单甲脒盐酸盐高效液相色谱分析方法

对单甲脒盐酸盐高效液相色谱分析方法进行了研究。采用二极管阵列检测器(波长240 nm)、C_(8)柱,以甲醇+乙酸铵溶液为流动相(体积比为60∶40),对单甲脒盐酸盐的分析可取得满意的效果。该方法的线性相关系数为0.9995,变异系数为0.34%,添加回收率为100.19%~101.30%。

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液(50∶50,V/V)为流动相,在254nm下检测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测。

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6 种极性农药的液相色谱– 串联质谱测定方法.采用SCX 和C18 复合填料（质量比为1∶20）的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离,用超高压液相色谱– 串联质谱仪测定.利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸– 乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液– 液萃取净化,在定量限的1,2,10 倍浓度水平,回收率在61.7%～116.8% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%（n=6）.该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定.

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择。获得的最佳分离和富集条件如下:30mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20%(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10kV×90s,分离电压为20kV。在此优化条件下,杀虫脒和单甲脒的富集倍数分别为1 100和1 000倍,线性范围为0.03～0.25mg/L,检出限为0.88μg/kg和0.62μg/kg,加标回收率为91.8%～100.6%和90.5%～102.6%。该方法满足相关标准中的残留限量要求,可用于蜂蜜中杀虫脒和单甲脒农药残留的检测。

单甲脒在蘑菇上的残留研究

报道了单甲脒在蘑菇上的残留试验结果 .在蘑菇生产期间 ,培养料经二次发酵后 ,蘑菇菌种接种前 ,分别用单甲脒 1 .2 5 g a.i./m2和 2 .5 g a.i./m2施药处理 ,采收的鲜蘑菇中单甲脒的残留量为 0 .0 2～ 0 .86mg/kg,单甲脒在培养料中的降解半衰期 (T1 /2 )约为 9～ 1 2

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0. 1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Pheno m enex Kinetex C18色谱柱(100 m m×4. 6 m m,2. 6μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测。在1. 0～200. 0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 99;方法的定量限为0. 01～0. 4μg/kg。4种目标化合物在0. 5、5. 0和20. 0μg/kg 3个水平下的加标回收率为62. 5%～105. 0%,RSD为7. 5%～17. 6%。该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求。