ICP-AES法测定含铝预熔性渣洗料中钙、镁、硅、铝氧化物

研究使用电感耦合等离子体发射光谱法测定炼钢含铝预熔性渣洗料中钙、镁、硅、铝氧化物的分析条件以及处理样品的方式方法,为便于区别金属铝和三氧化二铝,创建了一种新型的仪器分析方法。由于试样中金属铝的存在,采用先酸溶再碱融的处理方式,并采用配置相似基体的方法消除基体干扰。研究了渣洗料的溶样过程、仪器分析参数的选择、基体的干扰消除等对分析结果影响,在优化仪器分析参数和分解试样实验过程中,试样分析结果相对标准偏差远小于1.0%,分析结果准确度和精密度都很高。因此,该方法可取代化学分析法,是一种准确、快速的仪器分析方法。

镍冶炼渣型优化试验研究

本文开展了镍渣渣型优化试验研究。采用热力学计算得到熔炼镍渣时主要反应的吉布斯自由能与温度的关系,表明温度在750~1600℃、以焦粉为还原剂、石灰石为熔剂的条件下,各主要反应均能发生。在此基础上,基于增钙降硅理论,在高温箱式电阻炉中进行镍渣渣型优化,探讨石灰石添加量、铁硅比、温度对镍渣中镍和铜含量的影响,以及研究了氧化钙和石灰石对镍渣性能的影响。试验结果表明,在熔炼温度1420℃、铁硅比1.2~1.3、石灰石质量分数9%~11%、保温时间60 min条件下,镍和铜质量分数可分别降至0.37%、0.27%,降低了镍渣中镍、铜有价金属的机械夹杂损失和化学溶解损失;优化后的镍渣的XRD物相分析结果表明,添加石灰石会破坏复杂硅酸铁镁结构,转变为结构简单、易还原的Fe 2 SiO 4结构,渣型优化效果明显。石灰石对镍渣的改性效果优于氧化钙。本研究有利于降低镍渣中有价金属的损失,为镍冶炼系统的渣型研究奠定了理论及实践基础。

钾矿与不同钙质原料制备的硅钙钾肥中有效钾的性质对比研究

为研究不溶性含钾硅酸盐岩石与不同钙质原料(石灰石、磷石膏、磷石膏钙渣)制备的硅钙钾肥中钾的溶出规律,以20 g/L柠檬酸溶液为浸取液,采用正交试验考察了浸取次数、酸度、振荡温度、振荡时间对硅钙钾肥中有效钾溶出率的影响。结果表明:3种硅钙钾肥中的有效钾具有较好的缓释性;振荡温度和振荡时间对有效钾溶出率的影响无显著差异;酸度对有效钾溶出率的影响存在显著差异,酸度越大,有效钾溶出率越大。3种硅钙钾肥中有效钾的释放特征具有相似性,可以采用磷石膏、磷石膏钙渣代替石灰石生产硅钙钾肥,实现废弃物料的资源化利用。

电子探针分析炉内沾污结渣动态过程

在 0 2 5MW试验炉内壁选取两块代表性的渣样 ,分别代表沾污和结渣 ,借助电子探针分析沿渣样剖面厚度方向不同位置各矿物元素的动态分布 ,结果表明 ,Fe、Na和S的富集是形成结渣初始层的重要原因 ,而Na、Si、Al和S的富集则是沾污初始层的最大特点 ,Fe、Ca对结渣的贡献比对沾污的贡献大 ;单个样品中Si和Al具有相同的分布规律 .

硅钙渣陶瓷的制备与显微矿相分析

将高铝粉煤灰提取氧化铝后产生的硅钙渣作为陶瓷的烧制原料之一,采用传统陶瓷的烧结工艺,成功制备出性能良好的陶瓷试样,并运用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等测试手段对陶瓷试样进行分析。研究表明:与传统陶瓷材料相比,硅钙渣陶瓷试样的烧成温度低,但烧成温度范围窄(约为10℃);随着硅钙渣掺量的增加,试样的主晶相由石英相、辉石和透辉石相逐渐向硅灰石相、辉石和透辉石相转变;当硅钙渣的掺量达到50%时,试样的起始烧成温度仅为1145℃,且试样的抗折性能很好(最高可达到92MPa),吸水率小于0.3%。

