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Trace Determination of Scandium Using Adsorption Voltammetry of Mix-Polynuclear Complex of Scandium-Calcium-Alizarin Red S at Carbon Paste Electrode 被引量:8
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作者 黎拒难 张军 +1 位作者 邓培红 费俊杰 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第5期618-622,共5页
A novel method was described for the determination of ultra trace amount of scandium based on the cathodic adsorptive voltammetry of the mix-polynuclear complex of scandium-calcium-alizarin red S at a carbon paste ele... A novel method was described for the determination of ultra trace amount of scandium based on the cathodic adsorptive voltammetry of the mix-polynuclear complex of scandium-calcium-alizarin red S at a carbon paste electrode (CPE). The 2nd-order derivative linear scan voltammograms of the adsorbed complex were recorded by model JP-303 polarographic analyzer from 0.0 to -1.0 V (vs. SCE). The experimental conditions of the working procedure were optimized. The results show that the complex can be adsorbed on the surface of the CPE, yielding one peak at -0.61 V, corresponding to the reduction of the alizarin red S in the mix-polynuclear complex at the electrode. The detection limit of Sc^(3+) is 1.0×10^(-10) mol·L^(-1) for 3 min of accumulation time. The procedure was successfully applied to the determination of trace amount of scandium in the sample ores. 展开更多
关键词 analytic chemistry adsorption voltammetry carbon paste electrode scandium mix-polynuclear complex rare earths
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Synthesis and Crystal Structure of a Heteronuclear Complex[MnSc(DTPA)(H_2O)_2]·2H_2O
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作者 张毅 李标国 +2 位作者 高松 金天柱 徐光宪 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第1期1-4,共4页
The title complex, [MnSc (DTPA) (H2O)2]·2H2O (DTPA is diethylenetriaminepentaacetic acid). has been synthesized in aqueous solution. Its crystal structure has been determined by four-circle X-ray diffractometer. ... The title complex, [MnSc (DTPA) (H2O)2]·2H2O (DTPA is diethylenetriaminepentaacetic acid). has been synthesized in aqueous solution. Its crystal structure has been determined by four-circle X-ray diffractometer. The crystal is monoclinic with space group P21/n. The cell parameters are as follows:α=0.7886 (3) nm, b=1.5094 (5) nm. c=1. 8162(6) nm; β=100. 32(2)°, V= 2. 121 (2) nm3 , Z= 4 , Dc =1. 75 g/cm3. In the crystal,Sc3+ ion is coordinated by five oxygen atoms and three nitrogen atoms of DTPA with coordination number eight. taking a trigondodecahedron arrangement. Mn2+ ion is coordinated by four oxygen atoms from different DTPA and two oxygen atoms from H2O molecules with coordination number six, forming an octahedron. Each Sc(DTPA) is further connected with Mn2+ ions through four carboxyl groups of DPTA serving as bridges to form a three dimensional network. 展开更多
关键词 Diethylenetriaminepentaacetic acid complex of heteronuclear scandium-manganese Crystal structure
