芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的提取、纯化与结构鉴定

以脱脂芝麻粕为原料,采用回流提取工艺研究了乙醇体积分数、提取温度、料液比、提取时间、提取次数对芝麻素酚三糖苷(Sesaminol triglucoside,STG)提取效果的影响。结果表明,STG的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数75%,提取温度25℃,料液比1∶20,提取时间10 h,提取次数2次。在最佳提取工艺条件下,STG粗提物得率约为19.4%,经LC-MS鉴定即为STG。STG粗提物经聚酰胺柱层析分离纯化后,纯度可达86.53%。

芝麻粕中芝麻素酚三糖苷高效液相色谱检测方法的建立

建立芝麻粕中芝麻素酚三糖苷高效液相色谱检测方法。优化色谱条件,并对该方法进行方法学验证。结果表明：最佳色谱条件为Phenomenex色谱柱（C18,4.6 mm×150 mm,5μm）;UV检测器;流动相A为甲醇,流动相B为水,洗脱条件为30%～60%甲醇线性梯度洗脱45 min,流速1.0m L/min;检测波长290 nm;柱温30℃;进样量20μL。该方法在20～400μg/m L范围内线性关系良好,平均加标回收率为96.83%～98.09%,RSD在2.0%以下。该方法简便、快速,能准确、有效地测定芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的含量。

芝麻中芝麻素酚三糖苷超声波辅助提取工艺研究

为将芝麻中芝麻素酚三糖苷提取完全,进行准确定量分析,以芝麻为原料,乙醇为提取溶剂,乙醇体积分数、料液比、超声波温度和超声波时间为因素进行单因素试验,在此基础上,设计正交试验,确立超声波辅助提取芝麻中芝麻素酚三糖苷的最佳工艺条件,作为测定芝麻素酚三糖苷含量的预处理方法。结果表明,超声波辅助提取芝麻素酚三糖苷的最佳工艺条件为:乙醇体积分数70%,料液比1∶40,超声波温度40℃,超声波时间20 min。在最佳条件下,芝麻素酚三糖苷的得率为3.39 mg/g。该预处理方法解决了传统方法步骤烦琐、耗时长的问题。

响应面优化芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的提取工艺

以芝麻粕为原料,利用超声波辅助提取芝麻素酚三糖苷。在单因素试验的基础上,以芝麻素酚三糖苷得率为响应值,通过响应面法对芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的提取条件进行优化。结果表明:芝麻素酚三糖苷最优提取条件为超声功率1220 W、提取液pH 7.7、磁力搅拌转速430 r/min、超声波作用方式为连续,此条件下芝麻素酚三糖苷得率为(4.31±0.03)mg/g。

处理条件对芝麻素酚三糖苷稳定性的影响

探讨光、热、氧(空气)、酸、碱、酶及高压蒸汽处理对芝麻素酚三糖苷稳定性的影响。结果发现,光、热、氧(空气)、碱液(氢氧化钠)、高压蒸汽及α-葡萄糖苷酶处理对芝麻素酚三糖苷稳定性无显著性影响,盐酸、β-葡萄糖苷酶、α-半乳糖苷酶及β-半乳糖苷酶处理均可导致芝麻素酚三糖苷稳定性显著性降低。表明芝麻素酚三糖苷在特定的酸或酶作用下不稳定,可以转化为其他物质。