钙硅比对水热合成镍矿渣加气混凝土性能的影响

废弃的镍矿渣与水泥、石灰等按一定比例混掺,通过水热合成的方法可制备出镍矿渣加气混凝土。研究了钙硅比对镍矿渣加气混凝土力学性能的影响及其机理,对镍矿渣加气混凝土进行了XRD、FT-IR、SEM微观测试。结果表明:随着钙硅比的降低,镍矿渣加气混凝土的干密度逐渐增加,强度先增大后减小,钙硅比为0.65时达到峰值;托勃莫来石和硬石膏的X射线衍射峰逐渐增强;红外图谱中硅氧四面体及含硅基团的聚合程度增加;水化产物的形貌由针棒状结构向片状结构过渡。

工业废渣对蜂窝型煤理化指标的影响

将生石灰与硅钙渣单一或组合作为型煤粘结剂,与粉煤按一定比例混合后加工成蜂窝型煤。测定了型煤的灰分、发热量、机械强度和水浸强度等理化指标,并对灰渣进行了TG-DSC分析。结果表明,使用硅钙渣取代粘土制备蜂窝型煤,不仅能够满足有关理化指标要求,并且具有固硫作用,有利于保护生态环境。

25Mn钢Φ185mm×13mm冷拔管内表面麻点状缺陷的分析和控制工艺

25Mn钢(/%:0.24C,0.25Si,0.87Mn,0.016P,0.011S)冷拔管的生产流程为铁水预处理-90tEAF-LFVD-Φ250 mm圆坯HCC-穿孔-热轧至Φ197 mm×17 mm管-冷拔至Φ185 mm×13 mm管。采用光学、扫描电子显微镜、能谱仪和电子探针分析了25Mn钢冷拔管内表面麻点状缺陷。结果表明,麻点状缺陷呈翘皮状和凹坑状,翘皮状缺陷成因是CaO-Al_2O_3-(MgO)复合夹杂与钢基体变形量不一,凹坑状缺陷成因是Al_2O_3-MnS-CaS复合夹杂聚集长大后磨削加工过程中脱落。通过将原铝脱氧精炼工艺优化成硅钙合金脱氧工艺,使精炼渣碱度由原6.76降至2.26,精炼渣中(MgO)由原5.33%提高至7.23%,(Al_2O_3)由26.05%降低至12.76%,使钢中的硬脆性夹杂转变为延展性优良的硅酸盐类夹杂,消除了25Mn钢冷拔管内表面麻点状缺陷。

高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析

高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%(n=8)。

纤维增强多孔硅酸钙防火板制备及性能调控

高炉矿渣等大宗工业固废用于建材大多以规模消纳为主,而对其应用于高值功能材料中的性能调控研究较少。将高炉矿渣与氧化钙湿磨,在不同Ca/Si比和温度下制备多孔硅酸钙填料,并对其形貌、物相等进行分析。进一步将不同条件下得到的多孔硅酸钙填料与胶凝材料、添加剂等混合成型,蒸压制备纤维增强防火板材,对其常温导热系数、力学性能、高温性能、燃烧性能等系列性能进行了研究。结果表明,通过工艺优化,矿渣湿磨Ca/Si比为1.4,反应时间为5 h时制备的多孔硅酸钙填料,应用于防火板的综合性能最优,低密度板材抗折强度最高为9.11 MPa,弹性模量为4336.70 MPa,导热系数最低为0.081 W/(m·K)。固废基多孔硅酸钙填料的加入能够促进防火板中托贝莫来石物相生成,大幅提高板材的综合性能。

硅钙渣过滤脱水影响因素的实验研究

对高铝粉煤灰生产氧化铝联产硅钙渣进行物性分析的基础上,研究了过滤压力及颗粒粒径对滤饼含水率的影响。分析了季铵盐类表面活性剂FL02对硅钙渣滤饼含水率的影响并用红外光谱进行表征,分析作用机理。结果表明,硅钙渣为中等可压缩性物料;过滤压力取0.3 MPa时,硅钙渣滤饼含水率由49.73%降到44.56%;颗粒粒径为0.075~0.125 mm时,硅钙渣滤饼含水率最低为41%;加入季铵盐类表面活性剂FL02使滤饼含水率降低,最适宜添加量为0.75%（相对干固相的质量分数）,硅钙渣滤饼含水率从44.71%降到39%,由红外光谱看出季铵盐类表面活性剂FL02的亲水基与硅钙渣表面羟基键合形成氢键,致使表面自由羟基数量减少。

