一种新型硅胶固载季鏻盐杀菌剂的制备和性能研究

用γ-胺丙基-三乙氧基硅烷(KH550)和卤代烷基三苯基膦溴化物反应,制得硅胶固载季鏻盐杀菌剂。此反应是伯胺的双分子亲核取代反应(SN2反应),研究表明:KH550与溴代烷基三苯基膦溴化物摩尔比为2:1,无水乙醇为溶剂,在此条件下,首先用无水乙醇溶解溴代烷基三苯基膦溴化物,再逐滴加入,产物的产率较高。生产的季鏻化硅烷偶联剂的结构组成通过红外光谱和核磁共振手段进行表征,验证了各步反应的进行并确认其结构。杀菌性测试表明杀菌剂用量为10mg·mL-1时,40min后对异养菌的杀菌率可达100%,重复杀菌4次后杀菌性能减到75%左右,再生后杀菌性能可恢复到96%以上。

新型固定化高分子杀生剂的制备及应用研究

研制了一种表面接枝的聚季铵盐型高分子杀生剂,并通过红外光谱和扫描电镜对其制备过程和结构进行了表征。采用直接给药法考察了该杀生剂对水体中一些典型微生物的杀灭效果,确定了相关的应用参数。此外,还通过显微镜观察了其对藻类的杀灭过程。结果表明,该新型固定化高分子杀生剂具有较强的抗细菌和抗真菌的能力,对藻类也具有杀灭作用,是一种高效、低耗、广谱、稳定的水处理杀生剂。

以磺酸阳离子交换树脂为原料合成含硫水不溶性杀菌剂

设计了一个新的以磺酸阳离子交换树脂为原料制备含硫水不溶性杀菌剂的合成路线。通过聚苯乙烯磺酸吡啶盐中间体合成磺酰氯树脂 ,在磺酰氯树脂上固载二乙胺 ,再用带有叔胺基的树脂与卤代烷作用合成含硫的季铵盐型聚合物杀菌剂。使用所研制的水不溶性杀菌剂用量 2 mg/m L时杀菌率达到 90 %以上。

以固载氯烷基硅氧烷的硅烷的硅胶中间体为原料制备水不溶性杀菌剂

考察了以固载了γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷的硅胶中间体为原料制备水不溶性杀菌剂的最佳条件 :在二氧六环溶剂中 ,在室温下反应 48h以上。使用十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺在最佳反应条件下都可制成对异养菌杀菌率在 90 %以上的产品。原料的比表面积越大、孔体积越小、平均孔径越小 ,合成产品的杀菌活性越高。对于相同型号、不同粒度的硅胶原料 ,粒度越小杀菌活性越高。

季铵化聚乙烯亚胺/SiO_2微粒的制备及其抗菌性能

通过4-溴丁酰氯的媒介,将水溶性聚乙烯亚胺(PEI)接枝在纳米SiO2表面,分别用1-溴己烷和碘甲烷对接枝的PEI进行N-烷基化修饰,使PEI中的部分氨基转变成季铵盐,得到水不溶性季铵化聚乙烯亚胺(QPEI)/SiO2微粒,其中PEI接枝量质量分数为14.8%,季铵化的氨基质量分数22.8%。红外光谱分析证实PEI接枝在纳米SiO2表面,随后成功地被卤代烷N-烷基化修饰。透射电镜观察发现QPEI/SiO2的形态不规则,大多数颗粒团聚成200—300 nm的微粒。抗菌检测结果表明,QPEI/SiO2微粒对金黄色葡萄球菌(S.aureu)和大肠杆菌(E.coli)的最小抑菌质量浓度(MIC)分别为80μg/mL和1 200μg/mL。QPEI/SiO2微粒破坏了细胞的完整性,最终将整个细胞分解成碎片。

以硅胶为载体合成水不溶性季铵盐类杀菌剂

The insoluble quaternary ammonium bactericide was synthesized in two steps using silica gel as a carrier. The silica gels first reacted with 3-chloropropyltrimethoxysilane to give an intermediate, the chloropropyl groups on which then reacted with dimethyl tetradceylamine to give the quaternary ammonium bactericides. The bactericidal rate of the product against heterotrophic bacteria was 99% as tested in vitro.

