注射用泮托拉唑钠中有关物质研究

目的提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调pH至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(杂质A,B,D+F,E)和305 nm(杂质C),柱温为40℃,进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量,杂质A,B,D+F,E按校正因子1.0计算,杂质C按校正因子0.3计算。结果在拟订色谱条件下,出峰顺序依次为杂质C、杂质A、泮托拉唑、杂质D+F、杂质E、杂质B,泮托拉唑与杂质D+F的分离度大于3.0;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E、泮托拉唑的检测限分别为0.24,0.29,0.80,0.71,0.30,0.30 ng。调整流动相梯度洗脱程序后,杂质D和杂质F的分离度大于1.0;检测限均为0.01μg/mL;加样回收率均在90%~110%范围内,RSD低于10.0%(n=9)。6批注射用泮托拉唑钠样品中均检出杂质A(C16H15N3O5F2S)、杂质C(C8H6F2N2OS)、杂质D+F(C17H17F2N3O4S,对映异构体)。结论该方法操作简单、专属性强,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量控制。拟订杂质A、杂质C、其他单个杂质含量均不得过0.2%,杂质B、杂质E含量均不得过0.1%,杂质D、杂质F含量均不得过0.5%,总杂质含量不得过1.0%。

自平衡法与锚桩法的原位对比试验研究

通过对某桥梁桩采用两种测试方法成果的对比,揭示锚桩法与自平衡方法测试中桩体反应的异同.考虑测试顺序影响后,在相同荷载水平下,自平衡法测试的位移、桩端阻力比例均大于锚桩法测试的,桩侧摩阻力-位移曲线则稍有不同.在鞍辽地区广泛分布的粉质粘土中,桩侧阻修正系数采用规程规定值是合理的.

基于金属磁记忆方法检测埋藏性缺陷的试验

为了进一步研究金属磁记忆方法检测埋藏性缺陷的可行性,以HP345基气瓶瓶身内壁加工的狭长尖角槽为研究对象,分析了自有漏磁场法向分量曲线随载荷变化的规律,提出了识别真伪缺陷信号的方法,找出缺陷处出现可识别突变信号时的最小载荷,将缺陷突变信号峰峰值和最大梯度随载荷变化的曲线划分为三个阶段,最后提出了针对新制气瓶的对比检测法思路。

海南岛小海沙坝-泻湖-潮汐通道体系自动调整及恶化

本文运用历史地图对比方法 ,结合现场考察及水文泥沙测量资料 ,分析海南岛小海口门近 4 0a来的变化过程 ,找出小海口门在人为作用下的演变规律 .结果表明 ,小海沙坝 泻湖 潮汐通道体系曾是一个稳定的系统 ,它通过口门断面、地形调整以适应在人类活动作用下口门动力的变化并保持相对平衡 .三大人为活动的综合影响 ,尤其是盐墩三岛的围垦及网箱养殖 ,破坏了口门维持的最后动力 (潮汐动力 ) ,使小海沙坝 泻湖 潮汐通道体系失去了调整作用 ,直接导致了口门的迅速缩小 .

自冲铆成形机理及静力学性能分析

对自冲铆接头进行静力学试验,观察和分析力学性能的差异和失效形式。用ANSYS/LS-DYNA模拟铆接过程中各个阶段材料的流向分布,观察自冲铆成形过程。以5052铝合金自冲铆接头为金相实验对象,采用阳极化制膜进行制样,微分干涉相衬法对其进行组织形态和流向观察分析,验证模拟结果,从微观角度分析自冲铆的成形机理及对接头力学性能的影响。

基于小波对比度和神经网络的图像隐写方法

为使通信安全在传输过程中提供较大的秘密信息嵌入量,并保持较好的载密图像质量,提出一种基于自组织特征映射神经网络和小波对比度的图像隐写方法。将载体图像分成固定大小的小块,采用小波一级分解并计算其小波对比度,利用自组织特征映射神经网络将小块分为3类,采用模算子技术嵌入秘密信息。实验结果表明,该方法有较大的嵌入量并保持良好的载密图像质量。

新时期我国纺织机械产业的SWOT分析及对策

简要分析了我国纺织机械产业面临的新形势,应用SWOT分析法分析了我国纺织机械产业的优势和劣势以及面临的机遇和挑战;从坚持自主创新,突破技术瓶颈,发挥人才资源优势,提高设备效率及发挥比较优势,对促进我国纺织机械产业发展提出了相应的对策建议。

反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南聚合物杂质含量

目的对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物。方法用CenturySIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01mol.L-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:0～27min,99%～70%B;27～40min,70%B,流速为1mL.min-1,柱温(30±0.15)℃,检测波长220nm。采用自身对照法测定比阿培南聚合物的含量,并采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)鉴定聚合物杂质。结果自身对照法能准确测定比阿培南中聚合物含量,用液质联鉴定出含有2种聚合物。结论采用高效液相色谱法和液质联用技术能对比阿培南聚合物杂质进行定性定量分析,方法简易准确可行。

高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚片中有关物质

目的建立测定对乙酰氨基酚片中对氨基酚、对氯苯乙酰胺、杂质A-I和杂质L-N 14个有关物质含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果杂质A-I与杂质L-N的相对校正因子分别为1.15,1.27,1.26,1.48,2.79,1.24,0.97,1.33,1.27,1.84,2.13,1.02。对乙酰氨基酚与14个有关物质色谱峰的分离度良好。14个有关物质的质量浓度均在各自的线性范围内与峰面积线性关系良好(R2>0.9990);检测限为0.02~0.11μg/mL,定量限为0.07~0.34μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为98.74%~100.29%,RSD为0.26%~1.30%(n=9)。12批不同厂家的样品中14个有关物质含量为0.0080%~0.0704%,均检出对氨基酚、杂质A-D、杂质F、杂质H、杂质L、杂质N,均未检出对氯苯乙酰胺、杂质E、杂质G、杂质I、杂质M。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度和准确度均高,可用于对乙酰氨基酚片中有关物质的含量测定。