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钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究 被引量:6
3
作者 刘桂华 陈小平 贺伦燕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第1期73-75,共3页
本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5~6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:... 本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5~6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)_3]_2[Cu(Phen)_3]_3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好. 展开更多
关键词 多核 铬天青 显色反应 配合物
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钪-茜素氨羧络合剂络合物极谱吸附波 被引量:4
4
作者 易芬云 黎拒难 +1 位作者 肖思源 费俊杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期69-71,共3页
在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液(pH4.8)中,钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物 ,在单扫描极谱上于 -0.54V(vsSCE)产生一灵敏的络合吸附波 ,其二阶导数峰高与钪的浓度在4.0×10-8 ~3.0×10-6mol/L范围内呈线性关系 ,检... 在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液(pH4.8)中,钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物 ,在单扫描极谱上于 -0.54V(vsSCE)产生一灵敏的络合吸附波 ,其二阶导数峰高与钪的浓度在4.0×10-8 ~3.0×10-6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达2.0×10-8 mol/L。测定了络合物的组成 ,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿物中微量钪的测定 。 展开更多
关键词 茜素氨羧络合剂 络合物 极谱吸附波 矿物 测定 极谱分析
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钪-铋-三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究 被引量:10
5
作者 李红双 罗庆尧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第8期908-910,共3页
本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。钪在0~5μg/25ml遵守比尔定律。
关键词 多核络合物 光度分析
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钙、钪、茜素红共显色效应的研究 被引量:8
6
作者 孙明星 张进才 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第1期70-72,共3页
本文研究了Sc,Ca,ARS体系共显色效应。通过实验表明,此共显色效应是由于形成聚合型异多核配合物所致,并且对一定范围钪量成线性关系。用此法可进行微量钪的测定。最后还探讨了该聚合型异多核配合物形成的机理。
关键词 测定 茜色红 共显色效应
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钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉混合多核配合物显色反应研究 被引量:5
7
作者 刘桂华 陈小平 《分析科学学报》 CAS CSCD 1993年第4期50-52,共3页
本文研究了钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉配合物的形成条件。在pH3.6醋酸钠—盐酸介质中配合物的最大吸收峰在606nm处,摩尔吸光系数ε_(606)=7.02×10^(-4)L·mol^(-1)·cm^(-1)。配合物各组分摩尔比Sc∶R ∶Cu∶Phen=1∶1... 本文研究了钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉配合物的形成条件。在pH3.6醋酸钠—盐酸介质中配合物的最大吸收峰在606nm处,摩尔吸光系数ε_(606)=7.02×10^(-4)L·mol^(-1)·cm^(-1)。配合物各组分摩尔比Sc∶R ∶Cu∶Phen=1∶1∶1∶3。分子式为[ScOH·H_4R][Cu(Phen)_3]。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好。 展开更多
关键词 多核络合物 偶氮氯膦 显色
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钪-铬天青S-镍-邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究 被引量:5
8
作者 陈小平 刘桂华 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第5期71-75,共5页
在弱酸介质中,钪与铬天青S形成的阴离子配合物,可以和镍-邻菲罗啉配阳离子通过静电引力形成缔合型混合多核配合物。本文详细地研究了钪-铬天青S-镍-邻菲罗啉配合物的形成条件及反应过程。配合物的最大吸收峰位于630nm处,摩尔吸光系数ε_... 在弱酸介质中,钪与铬天青S形成的阴离子配合物,可以和镍-邻菲罗啉配阳离子通过静电引力形成缔合型混合多核配合物。本文详细地研究了钪-铬天青S-镍-邻菲罗啉配合物的形成条件及反应过程。配合物的最大吸收峰位于630nm处,摩尔吸光系数ε_(530)=3.8l×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),各组分的摩尔比:Sc+CAS+Ni+Phen=2+6+3+3,相应的分子式为〔Sc(CAS)_3)〕_2〔Ni Phen〕_3。该反应曾应用于以镍为主的合成试样中钪的直接测定,结果很好。 展开更多