硅胶接枝新型长链季铵盐抗菌材料制备及其抗菌性能

将聚乙烯亚胺(PEI)接枝在硅胶上(PEI/SiO2)。先以环氧丙烷叔胺化再以氯化苄季铵化,制备了硅胶接枝的聚乙烯亚铵季铵盐水不溶抗菌材料(QPEI/SiO2)。通过红外光谱对产物的化学结构进行了表征,测定了材料的接枝率为15.7%(15.7 g PEI/100 g SiO2),季铵化度最高为1.57 mmol/g。采用平板活菌计数法考察了QPEI/SiO2的季铵化度对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌性能的影响规律;采用β-半乳糖苷酶活性测定法,探索了QPEI/SiO2的抗菌机理。结果表明,QPEI/SiO2抗菌材料具有较强的抗菌能力,当剂量为15 g/L时对浓度为1×109CFU/mL的金黄葡萄球菌液和大肠杆菌菌液的抗菌率分别为100%和接近100%,其抗菌性能随季铵化度的增大而增强。酶活性测定结果表明,QPEI/SiO的抗菌机理主要基于杀菌作用。

水不溶性季铵盐阳离子树脂杀菌剂的制备及应用

以阳离子交换树脂为载体,接枝聚乙烯亚胺(PEI)并季铵盐化制成水不溶季铵盐聚合物杀菌剂。填充制作杀菌柱,通入一定菌浓度的菌悬液,通过调节流量以控制停留时间的方法来杀菌。经过杀菌测试以及应用试验,证实该杀菌柱对水中的异养菌、真菌、藻类等都有良好的杀菌效果,在菌浓度105个/mL下,杀菌率都能达到90%以上。

共价接枝聚季铵盐型杀生剂的制备及工艺优化

研制了一种表面接枝的聚季铵盐型高分子杀生剂,并考察了其对水溶液中的各种菌体的杀生效果,通过对活化剂和硅胶载体的优化,确定了最佳制备方案。结果表明,可以使用价格低廉的-γ氯丙基三甲氧基硅烷代替4-溴丁酰氯作为活化剂,载体硅胶的选择范围广泛,可以采用比表面积大、价格低廉的硅胶作为载体。扫描电镜和红外光谱检测表明杀生功能基团已共价接枝到载体硅胶上。杀生性能检测表明该杀生剂可以在低浓度、短时间内降低水溶液中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及真菌的活菌量。显微镜观察发现,杀生剂的灭藻过程是杀生剂表面吸附(藻体)、接触、灭藻。结果表明,新型固定化高分子杀生剂具有较强的抗细菌和抗真菌的能力,对藻类也具有杀灭作用,是一种高效、广普、性质稳定的水处理杀生剂。

在接枝微粒PS/SiO_2上固载季铵盐及初步应用

采用"grafting from"的方式在溶液聚合体系中将苯乙烯(St)接枝聚合在微米级硅胶表面,制备了接枝微粒PS/SiO2;使用新型氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷,对接枝的聚苯乙烯进行了氯甲基化反应,制得了接枝有氯甲基聚苯乙烯(CMPS)的接枝微粒CMPS/SiO2;使用叔胺试剂对CMPS大分子链上的苄氯基团实施了季铵化反应,最终制得了固载有季铵盐(Quaternary salt)的复合型功能微粒QPS/SiO2。用红外光谱(FTIR)与化学分析法对功能微粒QPS/SiO2的化学结构与组成进行了表征;研究了各种因素对CMPS/SiO2季铵化反应的影响规律;初步考察了QPS/SiO2对大肠杆菌的(E.coil)抗菌性能。研究结果表明,接枝微粒CMPS/SiO2的季铵化反应比较容易进行;溶剂性质、叔胺试剂的种类及温度对CMPS/SiO2的季铵化反应均有影响。使用CMPS的良溶剂和用位阻小的叔胺试剂,所得产物的季铵化度均较高。QPS/SiO2具有很强的抗菌活性,使用很小的剂量(10g/L)、在很短的接触时间内(3min)抗菌率即可达100%,是一种优良的水不溶抗菌材料;QPS/SiO2的季铵化度越高,其抗菌活性越高;使用碳氢链较长的三丁胺制备的QPS/SiO2,其抗菌性能明显优于使用三乙胺制备的QPS/SiO2。

壳聚糖季铵盐硅凝胶预防术后切口增生性瘢痕效果观察

目的:探究壳聚糖季铵盐硅凝胶预防术后切口增生性瘢痕形成的效果。方法:将2017年1月-2019年6月笔者医院妇产科收治的行手术治疗的120例患者,随机分为观察组(60例)和对照组(60例)。观察组采用壳聚糖季铵盐硅凝胶治疗,对照组采用曲安奈德局部注射治疗。比较两组温哥华瘢痕量表(Vancouver scar scale,VSS)评分、疼痛视觉模拟评分(Visual analogue scale,VAS)、症状减轻时间、瘢痕美观度及不良反应情况。结果:干预后两组瘢痕色泽、厚度、柔软度和血管分布评分较干预前均显著降低,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。两组术后20d、30d、40d的VAS评分均较术后10d显著降低,且观察组均显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组的充血消失用时、痒感消失用时、疼痛减轻用时和厚度减小用时均显著短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。干预后,两组瘢痕硬度、患者和观测者瘢痕评价量表(POSAS)评分均较治疗前降低,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组不良反应发生率为3.33%,显著低于对照组的16.67%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:壳聚糖季铵盐硅凝胶预防术后手术切口增生性瘢痕形成的疗效比曲安奈德更好,能有效降低瘢痕厚度、减轻患者疼痛,且不良反应轻微,值得推广。

