油橄榄果提取物体外降脂活性成分筛选及作用机制探究

目的 探究油橄榄果提取物体外降脂活性物质基础,并初步探讨活性成分在体内的降脂作用机制。方法 建立17个油橄榄果提取物样品高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)叠加图谱,以牛磺胆酸钠结合能力评价各样品的降脂活性,通过建立样品共有峰与降脂活性的谱效关系,筛选潜在的降脂活性成分;并应用计算机虚拟筛选技术预测靶蛋白,结合分子对接预测其作用靶点,初步研究其降脂机制。结果 17个油橄榄果提取物样品均具有不同程度降脂能力,峰P6、P10、P13、P14、P15、P17、P19和P20为潜在的降脂活性成分,其中P6和P13鉴定为羟基酪醇和断氧化马钱子苷,二者分别与多不饱和脂肪酸脂氧合酶ALOX15和钠/葡萄糖共转运蛋白1的残基存在氢键、疏水相互作用及静电相互作用,进而发挥结合抑制作用。结论 油橄榄果提取物中活性成分不仅能通过与牛磺胆酸钠结合,而且还能与靶蛋白结合发挥降脂作用,具有多成分、多靶点、多途径的特点,本研究结果可为后续研究提供理论依据。

热毒宁注射液与两种常用溶媒配伍后9种成分稳定性研究

目的考察热毒宁注射液与两种常用溶媒配伍后制剂中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、栀子苷、断氧化马钱子苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C等9种成分的稳定性,为临床用药提供实验依据.方法：将热毒宁注射液分别与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液按50∶250的比例配伍,考察0～6 h内配伍药液中9种成分含量变化情况.结果与结论：热毒宁注射液与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍6 h内,其中9种成分均稳定.

HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量

目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸）的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃。结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均〉0.9995,加样回收率为95.7%-100.6%,RSD均≤2.1%。应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异。结论该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法。

动态轴向压缩色谱制备高纯度断氧化马钱子苷的研究

目的:本研究旨在建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度断氧化马钱子苷的方法。方法:金银花70%乙醇提取液先经大孔吸附树脂除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以正相硅胶为填料,二氯甲烷-甲醇系统为洗脱剂,对断氧化马钱子苷进行精制纯化,分别运用HPLC、1H-NMR、13C-NMR和HR-ESI-MS对断氧化马钱子苷进行含量测定和结构表征。结果:产品经分析确定为断氧化马钱子苷,质量分数达98.76%。结论:采用动态轴向压缩工业色谱法制备断氧化马钱子苷的方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的断氧化马钱子苷提供了一条新途径。

二维液相色谱分离制备热毒宁注射液主要成分

通过结合动态轴向压缩工业色谱和制备型液相色谱,从热毒宁注射液中分离制备栀子苷、绿原酸和断氧化马钱子苷,对产物进行组分和纯度分析。以C18色谱柱(250 mm×1000 mm,10μm)为第一维色谱柱,流动相为乙腈水溶液;流动相为乙腈和体积比为0.1%甲酸水溶液的C18色谱柱(50 mm×250 mm,10μm)作为第二维色谱柱,检测波长均为238 nm,对3个化合物所在的3个组分进行进一步的分离,并评价正交度和峰容量。结果表明,该二维色谱分离方法具有856的峰容量和25%的正交度,并分离制备出纯度均在98%以上的3个化合物。制备型离线二维色谱可从热毒宁注射液中同时分离克级高纯度化合物,既可用于对照品,也可用于热毒宁注射液质量控制。

双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B

目的建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量。方法采用Alltima C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-甲醇（1∶3）（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm。结果马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91~118.20μg/ml（r=0.9995）、4.10~82.00μg/ml（r=0.9991）、8.13~162.60μg/ml（r=0.9993）、12.57~251.40μg/ml（r=0.9998）和4.95~99.00μg/ml（r=0.9997）,线性关系良好;平均加样回收率（n=6）和RSD值分别为96.88%（1.31%）、99.09%（1.47%）、98.29%（1.59%）、98.82%（1.42%）和97.51%（0.86%）。结论本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量。方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法。

