苯甲酸温度效应的FT-IR光谱研究

通过变温红外技术在293K-393K范围内,在分子水平上考察了温度对于苯甲酸红外光谱及二阶导数红外光谱的影响。结果表明,随着测定温度的增加,苯甲酸νC=O红外吸收光谱的强度下降。室温下,苯甲酸νC=O二阶导数红外光谱存在着3个吸收峰。随着测定温度的增加,3个吸收峰强度有所降低,并进一步研究其形成机理。

硬脂酸温度效应的FT-IR光谱研究

通过变温红外技术在293K-393K范围内,在分子水平上考察了温度对于硬脂酸傅里叶红外光谱及二阶导数傅里叶红外光谱的影响。结果表明,随着测定温度的升高,硬脂酸大部分官能团均出现蓝移。进一步研究了温度对于硬脂酸分子构象的影响。研究发现:室温下硬脂酸分子中烷基链均以全反式(tt)构象,测定温度高于348K时,依次出现末端扭曲式(gtm)、双扭曲式(tm(gg)tm)、和扭绞式(tm(gtg)'tm)构象,分子构象从有序变为无序。

噻吩酰亚胺衍生物二阶非线性光学性质的DFT研究

采用密度泛函理论(DFT)CAM-B3LYP方法,计算研究了12个设计的噻吩酰亚胺衍生物的电子光谱和二阶非线性光学性质.结果表明,此类化合物有较大的第一超极化率β_(tot)值和β_(vec)值,且β_(tot)值和β_(vec)值随引入氰基数目的增加而显著增大.给/吸电子基团引起的电荷转移变化对体系β_(tot)值和β_(vec)值的影响大于分子六元杂环中N杂原子位置变化对其影响.

海南火山金钗石斛不同部位的红外光谱法结构解析

运用红外光谱法对海南火山金钗石斛的商业干粉、新鲜植株的叶片、茎干、根须四种样品进行红外光谱分析,并对红外光谱图进行解析。傅里叶变换红外光谱图表明,四种样品的一维红外光谱图非常相似,具有多个相似的特征峰和官能团,但峰强有所不同。二阶导数处理红外光谱图能进一步提高光谱分辨率、增加光谱灵敏度。对一维红外光谱进行二阶求导后,二阶导数红外光谱图进一步验证了以上结果,石斛样品中均含有脂类、芳香类和淀粉类成分,但石斛部位不同,其含量有所差异。红外光谱解析能够验证海南火山口地区金钗石斛样品不同部位所含物质结构的差异,对于探究高效快速的石斛鉴定方法具有重要意义,其结果表明火山口地区种植的金钗石斛各部位均含有大量的活性成分,具有良好的药用价值。

基于FTIR研究不同年份远志药效物质累积规律

分析远志不同生长年份特征化学成分的药效物质累积规律。采用傅里叶变换红外光谱法对山西汾阳、新绛12批不同生长年份的远志药材进行红外光谱扫描分析,建立远志的红外指纹图谱,并进行共有峰率和变异峰率双指标序列分析。远志药材特征吸收峰在3130,2920,1650,1540,1400,1260和1050 cm^(-1)存在明显的共有峰,醇提物特征吸收峰位于3150~3000,2950~2920,2850,1740~1710,1670~1630,1540~1520,1450~1400,1100~1050,990和530 cm^(-1)范围内;远志吸收峰数目随年限增长呈增加趋势,同一年份远志药材在3380,1315,1060和990 cm^(-1)附近,醇提物在3360和1315 cm^(-1)附近吸收峰的数目、形状和强度存在差异,秋采远志在此范围内无特征吸收。药效物质累积量:汾阳产远志、新绛产远志在春季采收药效物质累积量较大;远志有效成分:前者细叶远志皂苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖、远志口山酮Ⅲ药效物质累积量随远志生长年限的增长累积增加;后者3,6’-二芥子酰基蔗糖的累积量呈先上升后下降的趋势,远志口山酮Ⅲ和部分皂苷类物质随生长年限的延长呈下降趋势。远志药材共有峰率在66.7%~100%,变异峰率在0~63.6%,醇提物共有峰率在66.7%~94.7%,变异峰率在0~30.0%;同一年限远志样品共有峰率较高,春采之间、秋采之间共有峰率较高;同一产地远志共有峰率较高,药效物质累积量随年限增长较为相似,无明显差异;其中变异峰率最高的药材序列是(春采)S-2-3:S-2-5(秋采)为63.6%,二者为不同年限不同季节采收,药效物质累积量相差较大。基于红外光谱法和二阶导数结合双指标序列分析法可以分析探究远志不同生长年份有效化学成分的特征峰变化规律和药效物质累积规律,为远志的种植采收时间、质量控制和评价提供参考。

