扫描电镜及其联用技术在法庭科学中的应用现状

扫描电镜及其联用技术因其方法简单快捷、分辨率高、结果准确、检材用量少且不破坏检材等优点在法庭科学的许多研究方向和工作中得到了广泛的应用,通过介绍扫描电镜及其联用技术的原理及该技术在枪弹及爆炸物成分分析、文件物证检验、微量物证检验、金属物证检验和生物物证检验等几个方面的应用,阐述了其在法庭科学领域中的研究现状和广阔的应用前景,希望能够为该技术在法庭科学中的更广泛应用提供参考,并为鉴定相关案件中的物证提供一种新的思路。

扫描电镜/能谱法对粉底液的检测分类研究

为建立一种将扫描电镜/能谱法与多元统计学结合检测粉底液物证的方法。对收集到的50个粉底液样本进行前处理,利用扫描电镜/能谱仪对样本进行分析测试,将50个样本大致分成2大类;结合K-Means聚类对实验数据进行处理,将2大类样本细化分为4类;最后利用随机森林算法搭建分类模型,40个样本作为训练集,10个样本作为测试集,测试集的预测正确率达到86.6%,预测效果良好,可实现样本分类自动化。此方法操作简单,可实现无损检材、分类效果良好,可直接用于公安机关侦查破案,在法庭科学领域有广阔的应用前景。

矿物特征自动分析系统对碎屑矿物定量识别及与传统镜下鉴定的误差分析

碎屑矿物分析被广泛应用于沉积物物源和物质扩散研究中,对分析沉积动力环境和海洋动力特征方面具有重要意义,然而长期以来碎屑矿物数据的获取主要以光学显微镜为工具,依靠人工鉴定来完成,工作量大、效率低。为使科研人员及时获得科学有效的矿物鉴定数据,本文基于热场发射扫描电镜-X射线能谱仪,利用矿物特征自动定量分析系统(简称AMICS),运用矿物表面微形貌观察和化学成分分析技术,通过实测数据自主建立的一套碎屑矿物标准库为分类依据,实现了对碎屑矿物的定量识别。AMICS系统对第一个样品共识别出矿物种类25种,人工实体显微镜-偏光显微镜法鉴定出25种;AMICS系统对第二个样品共识别出矿物种类26种,人工实体显微镜-偏光显微镜法鉴定出27种,两种方法鉴定出的碎屑矿物种类基本相同,且每一种矿物含量的误差绝对值均小于5%。该系统识别氧化物(褐铁矿、铬铁矿等),磷酸盐(磷灰石等),硫酸盐(重晶石等),硫化物(黄铁矿等),碳酸盐(方解石、白云石等),部分硅酸盐(锆石、榍石、橄榄石、石英、钾长石、钠长石、石榴石族等)相对准确,但仅依靠矿物化学成分很难准确识别同质多象和类质同象系列碎屑矿物,层状硅酸盐矿物在制样时容易逐层脱落的问题需要进一步解决。

扫描电子显微镜和能谱仪在玻璃结石成分分析中的应用

玻璃中常见各种结石缺陷,利用透反偏光显微镜可以初步判定玻璃结石的种类,但无法分析结石的成分,且处理样品效率较低。以硅质析晶结石、铝质耐火材料结石、锆质耐火材料结石为例,利用扫描电子显微镜和能谱仪分析结石,可以快速测定结石成分,辨别结石种类,进而推断结石形成的原因。采用该方法可及时准确调整生产,解决玻璃生产中产生结石问题。

35CrMoA螺栓失效分析和改进措施

汽轮机运行时,转子上连接联轴器的高强度螺栓如果发生断裂,轻则需要停机维修,重则造成较大事故。为了找出某汽轮机35CrMoA钢制螺栓断裂失效的原因,对失效件的宏观断口形貌进行了观察,并采用光学显微镜、扫描电镜、X射线能谱仪、硬度计设备等对失效件的微观断口形貌、显微组织、硬度和化学成分等进行了理化试验和分析,结果表明早期淬火裂纹导致了该螺栓发生沿晶脆性断裂。杆部转接处在冷镦变形过程中形成了非正常组织,硬度为430~500 HV,远高于标准硬度,其经过淬火后扩展成淬火裂纹,最终导致螺栓断裂。提出了改进冷镦工艺并增加冷镦后的热处理的建议。研究成果可为冷镦工序后硬度异常问题的处理提供参考。

