中药材二氧化硫残留量快速检测方法及其适用性比较

目的试验两种二氧化硫含量的快速检测方法并比较其适用性。方法考查了凯氏定氮仪+滴定法和快速检测试剂盒对中药材中二氧化硫检测结果的准确度和可行性。结果凯氏定氮仪+滴定法测定结果与2020版《中国药典》中二氧化硫含量方法测定结果基本一致。结论凯氏定氮仪+滴定法测定法,结果准确,可用于部分中药材的二氧化硫残留量检测,具有简便、快速、准确等特点,而快速检测试剂盒的检测结果适用比例较低。

全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索

本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。

氧化还原消化-全自动凯式定氮法测定水质中的总氮

本方法建立了氧化还原消化,全自动凯式定氮法测定水中的总氮。以氧化剂、还原剂、硫酸和加速剂加入量为因素,开展4因素3水平的消化剂用量正交实验,结果表明最佳消化剂用量为40 mg高锰酸钾,5 mL硫酸,0.5 g还原铁粉,2 g加速剂,并探讨方法的检出限、精密度、准确度和加标回收,结果表明:本方法检出限为0.051 mg/L,相对标准偏差为1.97%~3.06%,加标回收率为96.00%~102.44%,标准物质所测得结果均在不确定范围内。说明本法具有较好的精密度和较高的准确度,且操作简单,自动化程度高,能满足日常检测要求。

石墨消解-全自动凯氏定氮法测定液体乳中的蛋白质及其方法验证

采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5 min,该条件下检测效果最佳。选择10种代表性液体乳进行方法验证,所得结果均符合国家标准要求。与传统凯氏定氮法相比,该方法操作简单、安全、高效,适用于液体乳蛋白质的日常检测。

自动凯氏定氮-电位滴定仪联合检测中药材中的二氧化硫

利用自动凯氏定氮仪对中药材样品进行蒸馏前处理,利用电位滴定仪滴定样品中的二氧化硫含量,再与《中华人民共和国药典》2020版第四部通则2331第一法相比,测定结果无显著差异(P>0.05)。通过实验确定了使用凯氏定氮仪快速检测中药材样品二氧化硫的蒸馏时间、加水量等条件,该方法操作简单,实验过程仅需8~10分钟,相对标准偏差小于1.01%,加标回收率为95.3~101.8%,适合应用于中药材样品大批量的检测。

全自动凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉中的粗蛋白含量

优化了全自动化凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉粗蛋白含量的前处理条件。探究了样品含量、催化剂配比、浓硫酸投加量、消化温度、消化时间等因素对粗蛋白质含量测定的影响。实验得到了最好的前处理条件:样品量1.0 g,催化剂质量配比为8∶0.5,浓硫酸加入量为12.0 mL,消化温度/时间为200℃(20 min)、300℃(20 min)、420℃(80 min)。平行测定结果的标准偏差为0.54%,加标回收率超过99%。奶粉中粗蛋白含量经优化前处理条件测定,精密度高、稳定性好,测定结果与外包装标注接近一致,达到国家乳制品蛋白含量标准。

有机肥料总氮含量的测定方法研究

氮作为有机肥料养分的重要来源,其含量是评价有机肥料质量的一项重要指标。为了给有机肥料总氮含量的测定提供快速且精确的测定方法。选择了6个有机肥料样品,用H2SO4-H2O2消煮,分别用连续流动注射分析仪和半自动凯氏定氮仪测定消煮液中的全氮含量,以探讨不同方法快速而精确地测定有机肥料总氮含量的可行性。结果表明,利用连续流动注射分析仪和半自动凯氏定氮仪测定方法的结果间没有显著性差异,相对标准偏差均在5%以下,且连续流动注射分析仪加标回收率为97.5%耀102.0%。同时由于连续流动注射分析仪测定有机肥料总氮具有快速准确、试剂用量少的优点,适合大批量有机肥料总氮的测定分析。

流动分析仪与凯氏定氮仪测定土壤全氮含量之比较研究

土壤全氮是土壤学、植物营养学、生态学、环境科学等领域研究的重要指标,简单、快速、准确地测定其含量,对于了解土壤供氮能力和肥力具有重要意义。在黄土高原选取9个地点3种典型土地利用方式下的64个土壤样品,比较了流动分析仪和凯氏定氮仪法对土壤全氮含量的测定结果,以确定流动分析仪快速测定土壤全氮的可行性。结果表明:两种方法测定土壤全氮含量结果无显著差异,测定结果之间极显著正相关(p<0.0001);而且流动分析仪对全氮含量的测定不受土地利用方式和土壤质地的影响。因此,连续流动分析仪可用于不同管理措施下和不同类型土壤全氮含量的快速测定。

奶粉中蛋白质含量测定的不确定度评定

本文应用凯氏定氮仪测定奶粉中蛋白质的含量,并对检测过程进行不确定来源分析,评价检测结果的不确定度。结果表明,当奶粉中蛋白质含量为23.55g/100g时,在95%置信区间下其结果的扩展不确定度为0.32g/100g(k=2)。影响检测结果的各不确定度分量中,氮的系统回收、滴定所消耗硫酸标准溶液的体积及标准溶液的标定的准确度影响最大。

多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交实验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液、交换1次、搅拌5 min、用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min、搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.4%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。