二氧化碳点阵激光联合壳聚糖季铵盐硅凝胶治疗烧伤后增生性瘢痕临床研究

目的探究二氧化碳点阵激光联合壳聚糖季铵盐硅凝胶治疗烧伤后增生性瘢痕应用效果。方法选取2019年3月~2021年1月本院收治的烧伤后增生性瘢痕患者93例,按随机数字表法将患者分为联合组46例和对照组47例,对照组采用壳聚糖季铵盐硅凝胶进行治疗,实验组在对照组基础上联合二氧化碳点阵激光进行治疗,观察两组临床疗效,比较治疗前后患者疼痛视觉模拟(Visual Analogue Scale,VAS)评分、温哥华瘢痕量表(Vancouver Scar Scale,VSS)评分、患者和观测者瘢痕评价量表(Patient and Observer Scar Assessment Scale,POSAS)评分变化。结果联合组临床总有效率为97.83%,明显高于对照组的85.11%(P<0.05);治疗1周、2周、1个月后,联合组VAS评分明显低于对照组(P<0.05);治疗3个月后,联合组VSS量表中色泽、厚度、柔软度、血管分布评分均明显低于对照组(P<0.05);治疗3个月后,联合组POSAS量表中患者评分、观测者评分均明显低于对照组(P<0.05)。结论二氧化碳点阵激光联合壳聚糖季铵盐硅凝胶治疗烧伤后增生性瘢痕疗效显著,可缓解患者创面疼痛程度,抑制瘢痕形成,提高患者创面美观度,具有较高临床应用价值。

季铵盐材料的制备及其在固相萃取中的应用

以球形硅胶为基质,将合成的三甲基[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]氯化铵(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride,TTPA)键合到硅胶表面,制备出季铵盐材料(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride-Silica,TS)。通过核磁和红外表征TTPA和TS材料的制备完成,经元素分析和滴定法测定TS材料的离子交换容量。主要考察了反应温度、反应时间、TTPA的添加量对材料离子交换容量的影响,并将不同离子交换容量的TS材料作为固相萃取剂应用于苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的回收率检测。结果发现:该材料离子交换容量可在0.44~2.35 mmol·g^(-1)范围调控;反应温度80℃,反应时间10 h,TTPA的添加量为15 g时,材料的离子交换容量为1.26 mmol·g^(-1),将其装成固相萃取小柱,对苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的回收率为96.55%、97.80%、97.26%,与商品化CNW BOND小柱回收率93.40%、97.70%、96.63%对比,说明自制小柱达到了商品化应用性能;自制小柱对六种食品基质前处理后,苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的加标回收率均高于90.65%,相对标准偏差(n=3)低于5%。季铵盐材料对于弱酸性化合物的选择性吸附有着广泛的应用潜力。

接枝型三相相转移催化剂的制备及其催化作用

将苯乙烯(St)接枝聚合在微米级硅胶表面,制备了接枝微粒PSt/SiO2;使用新型氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷,对接枝在硅胶表面的聚苯乙烯进行了氯甲基化(CM)反应,制得了氯甲基聚苯乙烯/硅胶(CMPS/SiO2)接枝微粒;使三乙胺与CMPS分子链上的苄氯基团发生季铵化反应,制得了固载有季铵盐(Quaternary salt)的接枝微粒QPSt/SiO2,即制得了接枝型三相相转移催化剂.将此相转移催化剂用于氯化苄与乙酸钠合成乙酸苄酯的相转移催化反应,考察了催化活性、各种因素对相转移催化反应的影响及催化剂的重复使用性能.实验结果表明,接枝型三相相转移催化剂QPSt/SiO2对乙酸苄酯的合成具有较高的催化活性,在液-固-液之间即可有效地实现反应物种乙酸根的转移,在60℃的较低温度下反应7 h,氯化苄的转化率可达66.1%;研究发现,固体催化剂QPSt/SiO2表面接枝聚合物PSt的季铵化程度对其催化活性有很大的影响,季铵化程度过大与过小催化活性都较低,当季铵化程度为20%左右时,催化剂的活性最高.