基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究

目的建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱仪,Thermo AccucoreTM C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3 mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324 nm(0~13.5 min)、238 nm(13.5~18 min)、354 nm(18~27 min)、324 nm(27~40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysis,OPLS-DA)比较不同种质金银花药材的质量差异;并对不同种质金银花药材12种成分的含量进行测定。结果建立10种不同种质金银花指纹图谱,标定共有峰11个,并指认了9个化学成分,分别为新绿原酸(1号峰)、绿原酸(2号峰)、隐绿原酸(3号峰)、马钱苷(4号峰)、断氧化马钱子苷(5号峰)、木犀草苷(7号峰)、异绿原酸B(8号峰)、异绿原酸A(9号峰)、异绿原酸C(11号峰);相似度评价结果显示,10种金银花指纹图谱相似度在0.723~0.996,除S23的相似度为0.723以外,其余金银花相似度均大于0.91;运用PCA和OPLS-DA将6批金银花明显区分,OPLS-DA筛选出4个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为断氧化马钱子苷>新绿原酸>马钱苷>隐绿原酸;含量测定结果显示,不同种质金银花的各发育期成分含量变化不同。结论通过金银花UPLC指纹图谱与多成分化学模式识别研究相结合,可有效评价不同种质金银花药材的质量差异性,为不同种质金银花药材的质量控制提供参考。

基于抗炎效应成分指数的金银花配方颗粒质量评价研究

目的以抗炎为例,建立基于效应成分指数(effect-constituents index,ECI)的金银花配方颗粒质量一致性评价方法。方法采用超高效液相色谱法测定22批次不同标准(国标/企标)的金银花配方颗粒样品中9种具有抗炎活性的单体成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子酸、断氧化马钱子苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)含量,采用环氧合酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)试剂盒测定上述样品的抗炎效价和相关单体成分的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC_(50)),进而整合分析获取上述各个成分的抗炎效价权重系数,通过权重系数和效价整合计算得到ECI,最后通过细胞实验验证所构建的ECI的可行性。结果抗炎成分含量测定结果显示,9种单体成分含量存在较大的差异,其中国标批次(S1~S11)和企标批次(S12~S22)在单体成分的含量高低也存在显著差异,如国标批次(S8)中绿原酸的含量是企标批次(S16)中该成分含量的3.3倍(43.06 vs 12.98 mg/g)。国标(S1~S11)样品的整体稳定性与企标(S12~S22)样品相差不大(RSD_(国标)=211.55,RSD_(企标)=215.71)。生物效价测定方法通过了方法学考察,结果显示国标样品的抗炎效价和稳定性比企标更好(效价_(国标)=100.28~106.35 U/m L,效价_(企标)=88.06~95.49 U/m L;RSD_(国标)=1.98,RSD_(企标)=2.56)。ECI理论计算结果显示该方法结果与实验结果一致,能够反映金银花配方颗粒样品的药效关系(ECI_(国标)=10.82~14.11,ECI_(企标)=9.32~12.58;RSD_(国标)=9.51,RSD_(企标)=10.02)。相关性分析显示单一指标性成分的含量与抗炎效价之间正相关性较好的是绿原酸(r=0.644),其次是木犀草苷(r=0.581),说明这2个成分在抗炎活性中起主要作用。结论以抗炎为例,建立基于效应成分指数的金银花配方颗粒质量评价方法。可应用于多批次不同标准(国标/企标)的金银花配方颗粒的质量一致性评价,为其他具有类似抗炎作用的中药配方颗粒的质量评价研究及应用提供科学参考。

基于近、中红外光谱技术的热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程含量预测研究

目的 采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)、中红外光谱(mid-infrared spectroscopy,MIRS)技术实现对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷和固含量8个质控指标的含量预测,并对比2种技术的预测效果。方法 收集热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程样本,进行NIRS、MIRS采集和含量测定,优选最佳光谱预处理方法和特征波段,采用偏最小二乘(partial least square,PLS)法建立8个质控指标的含量预测模型,并比较8个质控指标的NIRS、MIRS模型性能,得到8个最优含量预测模型,并对其进行外部验证。结果 NIRS技术对绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、断氧化马钱子苷、固含量的预测效果更好,平均相对预测误差(average relative prediction error,ARPE)分别为1.57%、1.88%、4.13%、3.79%、0.94%,故选用NIRS模型作为这5个质控指标的最佳模型;MIRS技术对新绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B的预测效果更好,ARPE分别为4.00%、4.01%、2.32%,故选用MIRS模型作为这3个质控指标的最佳模型。经外部验证,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷和固含量预测模型的ARPE分别为6.22%、7.94%、5.44%、5.05%、5.37%、7.44%、6.00%和2.74%。结论 建立了NIRS、MIRS技术对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程的含量预测方法,该方法快速简便、结果可靠,且MIRS技术较NIRS技术有更低的检测限。