The real-time second-derivative spectral analysis of C-terminus of engineering product by RP-HPLC

N-terminal and C-terminal analysis of genetic engineering recombinant proteins are two criteria of determining their primary structure. The N-terminal sequencing relies heavily upon the Edman degradation method, which has been automated with commercially available sequencers. The maximum number of residues which may be placed in sequence in a single run is about 50. In the present decade, improvements in this technique made it

变温傅里叶红外光谱技术研究硬脂酸结构及相变机理

采用傅里叶红外光谱法研究了温度对于硬脂酸分子结构影响.通过变温红外技术在293～393K范围内,分别测定了硬脂酸羰基的傅里叶红外光谱、二阶导数红外光谱及去卷积红外光谱.结果表明,硬脂酸主要存在反式二聚体1、顺式二聚体2、开环二聚体3及单体4等4种结构.

板蓝根颗粒的红外光谱无损快速鉴别及可视化表达

用傅里叶变换红外光谱对传统中成药板蓝根颗粒进行了研究。对同一厂家不同批次和不同厂家的板蓝根颗粒主要成分板蓝根和大青叶的红外光谱图及二阶导数谱图进行了比较分析,并将谱图进行可视化表达。结果显示,傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数谱和谱图的可视化,能够有效地提取配方颗粒的特征指纹谱图,直观地反映出不同生产厂家产品质量的差别及同一生产厂家不同批号产品之间谱图的可重现性,从而实现中成药的无损快速鉴别,为中成药质量检测及监控提供一种方便、有效和直观的方法。

利用傅里叶变换红外光谱法分析燕麦片的品质

为了建立一种快速、无损的鉴定市场所销售的燕麦片的品质鉴定分析方法,对宁波市超市所销售的品牌1～品牌8的燕麦片商品进行了抽样,采取傅里叶变换红外光谱法(FTIR)进行定性分析。结果表明,通过红外光谱图和特征峰之间的比较,可以分析出燕麦中含有的营养成分及其含量高低;结合二阶导数谱能把红外图谱中重叠的峰区分开来,增大谱图的分辨率,使分析更加精细准确;利用热微扰法测定燕麦红外光谱及其二维相关红外光谱可以判断燕麦的热稳定性。因此,傅里叶变换红外光谱法是一种快速、无损的鉴定燕麦片品质的分析方法。

C_(60)PY/TTF(BEDT-TTF)衍生物的电子结构及二阶非线性光学性质的理论研究

用AM1和INDO/CI方法,计算了系列N-甲基-吡咯烷[3,4]C60四硫富瓦烯(C60PY/TTF)的结构和电子光谱,计算结果和实验结果一致.在正确光谱的基础上,用ZINDO/CI-SOS公式计算了该系列分子的二阶非线性光学系数,分析了其分子轨道成分.结果表明,在未占有轨道电子云主要来自C60的贡献,而最高占有轨道的电子云主要集中在TTF上.

用二维相关红外光谱鉴别羊毛和羊绒的研究

研究分析羊毛及羊绒的红外光谱。采用变温傅立叶变换衰减全反射红外光谱技术，分别测试了羊毛和羊绒的红外一维光谱、红外二阶导数光谱和二维相关同步红外光谱。研究发现：羊毛和羊绒同时存在着vasCH3、vasCH2、vsCH3、vc=o、δN—H＋vc—N、δN—H＋uc-N和δs-o等。研究还发现：在2800cm^-1～3000cm^-1、100cm^-1～1700cm^-1和1000cm^-1～1100cm^-1频率区间内，采用传统的红外一维光谱法和红外二阶导数光谱法不能有效区分羊毛和羊绒。而采用二维相关同步红外光谱，在2800cm^-1～3000cm^-1和1000cm^-1～1100cm^-1频率范围内，可以清晰地区分羊毛和羊绒。认为：采用二雏相关同步红外光谱技术，可以有效区分羊毛纤维和羊绒纤维。