元宵节期间北京PM_(2.5)单颗粒的物理化学特征

采集2014年元宵节期间北京PM2.5样品,使用场发射扫锚电镜-能谱仪观察北京PM2.5单颗粒的显微形貌和元素组成,并利用图像分析系统对PM2.5的粒径进行分析.结果表明:PM2.5的单颗粒类型以烟尘集合体、矿物颗粒和飞灰为主;烟花爆竹燃放产生的PM2.5是造成元宵节期间北京PM2.5浓度升高的主要原因;PM2.5中总颗粒物个数呈现先升高后降低的趋势;元宵节期间北京PM2.5中大部分颗粒物的粒径小于0.7μm;然而,重污染天气PM2.5中粒径大于0.7μm颗粒物的数量明显高于轻污染天气.

不同温度FLiNaK熔盐对Hastelloy-N合金腐蚀的影响

国产Hastelloy-N合金与FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)熔盐在有氩气保护的箱式炉中进行了相同时间(300h)、不同温度(600-900oC)的腐蚀实验。对腐蚀后的样品进行了失重测量,并用扫描电子显微镜/能量扩散光谱(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer,SEM/EDS)观测了腐蚀深度、表面形貌以及腐蚀区域的元素分布变化,同时对比熔盐中有水、氧等杂质参与的腐蚀,从而进行腐蚀机理研究。研究发现,对于经过去水、氧等杂质处理的熔盐的腐蚀,当腐蚀温度从600oC升高到900oC时,合金的腐蚀深度从8μm逐渐增加到40μm。合金单位面积的腐蚀失重从2 mg·cm-2增加到8 mg·cm-2,但增加速率逐渐下降。SEM/EDS测量结果显示,合金腐蚀区域均出现了Cr元素的流失现象,并伴有Mo元素的富集;合金微观形貌的变化表现为腐蚀后的晶界结构明显加宽并显现出来,但是当腐蚀温度升高到700oC时,合金表面晶粒细化明显,晶粒尺寸由腐蚀前的40μm细化到5-20μm不等,800oC和900oC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40μm,且有Mo为主成分的析出物出现,尤其在晶界处更为明显。另外,当熔盐中有杂质(水、氧等)时,850oC的腐蚀使得腐蚀深度已经远大于100μm,同时使耐熔盐腐蚀的Mo元素也出现了脱溶现象,明显加剧了熔盐对合金的腐蚀作用。

扫描电镜-X射线能谱仪在丹巴地区铂族矿物物相特征分析中的应用

丹巴地区铜镍硫化物铂族矿床品位低、铂族矿物颗粒细、铂族元素间的类质同象普遍,此类铂族资源的赋存状态研究及矿石的选冶长期以来都是较为棘手的问题。本文采用扫描电镜-X射线能谱仪器组合,对丹巴铜镍硫化物铂族矿床中含量达到1‰的元素进行快速的定性/定量分析,研究了铂族矿物原位的赋存状态和形貌特征。通过扫描电镜观察到该矿床的铂族矿物主要为砷铂矿、锑钯矿、碲锑钯矿,其次以自然铂、硫砷铑矿、硫砷铱矿,呈椭圆状、纺锤状等形式赋存于黄铁矿、磁黄铁矿及蛇纹石中,部分以类质同象的形式存在,极少量的铂与钯元素呈固溶体形式存在。X射线能谱分析表明该矿床中主要的铂族元素为Pt、Pd,其次为Ru、Rh、Ir、Os;点分析表明砷铂矿中Pt的含量为52.84%,锑钯矿中Pd的含量为45.15%;线扫描和面扫描分析表明铂族元素主要分布在含铁的硫化物中,Pt、Pd等铂族元素的含量与铁、镍的含量成正相关关系,反映了丹巴地区铂族元素亲铁、亲镍、亲硫的地球化学特征。