关键词 多核络合物 显色反应
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离子交换法净化氯化钪溶液 被引量:2
9
作者 李青刚 李兆洋 +1 位作者 孙盼 张贵清 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1410-1414,共5页
在不同p H值、时间及络合剂EDTA影响下,研究了阳离子交换树脂对氯化钪溶液的深度净化效果.实验结果表明:在p H=2、接触时间3h左右时树脂对Sc3+,Al3+,Fe3+的吸附情况较好,对Zr4+,Si4+,Ti4+吸附性能差,能直接实现Sc3+与Zr4+,Si4+,Ti4+的分... 在不同p H值、时间及络合剂EDTA影响下,研究了阳离子交换树脂对氯化钪溶液的深度净化效果.实验结果表明:在p H=2、接触时间3h左右时树脂对Sc3+,Al3+,Fe3+的吸附情况较好,对Zr4+,Si4+,Ti4+吸附性能差,能直接实现Sc3+与Zr4+,Si4+,Ti4+的分离;添加抗坏血酸将溶液中Fe3+还原成Fe2+并添加络合剂EDTA络合Sc3+后,树脂吸附Fe2+与Al3+而不吸附Sc3+.经两段离子交换法,氯化钪溶液中Fe,Ti,Al,Ca,Zr,Si的去除率分别达到93.3%,100%,99.80%,98.22%,99.63%,100%. 展开更多
关键词 净化 离子交换 络合剂 阳离子交换树脂
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CTMAB存在下钪多元络合物的研究 被引量:1
10
作者 江淑芙 张书圣 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第6期46-49,共4页
本文系统研究了在阳离子表面活性剂(CTMAB)存在下钪与溴邻苯三酚红及三乙烯四胺形成多元络合物的条件,测定了络合物的最大吸收波长和摩尔吸光系数,确定了络合物的组成。并初步探讨了反应机理。
关键词 表面活性剂 多元络合物
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[Sc(NO_(3))_(3)(H_(2)O)_(2)]·(B15C5)的合成、性质和结构 被引量:1
11
作者 谭民裕 甘新民 +3 位作者 唐宁 邹今平 祝英 王欣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第12期1217-1221,共5页
在乙腈介质中培养出硝酸钪和苯并-15-冠-5形成的配合物单晶[Sc(NO_(3)),(H_(2)O)_(2))。(B15C5),对其进行了熔点、元素分析、红外光谱、摩尔电导等方面的鉴定。X射线结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1)/n,晶胞参数为:α=9.40... 在乙腈介质中培养出硝酸钪和苯并-15-冠-5形成的配合物单晶[Sc(NO_(3)),(H_(2)O)_(2))。(B15C5),对其进行了熔点、元素分析、红外光谱、摩尔电导等方面的鉴定。X射线结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1)/n,晶胞参数为:α=9.405(6),b=15.569(8),c=15.896(2),β=95.92(1)°,V=2315.53,,Z=4,Dc=1.53g/cm^(3),D0=1.54g/cm^(3)。Sc(Ⅲ)离子同三个双齿硝酸根和两个水分子配位,构成八配位的配合物,并通过氢键与冠醚形成分子缔合物。 展开更多
关键词 硝酸钪配合物 苯并-15-冠-5
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钪-间氯偶氮安替比林络合物吸附波的研究 被引量:3
12
作者 周振中 张淑云 《分析科学学报》 CAS CSCD 1996年第4期298-301,共4页
在pH4.30的HAc-NaAc介质中,钪-间氯偶氮安替比林(m-CAA)-硫氰酸钾生成三元络合物,于-0.35V(vs.SCE)处出现一尖锐的极谱峰,峰电流与钪离子浓度在0.020~0.20μg/mL范围内呈线性关... 在pH4.30的HAc-NaAc介质中,钪-间氯偶氮安替比林(m-CAA)-硫氰酸钾生成三元络合物,于-0.35V(vs.SCE)处出现一尖锐的极谱峰,峰电流与钪离子浓度在0.020~0.20μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.010μg/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理.方法用于矿样中钪的测定。 展开更多
关键词 合合物吸附波 氯偶氮安替比林 极谱分析
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Si—H官能化高间规聚苯乙烯的合成
13
作者 于辉 牛慧 +1 位作者 杨珂 李杨 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2019年第3期1-7,共7页
研究了单茂钪催化剂分别催化3种Si-H官能化苯乙烯(FSt)与苯乙烯(St)共聚合的性能,并对所制聚合物的结构和热性能进行了表征。结果表明:单茂钪催化剂能够高活性、高间规选择性地催化FSt与St共聚合,共聚合活性大于113 kg/(mol·h);通... 研究了单茂钪催化剂分别催化3种Si-H官能化苯乙烯(FSt)与苯乙烯(St)共聚合的性能,并对所制聚合物的结构和热性能进行了表征。结果表明:单茂钪催化剂能够高活性、高间规选择性地催化FSt与St共聚合,共聚合活性大于113 kg/(mol·h);通过调整单体与催化剂摩尔比,可制备一系列组成可调(Si-H摩尔分数为4%~50%),相对分子质量可控(数均分子量为1.9×10^4~4.1×10^4)的FSt-St共聚物;当共聚物中FSt摩尔分数小于10%时,可获得具有高熔点的FSt-St共聚物;FSt-St共聚物均为序列无规共聚物。通过硅氢加成反应,可制备环氧官能化高间规聚苯乙烯。 展开更多
关键词 Si-H官能化聚苯乙烯 钪系催化剂 间规聚合物 硅氢加成
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钪 钇茜素红S异多核络合物极谱吸附波的研究 被引量:5
14
作者 黎拒难 赵先菊 苏生跃 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期271-274,共4页