三种石斛及其提取物的红外光谱法整体结构解析与鉴定

运用红外光谱法对铁皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛及其两种提取物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴定。采用傅里叶变换红外光谱对三种石斛及其提取物进行结构分析及鉴别。原药材粉末一维红外光谱图反映出铁皮石斛、金钗石斛和鼓槌石斛均含有2 920,2 852,1 737和1 509cm^(-1)附近的特征峰;1 000～1 200cm^(-1)波段内的特征峰,推测三种石斛均含有脂类、芳香类和淀粉类成分。二阶导数谱进一步佐证了以上结果。根据峰强来判断三种石斛所含化合物含量的差别,得出铁皮石斛和金钗石斛中的脂类和淀粉类成分含量较鼓槌石斛高,三者中以金钗石斛的脂类成分、铁皮石斛的多糖成分含量较高。三种石斛原药材粉末二阶导数光谱中观察到1 318和782cm^(-1)处草酸钙的吸收峰。三种石斛的两种提取物中的成分种类和含量与其原药材均有所不同,且不同种石斛之间也存在峰形、峰位、峰强的差别。在水提醇沉提取物、无水乙醇提取物中均发现油脂类、芳香类和多糖类成分的特征吸收峰。与标准品比对分析发现,金钗石斛和鼓槌石斛的多糖成分以淀粉为主,而铁皮石斛则以黏多糖为主;三种石斛无水乙醇提取物的红外光谱分析更清楚地发现脂类成分和芳香类成分的存在,且脂类成分以金钗石斛提取物的含量相对较高。芳香类成分以鼓槌石斛提取物的含量相对较高,红外光谱整体结构解析与鉴定方法能够递进式地验证铁皮石斛、金钗石斛和鼓槌石斛所含物质结构和量的差异,适合于不同种石斛的快速鉴别及质量评价与控制。

巴比妥酸-3,4-C_(60)吡咯衍生物的电子光谱及二阶非线性光学性质的理论研究

利用量子化学半经验AM1和ZINDO方法研究了巴比妥酸 3 ,4 C60 吡咯衍生物的结构规律和光谱性质 .以全自由度优化几何构型为基础 ,计算了化合物的电子光谱 .对电子跃迁进行了指认 ,分析了光谱红移的原因 ,两类化合物在 40 0nm以上均产生非C60 特征吸收 .同时用INDO/CI SOS方法计算了所设计的体系的二阶非线性光学系数 βμ,其中 βμ 最大可达40 2 3× 10 3 0 esu .体系具有A D A结构 ,其共轭性对光谱和二阶非线性光学系数有较大影响 ,共轭程度越高 ,体系的 βμ 值越大 ,而λmax红移 .与巴比妥酸 3 ,4 C60 吡咯衍生物比较 ,相应的硫代巴比妥酸 3 ,4 C60 吡咯衍生物的 βμ 值较大 .

林药复合种植滇龙胆红外光谱鉴别研究

林药复合种植是一种缓解中药资源减少及提高土地利用率的方法。采用傅里叶变换红外光谱法对70份不同种植模式的滇龙胆进行研究,通过Omnic8.0软件对原始光谱进行基线校正、归一化、二阶导数光谱预处理;对样品与龙胆苦苷标准品的二阶导数光谱进行分析;利用各类样品的平均光谱建立两个光谱数据库Lib1和Lib2,其中Lib1在1 800~600 cm^(-1)光谱范围内进行专家检索,Lib2在全谱范围内进行相关性和平方微分差检索。结果表明,样品的红外光谱较为相似,难以直观分析鉴别;样品与龙胆苦苷标准品具有多个共有峰,其中1 611和1 076 cm^(-1)为标准品的特征峰,各样品在1 076 cm^(-1)处峰形差异较小,通过对1 611 cm^(-1)处峰面积的比较,种植于核桃林下的样品龙胆苦苷含量最高,荒坡种植及与木瓜复合种植的样品有效成分含量最低;不同种植模式样品中有效成分的不同表现为光谱匹配值之间的差异,与核桃树、旱冬瓜、桉树、茶树、杉树复合种植的样品间匹配值的差异小于与木瓜复合种植及荒坡种植的样品,专家检索法对样品的误判数为11,相关性检索和平方微分差检索法对样品的误判数分别为4和9,即在全谱范围内相关性检索法对样品鉴别效果最佳,正确识别率为94.29%。红外光谱法结合二阶导数光谱、光谱检索对不同复合种植模式滇龙胆的鉴别效果较好,为不同复合种植中药药源鉴别提供理论依据。