利用扫描电镜和能谱技术研究四川会理铂钯矿床中的铂族矿物特征及铂族元素赋存状态

四川会理铂钯矿床是独立的铂族元素矿床,局部地段的铂钯含量已达工业品位,当前迫切需要详细掌握铂族矿物和铂族元素赋存状态。由于原矿铂族元素品位总体较低,采用化学分析方法分析测试只能间接研究铂族元素的赋存状态,所得结论并不全面。本文结合化学分析方法的测试结果,利用扫描电镜及能谱获得了会理铂钯矿床铂族矿物的精细特征。结果表明:该矿床中铂族元素主要是铂和钯;铑、铱、钌、锇含量很低,且未发现这四种元素的独立矿物。铂和钯有单质和与砷、碲、锑、铋形成的化合物;独立铂族矿物有17种,主要是自然铂、砷铂矿、砷钯铂矿或砷铂钯矿、钯铂铜矿或铂钯铜矿,其次可见少量承铂矿及其他铂族矿物。铂族矿物嵌布状态有两种——被包裹和粒间,被包裹占52.39%,粒间占47.62%。绝大多数铂族矿物呈他形粒状,只有少量砷铂矿晶形较好。铂族矿物粒径范围为1.36~32.7μm,大小差异大。有的铂族矿物表面具微孔结构,有的呈葡萄状,有的可见环边现象。接触方式以曲线接触为主,直线接触次之。这些信息为该矿床矿石选冶和铂族资源评价提供了科学依据。

食管癌高发区正常人群食管组织与头发微量元素的分布

目的 探讨食管癌高发区正常人群食管组织与头发中微量元素的变化规律。方法 应用X射线能谱仪扫描电镜及原子吸收分光光度法观测食管癌高发区 2 2 9例不同年龄正常人食管组织与头发中微量元素含量分布。结果 ①食管组织中锌、硒、钼含量随年龄增长逐渐减少 ,铜、钙、镍及铜锌比值随年龄增长而增高 ;②头发中钙的变化与食管组织内变化趋势相反 ,硒的变化无显著差异。结论 在监测食管癌及癌前病变动态变化时 ,应将食管组织、血清及头发检测结果综合在一起 ,整体考虑其变化趋势 ,才能为临床防治食管癌及癌前病变提供准确、可靠的理论依据。

给水管道腐蚀管垢的特征分析

使用扫描电镜(SEM)、X射线能谱分析(EDAX)和X射线衍射分析(XRD)对给水管网中灰口铸铁管和焊接钢管上的管内壁腐蚀管垢进行外观特征、微观形态、化学元素组成和化合物构成等物理化学特征分析。发现管垢外部平滑而致密,内部为疏松多孔结构。铁是管垢最重要的化学组成,管垢基本上由各种含铁的化合物组成。焊接钢管管垢腐蚀表层可能的化学组成为α-FeOOH和γ-FeOOH,硬壳层主要的化学组成为Fe_3O_4。

脱落种植体表面刮治与喷砂处理的扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)分析

目的观察刮治和喷砂对脱落种植体表面的影响。方法对临床上因种植体周围炎脱落的Bego Semado S系列种植体进行表面刮治和喷砂,扫描电镜(scanning electronic microscopy,SEM)下观察形态,用X射线能谱仪(energy dispersive X-ray spectrometer,EDS)进行表面元素分析。结果 SEM下观察,刮治能够清洁种植体表面,喷砂后能进一步清洁种植体表面。元素分析表明喷砂能够大幅降低脱落种植体表面的C元素含量(P<0.05),提升种植体表面Ti元素的原子百分比(P<0.05)。结论在Bego Semado S系列种植体周围炎的治疗中,进行喷砂处理是必要的。

颅骨锁骨发育不良患者牙齿矿化不全超微结构的研究

目的:研究成骨细胞特异性转录因子(runt-related gene2,runx2)基因突变导致的颅骨锁骨发育不良(cleidocranial dysplasia,CCD)患牙超微结构以及Ca、P元素含量的改变。方法:收集临床CCD患者的滞留乳牙以及萌出下恒切牙,制备牙齿磨片,通过扫描电镜研究CCD患牙超微结构的改变,通过色散能分光计对牙釉质和牙本质中Ca、P元素含量进行能谱分析。结果:与正常牙齿相比,CCD患牙发育不良:釉丛和釉板结构增多,釉牙本质界平直,牙本质小管分布不均,牙骨质薄;牙釉质和牙本质中Ca、P含量降低。结论:runx2基因突变对CCD患者牙齿构成及其组成元素均有很大的影响,表明runx2基因对于牙齿正常发育有重要作用。

涂料及其相关材料中石棉测定方法的研究

基于X射线衍射(XRD)法、偏光显微镜(PLM)法和扫描电镜能谱(SEM/EDS)法3种技术对涂料及其相关材料中石棉的检测展开系统的研究,由于每种方法都有其优越性和局限性,因此几种方法相互辅证,取长补短,才能使结果更加准确。文中根据每种方法的特点,从样品前处理、样品制备和分析过程等方面分别进行讨论,并对结果的分析方法做出详细的说明。