一测多评法测定热毒宁注射液中9种成分

目的建立一测多评(QAMS)法测定热毒宁注射液中9种成分的分析方法,并与外标法进行比较,评价QAMS法用于热毒宁注射液质量控制的技术适应性和应用可行性。方法以热毒宁注射液为研究对象,以绿原酸、异绿原酸A和栀子苷为内参物,建立绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸间的相对校正因子(f),异绿原酸A与异绿原酸B、异绿原酸C间的f,栀子苷与断氧化马钱子苷间的f,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证。结果热毒宁注射液中各成分的f分别为f绿原酸/新绿原酸=0.965、f绿原酸/隐绿原酸=0.991、f绿原酸/咖啡酸=0.555、f异绿原酸A/异绿原酸B=1.283、f异绿原酸A/异绿原酸C=1.129、f栀子苷/断氧化马钱子苷=1.030。QAMS法的计算结果与外标法的实测结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f可信。结论 QAMS可以作为一种简便准确的质量评价模式用于热毒宁注射液多种成分的定量测定。

Box-Behnken响应面法优化热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)的醇沉工艺研究

目的优化热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)的醇沉工艺,并获得关键工艺参数与质量属性的关系方程,为醇沉过程自动化控制提供理论依据。方法以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱子苷转移率及醇沉液中固含量为指标,通过单因素试验设计,考察醇沉前液相对密度、醇沉前液温度、醇沉终点乙醇体积分数、醇沉搅拌速度、加醇速度、静置温度、静置时间7个因素对醇沉工艺的影响趋势,同时通过方差分析确定影响醇沉工艺的关键因素。再采用Box-Behnken响应面法对关键因素的参数范围进行进一步的研究与探讨。结果单因素试验结合Box-Behnken响应面法研究得到金青醇沉的最佳工艺参数:搅拌速度为550 r/min、加醇体积流量为4.0 m L/s、醇沉终点乙醇体积分数75%、静置温度30℃、静置时间24 h、醇沉前液相对密度1.10 g/m L(25℃)、醇沉前液温度25℃,在此条件下新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱子苷转移率分别为94.8%、97.6%、97.4%、97.2%、96.1%,醇沉液中固含量为4.2%。结论采用响应面法优化了热毒宁注射液金青的醇沉工艺,有助于进一步提升金青醇沉工艺的稳定性。

八仙花叶中环烯醚萜类化合物的结构鉴定

目的对八仙花Hydrangea macrophylla叶的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术确定化合物结构。结果从八仙花叶提取物中分离得到11个环烯醚萜类化合物,分别鉴定为断马钱子苷乙基甲基缩醛(1)、断马钱子苷二甲基缩醛(2)、断氧化马钱子苷(3)、7-去氧马钱子酸(4)、马钱子酸(5)、8-表马钱子苷(6)、马钱子苷(7)、7-脱氢马钱子苷(8)、獐牙菜苷(9)、表断马钱子苷半缩醛内酯(10)、断马钱子苷半缩醛内酯(11)。结论化合物1为新化合物,命名为八仙花叶苷。化合物3、8为八仙花属植物中首次分离得到。

不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min。结果金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41%、99.05%、99.01%、98.71%、98.79%、98.82%、98.89%、99.16%,RSD分别为0.56%、0.37%、0.93%、1.11%、0.90%、0.87%、0.71%、1.04%。结论该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定。

分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法。方法分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分。结果采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80∶20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定。结论拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持。

UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中热毒宁注射液13个潜在质量标志物及其药动学研究

目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)概念,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立同时测定血浆中热毒宁注射液13个潜在Q-Marker含量的方法,并用于大鼠体内血药浓度测定及药动学研究,以证明其体外-体内传递过程的可测性。方法采用Waters AQUITY UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温为35℃,自动进样器温度为4℃;进样量为2μL。以氯霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI),负离子源,多反应离子检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,同时定量血浆中13个Q-Marker(栀子苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、山栀苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、裂环氧化马钱子苷、裂环马钱子酸、獐牙菜苷)含量。采用Phoenix WinNonlin8.1软件非房室模型计算药动学参数。结果13个化合物在检测范围内线性关系良好。大鼠血浆中内源性物质不干扰测定,该方法回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。尾iv热毒宁注射液后在大鼠血浆中可检测到上述13个化合物,裂环马钱子酸在血浆中暴露量最大,栀子苷和绿原酸次之。各化合物在体内半衰期较短,消除速率快;表观分布容积提示所有化合物呈广泛组织分布。结论该方法可以同时定量血浆中热毒宁注射液的13个成分,证明了上述成分体外-体内传递过程的可测性;药动学研究表明上述成分还具有血浆-组织/靶器官传递性,可作为热毒宁注射液安全性和有效性评价的潜在Q-Marker。

基于近、中红外光谱的热毒宁注射液制剂过程投料和二次热处理工序快速检测方法研究

目的应用近红外光谱(near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS)与中红外光谱(mid-infrared reflectance spectroscopy,MIRS)技术,对热毒宁注射液(Reduning Injection,RI)制剂过程的投料和二次热处理工序中6种质控指标进行快速检测,提高制剂过程的质量控制水平。方法利用NIRS透射技术与MIRS衰减全反射技术,结合偏最小二乘法(partial least squares,PLS),经过光谱预处理方法的优选以及波段筛选,分别建立绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷和固含量的快速预测模型,以校正集相关系数(rcal)、验证集相关系数(rpre)、校正均方根误差(root mean square error of calibration,RMSEC)、交叉验证均方根误差(root mean square error of cross validation,RMSECV)、预测相对误差(relative standard error of prediction,RSEP)为评价指标,评价模型性能。结果NIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.3,RSEP小于4.0%;MIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.4,RSEP均小于5.0%,建立的PLS模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论NIRS及MIRS分析技术,均可用于RI投料和二次热处理工序中6种质控指标的快速检测,模型RSEP在5%以内,方法操作简单,结果可靠。

基于化学模式识别的不同产地金银花HPLC指纹图谱研究

目的建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件。色谱柱:Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱条件,进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 m L/min;柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价。采用SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)。结果3个产地金银花HPLC指纹图谱共匹配45个共有峰成分,标示出16个色谱峰。HCA与PCA结果可将河南产区与山东、河北产区金银花样品完全区分。OPLS-DA分析结果表明异绿原酸B、香豆酸、莫诺苷、芦丁、新绿原酸、断氧化马钱苷等物质含量在河南产金银花样品中普遍高于山东、河北产金银花;绿原酸、异绿原酸C、木犀草苷在山东产金银花样品中普遍高于河南、河北产金银花;忍冬苷在河北产金银花样品中普遍高于河南、山东产金银花。结论所建立的金银花HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法,可应用于金银花质量标准的研究与开发及其潜在质量标志物和道地因子的探索。

金银花和山银花的薄层色谱指纹图谱分析

目的建立高效薄层指纹图谱定性鉴别方法,使用金银花对照提取物(JYH ERS)直接比较金银花和山银花药材的异同。方法使用高效薄层色谱法、硅胶G60薄层板,分别以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(10∶1∶4∶4)和三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)为展开剂,用绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、断氧化马钱子苷和断马钱子酸对金银花及山银花进行定性鉴别。结果高效薄层色谱显示JYH ERS与金银花药材在整体图谱上具有一致性。与山银花药材比较,金银花及JYH ERS中的断马钱子酸斑点明显,两种不同的展开剂均能有效鉴别出金银花和山银花药材。结论金银花与山银花药材容易混淆,使用所建立的高效薄层指纹图谱鉴别方法及JYH ERS可快速、有效地区分金银花与山银花。

UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分

目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。