凯氏定氮仪法测腐竹中蛋白质含量分析与研究

本研究采用凯氏定氮仪法,测定了腐竹中的蛋白质含量。结果表明,使用全自动凯氏定氮仪法检测腐竹中蛋白质含量时,样品能够消化完全,在一定范围内调整称样量、消化时间,对检测结果没有显著影响。

凯氏自动定氮法在肥料级聚磷酸铵总氮测定中的运用

总氮是肥料级聚磷酸铵总养分的重要指标之一,采用国家标准规定的蒸馏后滴定法测定,存在检测耗时长、人为因素影响检测的精密度和准确度、操作过程存在安全隐患等问题。介绍了采用凯氏自动定氮仪快速检测肥料级聚磷酸铵总氮的方法。经反复验证,该检测方法准确、简单、快速,更利于指导生产和用于产品检测。

凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义

氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量。结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之间。该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异。该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析。

元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较

土壤全氮含量反映土壤中氮循环的状况,是评价土壤肥力与土壤资源的一项重要指标。选择黑土和潮土,分别利用元素分析仪(杜马斯催化燃烧法)和全自动凯氏定氮仪(凯氏消煮蒸馏法)测定土壤全氮含量,以揭示两种仪器测定结果的可比性,每个样品每种方法重复测定5次。结果表明:元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定的黑土全氮含量(平均值±标准偏差)分别为(1.37±0.01)g/kg和(1.36±0.01)g/kg,潮土全氮含量分别为(0.75±0.02)g/kg和(0.78±0.03)g/kg,t检测表明,两种仪器测定结果之间无显著性差异。两种仪器土壤全氮测定结果精确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%。本研究结果可为采用仪器方法测定土壤全氮含量及评价土壤氮库变化提供参考。

杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量

为了提高缓控释氮肥释放氮量的测定效率,避免样品消煮过程中的强酸与毒害气体物质等问题,该研究基于杜马斯法原理,利用碳氮分析仪,测定2种缓控释氮肥在25℃静水释放试验中,第1、3、7、14和28天肥料浸出液的氮浓度,计算缓控释氮肥释放氮量,并与传统常规的凯氏蒸馏滴定法测定结果间进行比较。结果表明:2种方法肥料浸出液中N浓度测定结果之间呈极显著线性相关关系,相关系数r=0.991(n=30,P<0.01)。依据2种方法测定结果计算的氮素养分释放期彼此相差小于20%,符合国家标准《GB/T 23348-2009缓释肥料》及化工行业标准《HG/T 4215-2011控释肥料》的允许差范围。相比较传统的凯氏蒸馏滴定法,杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量过程简便快捷,样品无需消煮,不涉及强酸不产生有毒有害物质。该结果为缓控释氮肥释放氮量新的测定方法提供了科学依据。

流动分析仪同时测定土壤和植物全氮含量方法的改进

【目的】改进流动分析仪同时测定土壤和植物样品全氮含量的检测方法,为准确快速测定土壤和植物样品全氮含量提供参考依据。【方法】设置凯式消煮法的硫酸加入量为3.0、4.0和5.0 mL,使用流动分析仪分别测定各土壤和植物样品硫酸消煮液的全氮含量,分析不同硫酸加入量对其全氮含量测定结果的影响,并分析流动分析仪法与传统方法(扩散法)测定全氮含量的相关性。【结果】凯式消煮法的硫酸加入量可优选为3.0 mL,消解硫酸量(mL)与缓冲液中氢氧化钠浓度(g/L)适宜比值在0.158~0.163。在流动分析仪同时测定土壤和植物样品全氮含量的回收试验中,平均回收率为96.40%~102.07%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~1.52%;在重复性试验中,全氮含量的变异系数(c.v.)小于3.00%。流动分析仪法与扩散法所测全氮含量无显著差异(P>0.05),两种方法所测全氮含量的回归直线y=1.0747x-0.7762,R=0.9957,二者呈显著线性相关(P<0.05)。【结论】以凯式消煮法优选硫酸量3.0 mL进行土壤和植物样品消煮,建立以其消煮液测定全氮含量的检测方法,可确保流动分析仪准确地同时测定土壤和植物样品全氮含量。

植物全氮的AA3型流动分析仪测定方法研究

为了验证AA3流动分析仪测定植物中总凯氏氮的可行性，对不同硫酸浓度样品所用缓冲试剂中NaOH用量进行了筛选，将结果与常规的植物中总凯氏氮测定方法（FIAstar5000流动分析仪）所测结果进行比较，并考察其测定结果的准确性及稳定性。结果表明：与FIAstar5000法相比，利用AA3流动分析仪测定植物的全氮含量结果无显著差异；采用0.10mL/min进样管时，其检测范围为0~70mg/L；采用0.23mL/min进样管时，其检测范围为0~50mg/L；标准曲线相关系数达0.999以上，平均回收率为97.10%~105.30%，检出限为0.07~0.08mg/L。这表明AA3测定植物全氮的方法准确，可靠，可以推广使用。

全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度分析与探讨

目的:用全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度进行分析与探讨。方法 :采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定蛋白质(以N计)含量,建立数学模型,通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,最终得出样品中蛋白质(以N计)含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。结果:蛋白质(以N计)含量测定的扩展不确定度为(20.93±0.25)%,k=2。结论:采用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对不确定度进行评定,确保蛋白质(以N计)含量结果的准确性。