应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征

页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点，页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一，传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察；核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度，但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点，运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合，对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明，利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔；通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石，其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为 0.1~20 μm，其中主要分布在1~5 μm，均大于甲烷分子直径（0.414 nm），因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析，发现石英的含量（9.1%~78%）较高，伊利石（17.6%~25.5%）等黏土矿物含量较低，所以该页岩具有很高的脆性，易产生裂缝，可为游离气提供运移通道及储集空间，提高页岩气的产能及储量，进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（XRD）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中Si02质量分数在33．36％～34．1O％之间，CaO质量分数在25．85％～27．OO％之间，（Ti02＋Fe203＋A1203＋Cr02）质量分数在39．31％～4O．45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定1O次，O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD）依次为O．23％、O．3O％、O．28％、O．26％、1．6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

扫描电子显微镜及能谱仪在彩绘文物分析中的应用

本随着科技的发展,越来越多的仪器分析应用于文物保护研究领域,但在实际操作中如何选择正确有效的分析检测方法,并且能够充分的发挥仪器使用价值,是文物研究工作者需要思考的问题。本文通过工作中的实例,介绍扫描电子显微镜和能谱仪在彩绘类文物分析研究中的相关应用,以期在文物分析工作上提供一定的参考和借鉴。

高脂血症大鼠种植体早期骨结合界面的微观动态分析

目的研究高脂血症大鼠种植体早期骨结合界面的微观形态和微观成分的动态变化。方法 Wistar大鼠随机分为实验组和对照组。实验组大鼠饲喂高脂饲料,以建立高脂血症动物模型。12周建模成功后,将种植体植入对照组和实验组大鼠股骨,在植入后的1、3和5 d分别取材,制作硬组织切片,通过光学显微镜和扫描电镜分析种植体早期骨结合界面的微观形态的动态变化,通过X射线能谱仪分析种植体早期骨结合界面的微观成分的动态变化。结果实验组的成骨细胞少于对照组(P<0.05),Ca/P原子个数百分比显著低于对照组(P<0.05),破骨细胞多于对照组(P<0.05),O元素的原子百分比明显高于对照组(P<0.05);由种植体至骨组织Ti元素的原子百分比逐渐减少,实验组和对照组Ti的渗透量无明显差异。结论高脂血症大鼠种植体早期骨结合界面成骨细胞和Ca、P沉积减少,破骨细胞增多,高脂血症抑制种植体早期骨结合。

Cr含量和温度对低Cr管线钢抗CO_2腐蚀的影响

为了深入了解Cr的加入对管线钢抗CO2腐蚀性能影响的本征机制,采用高温高压反应釜实验研究了Cr含量和温度对低Cr管线钢抗CO2腐蚀行为的影响。运用扫描电镜(SEM)及能量谱图(EDS)分析技术,重点分析了Cr含量和温度对平均腐蚀速率、腐蚀产物膜形貌及腐蚀产物膜开裂特性的影响,并进行了腐蚀产物膜的成分分析。实验结果表明:①管线钢中添加少量Cr元素可显著降低其平均腐蚀速率;②随着Cr含量的增加和温度的提高,低Cr管线钢腐蚀产物膜内Cr元素的富集程度均明显增大,腐蚀产物膜的保护性也相应提高;③管线钢中Cr含量的提高显著改变了腐蚀产物膜的力学特性,使其由韧性向脆性方向转变;④低Cr管线钢腐蚀产物膜的生长是Cr化合物形成与FeCO3沉积互相竞争的结果。

铜导线短路熔痕的SEM/EDS分析

在电气线路火灾原因的调查中,为更好地区分铜导线一次短路与二次短路的熔痕特征,用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线能谱仪(EDS)对2种熔痕的形貌和相应的元素成分进行了试验研究。结果表明:铜导线一次短路与二次短路熔痕的表观形貌特征和元素成分具有明显的不同,二者的区别主要表现在熔痕表面所含的气孔、元素种类及导线本体与熔痕之间的过渡区方面,一次短路熔痕表面气孔多,元素种类少,导线与熔痕之间有明显界限,二次短路熔痕则相反。该研究结果可以区分短路熔痕形成的环境气氛,以此判断导线短路熔痕类型,为电气线路火灾原因的调查提供科学依据。