血清白蛋白的构象研究 Ⅲ．乙醇、丙酮诱导HSA构象变化

本文用紫外二阶导数光谱辅助以紫外光谱研究了ＨＳＡ（ｈｕｍａｎｓｅｒｕｍａｌｂｕｍｉｎ，人血清白蛋白）中芳香族氨基酸残基微环境的变化。乙醇诱导的变化可以用溶剂效应来解释，丙酮的效应较为复杂，可能还与它的π电子有关。

红外指纹图谱和聚类分析法在山银花(华南忍冬)产域分类鉴别中的应用

[目的]研究红外指纹图谱在山银花产域鉴别中的可行性。[方法]以山银花(华南忍冬)的红外指纹图谱(红外光谱、二阶导数谱)为依据,采用聚类分析对来自6个产地(海南和广东)的华南忍冬进行了分析。[结果]药材粉末的一维红外光谱分析表明,海口、湛江和韶关3个产地与其他3个产地(文昌、琼中、屯昌)在某些化学成分方面有着较显著的差异,表现为湛江区具有3 407 cm-1特征吸收峰,韶关区具有1 637 cm-1特征吸收峰,第3号海口区和韶关区分别为具有1 066、1 074 cm-1特征吸收峰,海口、湛江和韶关区具有611、610和615 cm-1特征吸收峰;而另外3个地域(文昌、琼中和屯昌)的华南忍冬化学成分则较相似;根据聚类分析结果可将6个产地分为四类。[结论]红外光谱可为药材的质量控制和产区鉴别提供一个快捷、准确、可行的鉴别方法。

二阶导数预处理法在中红外光谱定量分析中的应用研究

介绍了运用最小二乘法建立傅立叶变换中红外光谱定量分析模型的原理和方法。以苯甲酸和邻苯二甲酸氢钾为实验材料获取红外吸收光谱，采用MAT—LAB工程语言编程，分别以吸收光谱和二阶导数光谱，进行中红外光谱定量分析建模波数信息选择，优选出2-4个波数点的光谱信息，建立了中红外光谱定量分析模型。用此模型预测混合物的量，预测值与实际值的相对误差小于5．0％。

红外光谱对纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚的快速定性和定量

为快速排查纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）,建立了红外光谱对纺织助剂中APEO的定性和定量方法.应用红外二阶导数谱图中（1 608±4）cm-、（1 510±3） cm-1处一组特征吸收峰筛查纺织助剂中不同分子结构形式的APEO.红外光谱对APEO的定性方法不需标准品,不需对样品进行分离,简单快速.同时,应用定量软件TQ Analyst中的偏最小二乘法,选择二阶导数红外光谱并选取（1 529.27～1 496.45 cm-1）峰范围建立APEO定量模型,回归系数为0.999 46,均方根误差为0.970.应用该定量模型对APEO定量,结果显示其绝对偏差在-1.56％～3.18％范围,回收率在82％ ～ 117％之间.

头顶一颗珠及其提取物的二维红外光谱研究

采用傅里叶变换红外光谱并借助于二阶导数谱以及二维相关红外光谱法,研究头顶一颗珠原药材及其提取物所含化学成分的红外光谱整体变化规律。结果显示:头顶一颗珠原药材在1 743 cm-1、1 653 cm-1、1 415 cm-1、1 376 cm-1、1 154 cm-1、1 078 cm-1、1 016 cm-1等处有特征吸收,通过以上峰位和峰形的比较可对头顶一颗珠药材进行真伪鉴别。头顶一颗珠石油醚部位中主要是油脂类成分,乙酸乙酯部位主要是黄酮苷和苯丙素类成分,正丁醇部位富含以薯蓣皂苷元为苷元的甾体皂苷。通过分析比较药材和不同提取部位的红外谱图,可宏观把握药材的信息,从而为化学成分的微观分析提供参考。

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱 峰面积积分技术 ,在 1,10 邻菲罗啉显色体系中 ,有效地消除共存离子的干扰 ,提高了方法的准确度和灵敏度 ,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在 0 0～ 8 5 μg·mL- 1 ;铜在 0 0～ 7 3μg·mL- 1 ;钴在 0 0～ 5 9μg·mL- 1 浓度范围内符合朗伯 比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定 ,回收率为 98 6 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 0 1%～ 0 2 %。样品测定结果与ICP AES法比较没有显著性差异 (P <0 0 5 )。