应用于石化研究的样品预处理技术

应用于石化研究的样品预处理技术朱玉霞陆婉珍（石油化工科学研究院，北京１０００８３）ＺｈｕＹｕｘｉａａｎｄＬｕＷａｎｚｈｅｎ（ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｅｔｒｏｌｅｕｍＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ｂｅｊｉｎｇ１０００８３）关键词石油化工样品预处...

高压消化-原子吸收法间接测定火电厂粉煤灰中的硫化物

开发了一种测定固体样品中硫化物的方法。采用高压密封消化法处理火电厂粉煤灰,使硫化物转变成硫酸盐并与铬酸钡进行定量反应生成硫酸钡沉淀,采用原子吸收法对置换出的铬元素进行测定,即可间接得到粉煤灰中硫化物的含量。试验结果表明,该方法的相对标准偏差在±5%之内,所得标准曲线的相关系数r=0.999 2,加标回收率为94%和105%,具有较高的准确度和精密度。实践表明,该方法在分析多个样品时更显其优越性。

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。

生物样品无机前处理方法研究进展

生物样品元素分析是生态地球化学、环境化学、农业土壤和医学等学科领域研究的重要手段。生物样品具有组成复杂,有机质含量高、基体干扰较大、部分无机元素含量低的特点,其无机前处理技术是生物样品无机元素分析的最关键步骤,必须选择科学、合理、高效的前处理方法进行消解,以保证消解后的溶液适用于对应的无机元素分析。本文针对生物样品的特殊性,对生物样品不同的无机前处理方法的国内外研究进展进行了综述,重点对各方法的优缺点、影响因素及适用的无机元素分析进行了系统论述,认为当前各无机前处理方法都存在一定的缺陷,需要根据待测元素的性质、实验成本、分析效率、结果准确等因素综合选择最优的前处理方法。未来开发更多、更高效的生物样品原位分析技术是弥补目前各无机前处理方法缺陷的重要手段。