu和Eu-Gd两对元素分离的影响。在此基础上,以钐铕钆混合物为原料,选择了较佳的分离工艺条件,一次分离获得纯度大于99.9％Sm_2O_3,纯度大于99.5％Eu_2O_3和纯度大于99.5％Gd_2O_3,平均实收率均大于96％。

钐试剂在有机合成中应用的若干新进展

综述了本课题组最近几年关于钐试剂在有机合成中应用的研究进展.主要包括以下几部分内容(1)二碘化钐促进的有机反应研究;(2)金属钐直接应用于有机合成的研究;(3)其它钐试剂(三碘化钐,烯丙基溴化钐)促进的有机反应研究.

紫色发光二极管激发下钐掺杂的重金属硅酸盐玻璃的辐射通量与光通量(英文)

采用积分球测试系统配以内芯直径为400μm的功率光纤连接的CCD探测器,在紫色发光二极管的激发下,对Sm3+掺杂的重金属硅酸盐(CAS)玻璃的荧光光谱进行了表征,实现了以荧光发射特性绝对评价为目的绝对光谱功率分布测定,进一步求得了辐射通量,光通量等荧光特征参数。测试与计算结果表明,在整个可见光谱区域,总的辐射通量和光通量分别为712μW和12.1 mlm,其中Sm3+的4个特征发射峰的辐射通量和光通量分别为36μW和9.7 mlm,占可见区总量的5%和80%,其可见特征发射的总量子产率为2.3%。Sm3+掺杂CAS玻璃可见区多通道辐射跃迁的绝对光谱参数评估为照明和显示器件的研发提供了有益的参考依据。

含水介质中活性金属镉促进的不对称单硒醚的合成

用Sm/CdCl_2/THF-H_2O(4/1)体系在原位获得活性金属镉,继而使二硒醚与卤代烃在室温下反应得到不对称单硒醚,该反应条件温和,中性,产率良好,提供了合成不对称单硒醚的一条新途径。

甲烷氧化偶联催化反应的特征

应用程序升温反应(TPR)及质谱分析表征了CaO,Sm_2O_3,0.5—10 ％Sm/CaO催化剂上的甲烷氧化偶联反应特性。谱图分析表明,在400—1000℃范围内,甲烷氧化偶联反应产物的变化呈现三个反应温度区域:(1)完全氧化区,反应主要为CH_3·在催化剂表面完全氧化形成COx和H_2;(2)偶联区,主要为CH_3·的氧化和偶联竞争反应,H_2谱线出现明显的低温峰;(3)氧耗尽区,反应为高温气相反应,产物主要为CO与H_2。在Sm/CaO催化剂上随Sm含量的增加,H_2峰温度与氧耗尽温度具有相似的变化规律。

芳基金属络合物的自由基反应研究进展

综述了近年来芳基金属络合物与自由基的加成和取代反应的研究进展 ,并简要讨论了该领域的发展方向 .

Sm/AlCl3·6H2O体系促进的叠氮化合物的化学选择性还原:一种制备胺的新方法

在金属钐和六水合三氯化铝的存在下 。

金属钐存在下氯化亚铜催化的卤代烃偶联反应

金属钐-氯化亚铜联合催化偶联体系有效实现了卤代烃自偶联反应。探索了温度、时间、底物结构和催化剂等反应条件对实验结果的影响。研究发现,在回流条件下,苄基卤化物和芳基卤化物均能实现偶联反应。其中,苄基卤化物的偶联效果较好(87%~95%),而且芳环取代基对产率也有一定影响。同时发现,加入适量KI对CuCl催化偶联反应能否实现具有决定性作用。给出了代表性产物的1H NMR、13C NMR及熔点等数据表征。

新型室温熔盐电化学提取稀土金属Sm及其过程机制

针对传统室温熔盐价格昂贵、粘度大、电化学稳定性差等缺点,将Li NO_(3)引入高沸点有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉(DMI)中制备了一种新型阳离子溶剂化型室温熔盐([Li(DMI)_(n)]^(+)[NO_(3)]^(-))体系,具有电化学稳定性高、价格低廉等优点。研究了以上游廉价Sm Cl3为原料从该新型溶剂化介质电沉积稀土金属钐(Sm)过程的若干物理化学问题。^(7)Li核磁共振(NMR)技术证实Li+是以溶剂化阳离子([Li(DMI)n]+)形式存在,二元DMI-Li NO_(3)体系可视作溶剂化介质。采用循环伏安(CV)技术研究了电沉积金属钐过程的电极反应机制,金属Sm的沉积是两步得电子还原过程;通过恒电位法制备了稀土金属Sm并通过扫描电镜-能谱(SEM-EDS)和X射线光电子能谱(XPS)技术对沉积镀层进行了形貌和元素分析。提出一种溶剂冶金新技术路线,可为低碳、低成本常温电化学提取大块稀土金属及其中间合金提供科学依据和应用基础。

高纯稀土金属Sm、Yb和Tm的制备（英文）

采用镧热还原蒸馏法对蒸气压较高的稀土元素Sm、Yb和Tm的制备进行了研究,制得了纯度达4N级的稀土金属Sm和Yb,其纯度分别为99.99%和99.993%(质量分数,相对75种杂质元素);对于稀土金属Tm,由于还原温度较高,还原蒸馏产物中La的含量偏高,需要对其进行低温、高真空升华提纯,提纯后纯度达到99.995%(同上)。结果表明,高纯度还原剂La的制备,尤其是La中金属杂质总量的控制,是获得99.99%纯度Sm、Yb和Tm的关键步骤。

铈、钐、镱的甲基(或苯基)化合物与羰基化合物的反应

研究了铈汞齐、钐汞齐及CH_3I(或C_6H_5I)与羰基化合物的Barbier型一步法反应。同时研究了以微量I_2(或CH_2I_2)活化的金属铈、钐先与CH_3I(或C_6H_5I)反应生成相应的稀土甲基(或苯基)类格氏试剂,再就地与羰基化合物反应的二步法过程。按不同的稀土金属和实验条件得到加成产物或还原偶联产物。