硅钼蓝法测定海水中的活性硅酸盐含量测量不确定度评估

依据HY/T 147.1-2013《海洋监测技术规程第1部分:海水》测定海水中的活性硅酸盐。分析不确定度的来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度(u)和扩展不确定度(U)。结果表明,海水活性硅酸盐含量测量不确定度主要来源于标准溶液和拟合标准曲线带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性。

碱熔-钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量

目的通过碱熔-钼蓝光度法对萤石中二氧化硅含量展开测定。方法样品经氢氧化钾熔融,以水浸取,用硫酸酸化,然后在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,提高酸度,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长700 nm处测量吸光度,测得二氧化硅含量。大量氟干扰,加入铝盐消除。结果采用碱熔-钼蓝光度法进行萤石中二氧化硅含量测定,二氧化硅具备良好的校准曲线线性,线性回归方程为Y=0.34733ρ+0.00228,相关系数R=0.9999;方法精密度在1.5%以内,用国家标准物质进行准确度测量,相对标准偏差<2%。结论经研究发现,采用本方法对萤石样品中二氧化硅含量测定,精密度和准确度良好,满足相关标准要求。

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

葫芦科作物叶片硅含量测定方法的优化

为优化葫芦科作物硅含量的测定方法,给园艺植物硅肥应用与硅营养研究提供技术支持,以‘津优1号’黄瓜、‘蜜本’南瓜和‘早佳8424’西瓜3种葫芦科作物为研究材料,分析硅提取与含量测定过程中不同的研磨温度、研磨时间、浸提时间、硅钼黄显色反应水浴时间、硅钼蓝还原反应时间、显色液吸光度测定波长等对作物叶片硅含量测定结果的影响。结果表明:在植物样品硅提取过程中,研磨仪低温(液氮,-196℃)研磨硅含量测定值高于室温研磨。在样品研磨时间与浸提时间方面,正交试验与全因子试验结果均显示,50 Hz低温研磨30 s、浸提10 min组合测定效果最佳。在硅显色测定方面,硅钼黄显色反应水浴3 min后测定值趋于稳定,硅钼蓝还原反应2 min后测定结果趋于稳定,硅钼蓝显色反应液在波长810 nm附近出现最大吸收峰。针对葫芦科作物叶片硅含量的最优测定流程为植物样品采用研磨仪50 Hz液氮研磨30 s,常温浸提10 min,50℃水浴3 min进行硅钼黄显色反应,硅钼蓝还原反应2 min,810 nm处测定吸光度,该方法回收率为93%~108%。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

铁矿石中二氧化硅含量的快速测定

将铁矿石试样用NaOH+Na2O2混合熔剂分解,再用稀盐酸浸取,使硅成硅酸状态,然后采用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。该方法简便、准确、可靠,实现了铁矿石中常量硅的快速测定,能够很好地适应选矿过程控制的需要。

密闭消解磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷

采用密闭消解多晶硅样品,然后利用磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷含量。探讨了酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对测定的影响,并优化了实验参数。在最大吸收波长829nm处,磷的线性范围为0～4.0μg/mL,相关系数为0.999 8,检出限为0.04μg/mL。用本文确定的方法测定多晶硅样品中磷时,大量硅在溶样时加入氢氟酸挥发而除去,过量的氢氟酸用硼酸络合,对磷的测定没有影响。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,样品中磷分析结果的相对标准偏差为2.5%～3.5%,加标回收率在93.3%～99.8%之间。

硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉水中硅的含量

采用硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉源头水中硅的质量浓度。实验结果表明:体系中硅钼蓝的λmax=814 nm,硅质量浓度在0~0.019 63μg/m L范围内与吸光度具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.212 5+1.197 2x,相关系数为0.999 6,回收率为96.47%~105.0%,RSD为0.358%~1.191%。该方法操作简便、精密度好、准确率高,可用于温泉水中硅质量浓度的测定。

硅钼黄和硅钼蓝测定三元复合驱采出水中硅的比较

三元复合驱采出水中硅含量的测定分别采用硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法,并对两种测试方法进行了比较。实验结果表明,当样品的硅离子浓度较低时,采用硅钼蓝法的精密度要高于硅钼黄法。当硅离子浓度较高时,硅钼黄法精密度高于硅钼蓝法。因此,建议在测试三元复合驱采出水硅含量时,可根据样品的硅含量选取适当的分析方法。