浓硫酸焙烧钛渣提钛后的滤渣提硅实验研究

研究了从钛渣经浓硫酸焙烧提钛后的滤渣中提硅制备硅酸钙产品的工艺条件,主要工序包括碱溶和钙化。碱溶过程考察了NaOH与滤渣质量比、碱溶温度、碱溶时间以及液固质量比对滤渣中SiO_2提取率的影响,得到的最佳工艺条件为:碱溶温度190℃、NaOH与渣质量比3∶1、液固比4.5∶1、碱溶时间60 min;此条件下滤渣中SiO_2提取率可达74.09%;钙化过程考察了反应温度和反应时间对硅酸钠钙化率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度100℃、反应时间45min,此条件下硅酸钠的钙化率可达94%。产品硅酸钙粉末含44.36%CaO,主要物相为CaSiO_3,粉末形貌疏松多孔,粒度为微米级。

水热合成镍矿渣加气混凝土及其水化产物

采用蒸压工艺,以镍矿渣为主要原料制备加气混凝土砌块。研究了钙硅比和一种自制外加剂对加气混凝土性能的影响,采用X射线衍射仪、扫描电镜分析了镍矿渣加气混凝土分别在原料干混、水合预固化和蒸压养护后的物相变化。结果表明,随着钙硅比减小,砌块干密度和强度逐渐增加,强度在钙硅比为0.64附近时达到峰值。外加剂在镍矿渣加气混凝土浆体制备的过程中起到了改善粘度的作用,使砌块形成独立、细小的孔结构。原料的矿物相经水合预固化生成C-S-H凝胶相及AFt相,再经高温蒸压后两相减少同时生成硬石膏和扁平状的托勃莫来石相。

硅钙渣复合地聚物水化机理研究

为实现硅钙渣、粉煤灰及矿渣三种固废的协同利用,本文通过开展不同粉煤灰、矿渣比(灰渣比)下的硅钙渣复合地聚物制备实验,对硅钙渣复合地聚物的水化机理进行了研究。结果表明,硅钙渣复合地聚物是由β-硅酸二钙自身水化和碱激发水化共同形成的一种以C—S—H和C(N)—A—S—H为主的二元复合胶凝材料;相较于晶相矿物,玻璃相矿物更易发生碱激发水化反应,导致灰渣比在0.5以上时7 d水化物中残存大量未反应的莫来石,但随养护时间的延长莫来石会继续进行水化,并在28 d时生成蠕虫状四方钠沸石和条状贝德石。同时在灰渣比为1.0时,硅钙渣地聚物微观形貌最均匀致密,28 d抗压强度最高,达到37.9 MPa,说明此时能够发挥出粉煤灰、矿渣、硅钙渣之间最佳的协同效应。

碳化硅-六铝酸钙复合材料的抗渣机制:煤气化用无铬耐火材料新探索

高铬耐火材料具有优异的抗侵蚀性,虽存在铬危害,但长期以来作为水煤浆气化炉炉衬仍无可取代。为探索煤气化用耐火材料的无铬化,本研究采用碳化硅颗粒和六铝酸钙细粉为主要原料,经混料、压制成坯、高温烧成制备了碳化硅-六铝酸钙复合耐火材料(SiC-CA_(6),SCA),以气化炉煤灰渣为试验渣,分别采用静态坩埚法和回转抗渣法于1500℃下进行抗渣试验,并与高铬材料进行平行对比,测量试样的侵蚀厚度、渗透厚度,观察裂纹,采用SEM、EDS、XRD等分析了抗渣试验前后耐火材料及渣的化学成分、相组成、微观结构等变化,以探究SCA的抗煤渣侵蚀机理。结果表明,SCA具有比高铬材料更优的抗渣渗透性和抗热震性,熔渣仅在SCA材料表面发生侵蚀反应,抗渣试验后试样内部无熔渣和裂纹。SCA的抗渣机制为:耐火材料中的SiC、六铝酸钙与熔渣在界面处反应形成了高黏度的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-CaO玻璃相,封堵了表面气孔,并在耐火材料表面形成了结构致密的保护膜,阻止了熔渣向材料内部的渗透;该玻璃相与熔渣成分相近,向渣中扩散溶解缓慢,具有耐侵蚀性。SCA综合性能优异,具有应用于水煤浆气化炉的潜力。