诺氟沙星胶囊溶出度测定方法的研究

采用浆法对诺氟沙星胶囊进行溶出度测定，以PH4．0醋酸缓冲波为溶剂，转速75r／min，于277um波长处测定吸收度，采用自身对照法计算．规定30分钟的溶出量不少于标示量的70％。

同工况条件下不同静载方法在抗拔桩中的技术分析

在进行抗拔桩试验工程中,为了达到工程设计安全,需要进行静载荷试验,传统的锚桩法成本高,操作不方便,随着桩径、桩长的增大,其需要的反力也随之增大,而采用自平衡法进行静载荷测试,很容易增大反力,且具有操作方便、缩短工期、节省施工成本的优点,从两种工程实例得出结论,对于抗拔桩,传统锚桩法及自平衡法均可使用,但使用自平衡法效果更好。

基于对比检测法的角位移传感器检测系统

针对角位移传感器检测需求,设计了一种基于对比检测法的角位移传感器自动检测系统,利用精密转台定位值作为基准角度完成检测。论文在介绍检测系统的组成和原理的基础上,讲述了自校准算法的原理和传感器读数头组合排布方式;对系统中信号处理的细分辨向关键环节进行了详细说明;最后通过实验证明了转台精度和系统的功能。该系统具有很高的精度水平和自动化程度,能够满足高等级角位移传感器的自动检测需求。

自身对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法分别采用自身对照法与对照品对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出度。结果头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定自身对照法在8.6～86μg.mL-1呈线性(r=0.9999,n=6),回收率101.9%,RSD=0.5%;与对照品对照法相比简便易行,同时也能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制目的。结论本法稳定、简便、准确、可行。

瑞巴派特有关物质分析方法的探讨

采用高效液相色谱法分析瑞巴派特有关物质的含量,色谱柱为SymmerryC18柱(5μm,150mm×3.9mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(52∶48),检测波长为235nm。结果发现自身对照法和峰面积归一化法存在一定差异,自身对照法较准确、可靠,可比性强。

几种去除不干胶标签方法的对比研究

为了寻找最佳去除不干胶标签的方法,作者选择了粘贴在玻璃、不锈钢、塑料物品上的最常用的纸张类和薄膜类不干胶标签,用网上较常推荐的风油精、市面上售卖的除胶剂和加热3种方法,分别对各种物品上的2类不干胶标签进行去除实验,考察最佳去除不干胶标签的方法。实验发现,清除玻璃、塑料、不锈钢类物品上的不干胶标签,风油精是一种非常有效的方法,适合家庭使用;清除玻璃、不锈钢类物品上的不干胶标签,除胶剂也是一种较好的方法,建议可用来清除街头"小广告";加热法清除不干胶标签的效果不佳,但可用来清除食品上的不干胶标签;粘贴时间短时,玻璃类物品上的不干胶标签最容易去除。

怎样学好《建筑构造》

《建筑构造》是一门综合性很强的专业课,在对比中选择最佳方案是学习《建筑构造》很重要的学习方法。要注重课堂学习,课前自学和课后复习,认真做好作业及课程设计,学以致用,还要掌握这门课的特性及听课方法。

山柰酚对照品的标定

目的标定山柰酚对照品。方法采用高效液相色谱二极管阵列检测(DAD)测定山柰酚样品纯度。结果经高效液相色谱紫外检测,以面积归一化法和自身稀释对照法计算山柰酚样品纯度,均达98.0%以上。结论多种分析方法互相印证,表明该批样品达到中药化学对照品纯度要求,所用分析方法可靠。

HPLC校正因子法在药物分析中的应用

随着对药物有关物质的深入研究和国内仿制药一致性评价的开展,杂质相对于主成分的校正因子测定越来越受到重视。本文在分析国内外近年来校正因子相关文献的基础上,介绍了校正因子的定义、目前的测定方法和应用情况;阐述了目前杂质校正因子在测定和应用中的一些规律和要点,并对其在测定和应用中存在的问题进行了讨论,为今后校正因子测定的标准化和规范化研究提供参考依据。

托吡酯有关物质的HPLC测定方法的改进

目的确定托吡酯有关物质检测条件及定量方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈–水(50∶50),柱温和检测器温度为55℃,体积流量为0.6mL/min,采用示差折光检测器。测定托吡酯有关物质检测质量浓度4～40mg/mL与峰面积的线性关系;并对检测方法进行验证。结果托吡酯有关物质检测质量浓度在4～40mg/mL,随着主成分质量浓度的提高,逐渐不呈线性关系;托吡酯在0.008～0.800mg/mL与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为1.0000;最低检测限为0.2μg;重复性良好。结论采用自身对照法比面积归一化法更准确可靠,更适宜于托吡酯的质量控制。

HPLC法测定安立生坦片中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,以1.0m L·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质。结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5~5.0μg·m L^(-1)范围内线性良好(r>0.999 9),各杂质质量浓度在0.125~2.5μg·m L^(-1)范围内线性良好(r>0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8%～103.7%之间;重复性和中间精密度符合规定。经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01%。结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定。