高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量

目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。

生料发酵中复合抑菌剂的应用

优化了生料发酵的复合抑菌剂配方。通过正交试验的方法对青霉素、莫能菌素、克菌灵及杆菌肽等添加方式进行优化。结果表明,复合抑菌剂在生料发酵中应用的最优条件为:青霉素1.5 mg/L、莫能菌素1 mg/L、克菌灵0.5 mg/L、杆菌肽0.5 mg/L。在此条件下,发酵后成熟醪酒精度可达16.87%vol。

源头与末端治理相结合处理半合成抗生素原料药生产废水

半合成抗生素原料药生产废水难降解,治理难度大。通过对半合成抗生素原料药生产过程污水排放节点分析,根据各类污水的性质采用不同的处理方法,回收了产品和溶剂,大幅降低了源头污水量和COD排放量。同时,结合原有污水处理工艺,采用Fenton氧化和膜生物反应器(MBR)处理技术,最终实现排放污水满足COD≤120 mg/L的要求。