硅酸盐水泥基材中钙硅比对铀(Ⅵ)滞留性能的影响

以氧化钙、硅灰为原料,在80℃水热条件下,能合成不同钙硅比的水化硅酸钙(CSH),用X射线粉晶衍射(XRD)鉴定表明产物都为凝胶相。对含铀的不同钙硅比的CSH凝胶,用1%的盐酸溶液浸出,结果表明:低钙硅比的CSH凝胶对铀有更好的滞留性能。在25℃条件下,含铀普通硅酸盐水泥和碱矿渣水泥固化体102天的浸出结果表明:碱矿渣水泥固化体中铀的累积浸出分数和扩散系数分别比普通硅酸盐水泥固化体中低17.6%和40.6%,这与碱矿渣水泥中钙硅比低有关。

钙硅渣深度脱硅的可行性探讨

中国铝业中州分公司为了提高烧结法氧化铝的产量和质量，采用深度脱硅工艺提高精制铝酸钠溶液的硅量指数。受现场条件限制，合成液的配制质量和深度脱硅所要求的反应条件不能保证，造成深度脱硅过程中石灰乳用量过大，Al2O3损失过大，而钙硅渣的饱和系数过低。为了进一步完善深度脱硅工艺，减少Al2O3的损失及石灰乳用量，提出了通过改造原钙硅渣深度脱硅流程，进一步提高钙硅渣的饱和系数，确保深度脱硅效果（即保证精液A／S在600-900范围内），并从理论上进行了简要分析。

LF炉冶炼SPHD控制硅含量生产实践

为有效控制低碳低硅钢冶炼过程增硅,对低碳低硅铝镇静钢SPHD各工序生产实践增硅因素进行了分析。结果表明:转炉过吹及出钢过程下渣是钢水增硅的重要原因;LF精炼过程钢水增硅主要发生在较强的还原气氛下,钢中的铝与精炼渣中的SiO2反应,以及钙处理工艺也是钢水增硅的重要因素。

分光光度法测定钙渣与钾矿混匀度

钙渣和钾矿是制备硅钙钾肥的原料,两者混合均匀程度(混匀度)直接影响最终产品的质量。研究采用中性水作提取剂,通过铬酸钡分光光度法测定钙渣和钾矿混合料的提取液中SO24-的含量,以此来衡量混匀度。研究结果表明:采用该法的测定结果的相对标准偏差为1.38%,加标回收率为97.5%～100.4%,精密度和准确度良好,测定混匀度的相对误差在±2%范围内,操作简单、快速,可满足测定要求并应用于生产实践。

氯化铵浸出镁还原渣提钙工艺

皮江法炼镁过程产生大量的镁还原渣,堆存过程中易造成土壤碱化和板结等环境问题,在消纳方面主要用于制备水泥、建筑砖和脱硫剂,综合利用价值低。基于此,提出氯化铵浸出镁还原渣工艺路线,该工艺可以提取和分离镁还原渣中的钙、硅等元素,使镁还原渣成为钙源和硅源,实现镁还原渣的零排放和高值化利用。现针对工艺中的浸出过程,研究在各单因素条件下钙的浸出率及浸出渣物相,得出以下结论:氯化铵能对镁还原渣中钙进行选择性浸出,其浸出率与反应温度、氯化铵浓度、液固体积质量比等密切相关;浸出率随氯化铵浓度、液固体积质量比的增大而增大,随温度的升高先增加后减小;较佳浸出工艺条件为反应温度25℃、氯化铵浓度15%、液固体积质量比40∶1,该条件下,钙的浸出率达到88.7%;浸出渣物相主要为氧化镁、碳酸钙、二氧化硅等物质,通过洗涤工序可以获得较为纯净的含硅原料。