Separation of chlorinated hydrocarbons and organophosphorus, pyrethroid pesticides by silicagel fractionation chromatography and their simultaneous determination by GC-MS

A silicagel fractionation procedure for environmental sample extracts, which separates chlorinated hydrocarbons(CHCs) and organophosphorus, pyrethroid pesticides into two groups for subsequent instrumental analysis, was developed in this study. This method was achieved by optimizing the fraction cut-off volume of elution and different solvents. Using fully activated silica gel and cut-off CHCs collection after 10 ml 10% dichloromethane (DCM) in n-hexane passing through the column resulted in satisfactory separation of CHCs and organophosphorus, pyrethroid pesticides. This procedure had a higher reliability for CHCs than for organophosphorus, pyrethroid pesticides, because there is a relatively reliable recovery for CHCs. This approach is less expensive due to reducing sample pre-treatment time and solvent consumption.

硅胶-聚合胺树脂从模拟低品位铜矿浸出液中富集纯化铜

研究SP-C硅胶-聚合胺树脂在模拟低品位铜矿硫酸浸出液中富集纯化铜的工艺，在Cu^2＋1-2g／L、Fe^3＋2～8g／L范围内，考察该树脂吸附分离铜铁的性能。结果表明：该树脂对铜具有良好的选择性能，对铁的选择性能较差；湿树脂铜的穿漏交换容量及饱和交换容量分别为0．27和0．34mol／L，解析高峰液Cu^2＋约30g／L，铜铁分离系数达到397；最佳工艺条件为：料液pH1．86，接触时间30min。

金属离子与酒石酸对草酸钙结晶的作用

采用双扩散法研究了硅凝胶体系中不同金属离子(K^+、Mg^(2+)、Sr^(2+)、La^(3+))和酒石酸混合溶液对草酸钙(CaOxa)生长的影响。酒石酸能抑制一水草酸钙(COM)的生长、聚集且能诱导二水草酸钙(COD)的生成。添加K^+后,对CaOxa晶体的作用变化不大;添加Mg^(2+)、Sr^(2+)和La^(3+)后,COD的含量明显增多;诱导COD生成的能力依次为:La^(3+)-H_2tart>Sr^(2+)-H_2tart>Mg^(2+)-H_2tart>K^+-H_2tart。金属离子的加入不仅增强酒石酸对COD的诱导能力,并使COM的形貌产生变化。该结果在预防和治疗泌尿系结石的临床应用上有积极意义。

农用抗生素TS99的分离纯化

TS99是由杀真菌链霉菌产生的一种新型抗真菌农用抗生素。为了明确其适宜的分离纯化工艺,研究了大孔树脂吸附、硅胶柱层析和薄层层析等色谱法分离纯化农抗TS99的条件和效果,结果表明,中等极性的大孔树脂和硅胶是吸附法和色谱法分离纯化TS99的适宜填充剂,其最佳洗脱剂分别为70%甲醇、乙醇∶氨水∶水(8∶1∶1,V/V/V)和展层剂氯仿∶乙醇∶水(2∶3∶1,V/V/V)。发酵液经过预处理后,依次用大孔树脂吸附,硅胶柱吸附层析和薄层层析等分离方法即可获得农用抗生素TS99纯品。

高放玻璃固化尾气中净化钌的滤材筛选

高放废液玻璃固化过程中,钌是最容易挥发的元素,给尾气处理带来困难。文章收集了大量的过滤材料,经初步筛选,选定为KSG-1抗爆硅胶和W-X-14三氧化二铁,并分别测定了过滤柱的温度、滤材装填高度、气流速度、滤材的捕集量以及NO_2,SO_2气体等对钌的过滤效率的影响。结果表明KSG-1(温度120℃),W-X-14(温度500℃)对钌的去污因数均≥1×10~4。净化效果是令人满意的。

海黍子乙酸乙酯相提取物的抑菌和体外免疫活性的研究

研究7种海黍子(Sargassum kjellmanianum)乙酸乙酯相提取物的抗菌活性和对小鼠免疫细胞功能的影响,筛选出抗菌和体外免疫活性较强的提取物。考察7种提取物的抗菌活性,以及对小鼠腹腔巨噬细胞RAW264.7增殖、脾淋巴细胞增殖、释放NO、吞噬中性红能力的影响。抑菌实验结果表明,7种提取物对真菌无明显的抑制作用,而针对不同的细菌表现出不同的程度的抑制活性;免疫实验结果表明,乙酸乙酯相的7个样品都具有一定的体外免疫活性,不但可以促进小鼠巨噬细胞RAW264.7增殖和体外刺激淋巴细胞增殖,还可以促进小鼠腹腔巨噬细胞产生NO和吞噬中性红。

新疆黑山煤液化重质油340～360℃馏分分离及分析

用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析馏程为340-360℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有正构烷烃和少量含氧化合物。在超声辅助条件下,对液化重质油进行甲醇萃取,所得第一次甲醇萃取物用硅胶柱层析法分离。各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比更丰富,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要。

新型硅胶键合固定相合成实验

含有烯丙基末端基的第二代硅碳烷树枝状大分子与硅胶在甲苯回流及有机碱作酸吸收剂下进行反应。经过化学修饰的硅胶装色漕柱，测试其色谱性能。对于醇类，烷基取代苯．丙烯酸酯同系物可以进行很好的分离。此实验可以作为面向合成、复合材料、分析化学类课程开设综合性实验。

