高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

微波消解与封闭消解对植物中15种稀土元素KED-ICP-MS法测定的影响

使用微波消解法和封闭消解法对植物样品进行处理,并直接用ICP-MS法同时测定样品中的15种稀土元素。探索采用动能歧视(KED)技术下的最佳工作条件,并以Rh和Ir作内标元素校正非质谱干扰。国家一级生物标准物质测试结果表明,封闭法消解植物样品具有灵敏度高、重现性好等优点,微波消解能满足植物样品稀土元素快速测定的要求,因此两种消解方法都能为相应的研究工作提供可靠的基础数据。实际分析应用证明,KED-ICP-MS法具有干扰少、精密度好、准确度高等优点,适用于植物样品中15种稀土元素的快速测定。

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中6种元素的含量

提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置30 min后,于180℃烘箱中高压消解18 h。消解结束后,用水定容至50 mL,采用ICP-MS测定其中6种元素含量。结果表明:硼、钴元素的质量浓度在200μg·L^(-1)以内,钼、镉、锗、铍元素的质量浓度在10.0μg·L^(-1)以内与对应的谱峰强度与内标谱峰强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.005~0.12 mg·kg^(-1);方法用于分析国家标准物质,测定值与认定值基本一致,并且测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;方法用于两个实际地球化学样品的分析,其测定结果与DZ/T 0279-2016的基本一致,且相对标准偏差(n=12)均小于5.0%。

水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷

建立水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷。采用一次性聚丙烯离心管、恒温水浴振荡器为消解设备,取样质量为0.3~0.5 g,以5 mL王水溶液(1∶1)为消解液,消解时间为1 h。汞、砷的质量浓度分别在0~2、0~20μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 8,汞和砷的检出限分别为0.001、0.01 mg/kg,定量限分别为0.004、0.04 mg/kg。采用该方法对土壤成分分析标准物质GSS-8、GSS-23、GSS-29进行测定,汞和砷测定结果的相对标准偏差分别为3.5%~6.6%、1.8%~3.8%(n=6),相对误差分别为-3.3%~4.9%、-2.1%~2.5%。汞和砷的回收率分别为93.7%~104%、98.6%~102%。该方法采用一次性聚丙烯离心管,无需消清洗解管,消解过程简单,消解液用量少,适用于大批量土壤样品测定。

锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅰ.分析流程的简化

报道了一个改进的锍镍试金 -等离子体质谱测定铂族元素和金的分析流程。用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合 ,解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定 ,避免了锇的蒸馏分离和 (或 )单独测定 ,简化了分析流程 ,以适应大批量化探样品的要求。用所拟方法分析了标准物质中铂族元素和金 。

超声波-树脂法／封闭回流消解测定污泥总磷

采用超声波—树脂法/封闭回流消解法测定了污泥的TP含量。试验结果表明,采用超声波—离子交换树脂—超声波的程序处理污泥混合液,其Zeta电位<-30 mV,形成了稳定的污泥悬浮液;其中,在离子交换过程中搅拌时间宜为60 min。在封闭回流消解过程中消解温度为125℃,消解时间为35 min,能使污泥悬浮液中的有机成分完全分解。该方法对不同来源污泥均有良好的测定精密度与准确度,测定结果的相对标准偏差<2%,加标回收率为97.0%～99.8%。

密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱

采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。

密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属

为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD<5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤>>茶树,根际土壤>非根际土壤,吸收根>主根或茎,嫩叶>老叶>枯叶。

低于GeCl_4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe_2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。

无银催化微波消解快速测定炼油污水的化学需氧量

建立了以CuSO4-MgSO4为催化剂、800W微波功率进行一定时间的微波消解测定炼油污水的化学需氧量的新方法。该方法检测速度快、消耗少、成本低,特别适合批次多、数量大的炼油污水的检测,对其它废水化学需氧量的检测也具有应用价值。

铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究

研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等。根据研究结果建立了适于铜精矿化学成分分析的高压密封微波消解方法。通过对不同矿物组分、不同物相结构的铜精矿样品的完全消解验证实验,证明了该消解方法的实用性。采用该方法消解铜精矿,然后用ICP-AES法检测试液中砷、汞、铅、镉和氟离子选择电极法检测试液中氟,分析结果与国家标准方法的测定结果一致。

密封消解法测定高氯化物废水的化学需氧量

开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法,该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定,对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子废水的COD时,密封消解法优于重铬酸钾法,能够真实、准确地测定废水的COD。

密封消解法测定CODMn

目的探索采用密封消解测定高锰酸盐指数的新方法,为监测和防治提供及时、可靠的数据.方法该法以《水和废水监测分析方法》中的标准法为基础,用密封消解法代替水浴加热,消解后仍然用滴定法测定,同时为了消除KMnO4自身分解对测定结果的影响,研究采用分光光度法建立吸光度和KMnO4浓度曲线测定自分解消耗量,并从滴定测定结果中扣除,保证了结果的准确性.结果标准曲线的相关系数r=0.999 8,消解时间15 min、温度150℃,测定结果的相对标准偏差小于2%,相对误差在5%~6%之间,精密度与准确度均能满足要求.结论在95%的置信度下,与标准法进行t值检验（t〈2.23）,说明两种方法不存在显著性差异.研究表明高锰酸盐指数测定的密封消解法具有省时节能、试剂用量少、操作简便、可批量处理等优点.

城市污水中电导率与COD相关性分析

标准法—重铬酸钾法测定 COD的缺点是测定时间长 ,氯离子干扰大。微波密封消解法对此有了改进 ,具准确度高 ,精密度好等优点 ,但存在着设备较贵 ,试剂消耗量大 ,分析费用较高的问题。通过对郑州市金水河、东风渠、熊耳河三条河流的连续定位监测 ,结果表明 ,废水中的电导和 COD两者之间存在着线性关系 ,在正常情况下 ,测定电导后 ,根据两者之间的线性关系 ,求算 COD的值 ,从而缩短了实验的繁琐 ,减轻了污染 。

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0.32μg/L,测定相对标准偏差为1.1%,样品加标回收率为92.7%-102.2%.用于土壤中全钼的测定,结果满意。

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆

采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。

电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法。[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 3,检出限在0.003~0.06μg/L,加标回收率范围为95.6%~104.9%,相对标准偏差范围为0.53%~1.84%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。