钼中痕量硅的测定

用聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂，在高酸度下硅钼蓝与罗丹明Ｂ发生离子缔合显色反应。离子缔合物最大吸收波长为５８７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５８７＝１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０．３～６．０μｇ／１００ｍＬ范围内服从比尔定律。此法已经应用于测定纯钼、三氧化钼中的痕量硅，结果满意。

α型硅钼蓝法测铝中硅的研讨

实验考察了影响硅钼蓝法结果重视性及准确性的因素;比较了α型硅钢蓝及β型硅钼蓝的异同、特点;提出了利用α型硅钼蓝法线性范围宽、稳定性好的优点,同时测定铸铝中高含量硅和铝合金中低含量硅的分析方法。

硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中的硅量

本文提出以硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中(含硅:1.00％～4.50％)硅的含量;硅黄铜试样以硝酸一氢氟酸溶解,硅与钼酸铵形成硅钼络离子,然后用硫酸亚铁铵作还原剂使硅钼络离子还原为硅钼蓝,借此进行分光光度法测定;实验表明:本方法操作简便,分析快速.测定准确度高.

重铀酸盐中二氧化硅的分光光度法测定

建立硅钼蓝分光光度法测定重铀酸盐中二氧化硅的分析方法,对试验条件进行优化。试验结果表明:ρ(SiO2)在0.1～6.0μg/mL时线性良好,线性相关系数(r)>0.999,样品加标回收率为94.0%～107%;2mg磷、50mg钼、1mg砷、60mg硝酸根、20mg铁对SiO2的测定无干扰;w(SiO2)为0.340%时,测定相对标准偏差为5.9%。

碳化硼微粉中微量硅的测定研究

本文依照硅钼蓝法原理,以抗坏血酸为还原酸,柠檬酸调节酸度还原硅钼黄,探讨碳化硼微粉中微量硅含量的测定方法,考察研究操作中各步骤的最佳工艺及其对硅含量分析精确度的影响。结果表明:本方法分析精度高且重现性好,适合于碳化硼微粉中微量硅(质量分数:0.01%～5%)的测定。

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠–盐酸–氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700 nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0.25～12.5 mg/(100 mL)的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.99986。加标回收率为99.2%～100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=6)。

用原子吸收光谱法测定岩石中的二氧化硅

在原子吸收仪器上安装了一个简易自制的比色皿托架,将原子吸收光谱法变成一台紫外可见光谱法,可用原子吸收光谱法进行了硅钼蓝分光光度测定岩石中的二氧化硅,扩展了原子吸收光谱法的应用范围。

钼蓝分光光度法测定纯金中的硅

建立了钼蓝分光光度法测定纯金中硅量的方法。确定了基体的分离方法、分离条件、还原剂及其用量;考察了酸度,试剂等对测定的影响。在优化条件下对3个合成试样进行了测定,RSD〈10%。方法的回收率在97%～122%之间,满足测定的要求。方法适用于0.001%～0.005%的硅量的测定。

二氧化碲中硅的测定

研究二氧化碲中硅的硅钼蓝分光光度测定方法.在pH=5.5～6.5时,将大量的基体碲水解分离后进行测定,最佳吸收波长740nm,摩尔吸光系数1.45×104,标准曲线的线性范围在0.1～0.6mg/L,线性相关系数r=0.9997.[Te]≤10mg/L,[As]≤5mg/L对测定无影响.试样加标回收率在97%以上.

硅钼蓝比色法测定植株中的硅

介绍了用硅钼蓝比色法测定植株中硅元素的完整方法,并结合长期实践对存在的问题和注意事项进行了总结,以为准确测定植株中硅含量提供参考。

硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析

试样以混合熔剂熔融、酸化定容后,对硅锰合金中硅、磷进行系统分析。以硝酸、氢氟酸溶解试样,在大量磷酸存在情况下,用高氯酸氧化Mn2+为Mn3+后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定分析锰量。与国家标准方法相比,本法具有操作简便、准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点。