制备硅酸凝胶实验条件的探讨

对制备硅酸凝胶的实验条件作了分析和探讨，指出溶胶的ｐＨ值，杂质，ＳｉＯ２的浓度，粒子的大小，电解质浓度等都将影响溶胶胶凝的速度。

由武威出土马胸勒的化学处理谈皮制文物的保护

采用甘油、聚乙二醇４０００、硅胶等对中国北方出土皮制品进行了保护处理，处理后皮件基本 柔软，且能随意展开，保持了原貌。

表阿霉素在硅胶柱上不可逆吸附行为的研究

亲水作用色谱分离表阿霉素时,在中性及弱酸性条件下,样品在硅胶柱上呈现不可逆吸附平 衡过程.对影响不可逆吸附的因素如缓冲液的pH值、离子强度、有机溶剂的类型及流动相中水的 含量进行了探讨,推断这种现象是由于溶质离子与固定相表面极少数的强活性硅羟基作用所致. 不可逆吸附是在一定条件下产生的,可通过改变洗脱条件减小.

高硅玻璃陶瓷对模拟高放废液中锕系核素的固化性能测试

为了提高玻璃固化体性能,将玻璃质的Si O2在1 200℃条件下烧结制备成高硅玻璃陶瓷固化体。测试结果表明:高硅玻璃陶瓷固化体的密度、包容量及浸出率等性能均优于硼硅酸盐玻璃固化体。

变色硅胶吸湿及变色特性研究

目的通过建立变色硅胶吸湿模型和色度值与吸湿量关系的模型,明确变色硅胶颜色变化与环境湿度的关系,进而为基于变色硅胶的湿度指示卡提供理论依据。方法建立变色硅胶在不同湿度和温度下的数学模型,并进行验证实验。结果变色硅胶饱和吸湿量与环境湿度的关系模型为:Q_h=-0.00434RH^2+0.7113RH+2.6664,R^2=0.9933;所用数学模型模型(Q_t=Q_h*[1-exp(--k*t)])和Arrhenius方程拟合所得方程的判定系数R^2都在0.99以上,验证实验的平均相对误差在90%RH和70%RH时分别为1.51%和2.85%;变色硅胶吸湿量与色度值(b值)的线性回归方程为:b=20.488-0.654 Q_t,R^2=0.9799,验证实验的平均相对误差为5.24%,远远低于10%的可接受水平。结论所建模型能够很好地预测变色硅胶的吸湿过程及吸湿后的颜色变化情况,可据此制作基于变色硅胶的湿度指示卡。

肝动脉、门静脉插管外置普通硅胶管的改进

本文报告79例肝癌行HAI和PVI，85根外置普通硅胶管的改进。平均留管246天，最长453天，94％（80／85）完成化疗全程。认为导管免除冲洗、不易阻塞、保存期长、经济实用，明显优于皮下埋入式输入泵。

硅胶负载四氯化锡催化合成N,N-二乙氨基乙醇己酸酯

以硅胶为载体,用浸渍法制备了不同负载量的SnCl4催化剂,用于催化合成DA-6(N,N-二乙氨基乙醇己酸酯),通过BET法对SnCl4/SiO2催化剂的表面结构进行了分析。考察了SnCl4负载量、催化剂用量、原料摩尔配比、反应温度对N,N-二乙氨基乙醇己酸酯收率的影响,实验结果表明:当n(N,N-二乙氨基乙醇):n(己酸)=1:1.2、54.1%SnCl4/SiO2催化剂用量为反应原料的2(m/m)%、溶剂为甲苯、反应时间6h时,DA-6收率达94.4%。

一种快速、简单的琼脂糖凝胶DNA片段分离法

该方法利用Ｎａｌ溶解凝胶，硅胶颗粒吸附ＤＮＡ片段便之分离。有快速、不影响后续酶反应、高回收率等特点，可用于基因工程中酶切片段、ＰＣＲ产物的分离纯化。

啤酒硅胶添加自控系统的设计与应用

介绍了啤酒硅胶添加自控系统的方案设计、设备计算、选型以及如何使用等有关问题。应用表明本系统设计合理 ,使用方便 ,硅胶添加效果明显 。

气相色谱法测定催化剂载体的比表面积

本文采用迎头气相色谱法，利用自建的装置，测定了三氧化二铝及硅胶的比表面积，按文献［１］的计算方法进行计算，所得结果与静态低温氮吸附法的结果相吻合，相对误差分别为４．２％和３．８％。本文还详细地考察了实验条件。

多孔硅胶表面的化学改性

以γ－ＧＯＰＳ和ＰＥＧ－４００处理多孔硅胶表面的羟基。采用少量处理剂和较短的键合反应时间，获得了脱吸附性和亲水性好的改性硅胶，用于水溶性聚合物ＰＡＭ的ＧＰＣ测定，得到满意结果。

硅酸铝短纤维增强ZL109复合材料的热疲劳性能

研究了用Al_2O_3溶胶或硅溶胶作粘结剂制备硅酸铝短纤维增强ZL109复合材料的热疲劳性能.结果表明,仅用Al_20_3溶胶作粘结剂制备的复合材料的热疲劳性能最好,仅用硅溶胶作粘结剂制备复合材料的热疲劳性能最差.热疲劳裂纹不是沿纤维与基体之间的界面扩展,就是穿过纤维扩展,且与裂纹扩展方向和纤维的取向有关.随着热循环次数的增加,上述复合材料的硬度逐渐下降.