报道了钪钇茜素红S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪, 并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制。在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异... 报道了钪钇茜素红S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪, 并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制。在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异多核络合物组成的摩尔比为: xSc3+ ∶xY3+ ∶xARS=1∶2∶5 。 展开更多
关键词 稀土 茜素红S 异多核络合物 极谱吸附波
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分光光度法测定微量钪──三元显色体系Sc(Ⅲ)-CPA-pc-Ⅰ ̄的研究
15
作者 温美娟 窦盛琴 《北京科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期594-597,共4页
系统地研究了Sc(Ⅲ)-CPA-pc-I-三元配合物显色体系的最佳显色条件及其主要性质,测定了共存离子的影响。钪含量在每25ml含0-7.5μg范围内服从比尔定律。表观摩尔吸光系数为1.4x1051.cm-1.mol... 系统地研究了Sc(Ⅲ)-CPA-pc-I-三元配合物显色体系的最佳显色条件及其主要性质,测定了共存离子的影响。钪含量在每25ml含0-7.5μg范围内服从比尔定律。表观摩尔吸光系数为1.4x1051.cm-1.mol-1.采用该三元体系测定了合成试样及攀枝花铁矿中的微量钪,结果与推荐值基本相符。 展开更多
关键词 三元配合物 显色体系 分光光度法 测定
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1,8-萘啶氮氧化物钪(Ⅲ)配合物的合成与性质
16
作者 甘新民 唐宁 +1 位作者 张文军 谭民裕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第3期17-21,共5页
在非水介质中合成出硝酸钪、高氯酸钪、硫氰酸钪和氯化钪与1,8-萘啶氮氧化物生成的固体配合物。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱、摩尔电导测定和差热热重分析等方法研究了配合物的组成和性质。
关键词 钪配合物 萘啶氮氧化物 合成 性质
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钪-铬天青S-镧-邻菲啰啉混合多核配合物显色反应
17
作者 陈小平 刘桂华 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 1994年第2期168-172,共5页
本文研究了钪-铬天青S-镧-邻菲琳配合物的形成条件及其有关反应过程。配合物的最大吸收峰位于610nm,相应的摩尔吸光系数为ε_610=3.25×10 ̄4L·mol ̄-1·cm ̄-1.配合物中各组分的摩尔比... 本文研究了钪-铬天青S-镧-邻菲琳配合物的形成条件及其有关反应过程。配合物的最大吸收峰位于610nm,相应的摩尔吸光系数为ε_610=3.25×10 ̄4L·mol ̄-1·cm ̄-1.配合物中各组分的摩尔比Sc:CAS:La:Phen=2:6:3:3,相应的分子式为[Sc(CAS)_3]_2[La(OH)Phen]_3. 展开更多
关键词 显色反应 多核络合物
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稀土(Ⅲ)间溴苯甲酸配合物的合成与性质 被引量:1
18
作者 孔繁荣 丁辰元 +3 位作者 乔赤兵 张敏 朱惠菊 胡秋菊 《北京轻工业学院学报》 1996年第1期26-31,共6页
为考查稀土配合物的特殊性能,合成了间溴苯甲酸与钪(Ⅲ)、钇(Ⅲ)、镧(Ⅲ)、钆(Ⅲ)的四种配合物.确定其组成为LnL_3(Ln=Sc,Y,La,Gd;L=3-BrC_6H_4COO).这些化合物均不溶于一般的有机溶剂,... 为考查稀土配合物的特殊性能,合成了间溴苯甲酸与钪(Ⅲ)、钇(Ⅲ)、镧(Ⅲ)、钆(Ⅲ)的四种配合物.确定其组成为LnL_3(Ln=Sc,Y,La,Gd;L=3-BrC_6H_4COO).这些化合物均不溶于一般的有机溶剂,可溶于二甲基亚砜.摩尔电导数据表明它们是非电解质.通过紫外和红外光谱研究,确定稀土离子与羧基为对称的双齿配位.这些配合物的荧光为L~*-L型荧光,不是稀土离子的特征跃迁,而是稀土离子微扰的配体的电子跃迁.差热—热重分析表明配合物热稳定性较好,并给出了熔点.氧化分解失重与计算值相符. 展开更多
关键词 间溴苯甲酸 配合物 合成 稀土
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平衡移动法测定β型钪-间硝基偶氮氯膦配合物真实组成和稳定常数的研究
19
作者 周执明 莫卫民 +1 位作者 刘文涵 张青苗 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期625-627,共3页
本文以适用于MmRn型配合物的平衡移动法公式测定α型和β型钪与间硝基偶氮氯膦配合物的组成和稳定常数。结果表明,α型为单核配合物Sc(CPAmN)2,β型为多核配合物Sc2(CPAmN)6,其表观稳定常数依次为lgβ ′n=11.7和lgβ ′n=38.6。
关键词 间硝基偶氮氯膦 β型配合物 真实组成 稳定常数 平衡移动法
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邻菲罗啉单氮氧化物与钪(Ⅲ)钇(Ⅲ)配合物的合成与性质
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作者 刘伟生 谭民裕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第2期184-186,共3页
邻菲罗啉单氮氧化物(PhenNO),分子内存在较大的共轭π键,对过渡金属离子具有良好的配位性能,其中某些配合物具有荧光。迄今为止,Sc、Y与该配体的配合物尚未见文献报道。本文在非水介质中合成出Sc(Ⅲ)、Y(Ⅲ)盐与PhenNO的五个新配合物,... 邻菲罗啉单氮氧化物(PhenNO),分子内存在较大的共轭π键,对过渡金属离子具有良好的配位性能,其中某些配合物具有荧光。迄今为止,Sc、Y与该配体的配合物尚未见文献报道。本文在非水介质中合成出Sc(Ⅲ)、Y(Ⅲ)盐与PhenNO的五个新配合物,研究了它们的组成及其有关性质。由于Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的离子半径不同,它们的配位行为及其配合物的性质应有差异,试验结果证实了预测的结果。 展开更多
关键词 配合物 PhenNO
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