含氟环磷腈的合成及棉织物阻燃整理应用

以六氯环三磷腈、八氟戊醇为原料,利用八氟戊氧基对六氯环三磷腈进行部分取代合成了一种阻燃剂.配制了阻燃剂水乳液,并应用于棉织物阻燃整理.研究了阻燃剂、催化剂和交联剂用量以及焙烘温度对阻燃整理效果的影响,优化了阻燃整理工艺:阻燃剂45%(owb),乳化剂25%(owm),交联剂5%(owb),催化剂MgCl2 2%(owb),尿素5%(owb),160℃焙烘.

烯丙胺基五甲氧基环三磷腈的合成及阻燃分析

采用六氯环三磷腈、烯丙胺及甲醇钠作为基础原料,得到最终产物烯丙胺基五甲氧基环三磷腈。对产物的合成进行了研究,结果表明,最佳反应条件:以四氢呋喃作为溶剂,物料比为n(六氯磷腈)∶n(烯丙胺)∶n(甲醇钠)=1∶1∶5.4,以5℃为阶梯式升温,在55℃下回流反应6 h,烯丙胺基五甲氧基环三磷腈化合物产率为86.1%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)进行表征,证实了产物的结构,通过差热分析(TG-DTA)证明其具有良好的热稳定性。将产物应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中,进行极限氧指数的测试(LOI),结果表明,不管单独应用于PBT或是与MCA复配后再应用,烯丙胺基五甲氧基环三磷腈化合物均能有效改善PBT的易燃性,使其具有良好的阻燃作用。

含硅环三磷腈衍生物阻燃改性聚碳酸酯的性能

将聚碳酸酯(PC)、滑石粉(Talc)、聚四氟乙烯(PTFE)及自制的含硅环三磷腈衍生物阻燃剂(HSPCTP)在密炼机上熔融共混,经模压制备HSPCTP阻燃PC/Talc/PTFE复合材料。通过垂直燃烧测试和极限氧指数(LOI)测试分析了复合材料的阻燃性能,采用热重分析、动态热机械分析、拉伸和冲击试验研究了阻燃剂含量对复合材料热稳定性、储能模量及玻璃化转变温度(T_g)和力学性能的影响。结果表明,HSPCTP的加入能够促进PC的热解,使其更早地产生炭层,有效提高复合材料的阻燃性能,当添加3份HSPCTP时,复合材料的LOI值达到28.4%并可以通过UL 94 V–0等级测试,断裂伸长率和冲击强度分别比纯PC提高了174%和135%,而此时的拉伸强度与纯PC相差不大。HSPCTP提高了低于T_g时的复合材料储能模量,但略微降低了复合材料的T_g。

次磷酸铝/磷腈衍生物协效阻燃PBT的性能研究

将次磷酸铝(AHP)与六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)复配后添加到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中制备阻燃PBT材料,通过氧指数和垂直燃烧(UL 94)测试研究了材料的阻燃性能,通过热重分析(TGA)技术研究了材料的热稳定性及成炭性能,同时还研究了AHP与HAPCP的质量比对PBT材料阻燃性能的影响。结果表明:AHP用量为18%时,PBT可通过UL 94V-0测试,氧指数为23.8%;而AHP与HAPCP以15:1复配后用于PBT的阻燃,当复合阻燃剂用量为16%时,PBT材料就能通过UL 94V-0测试,氧指数达到了25.3%,表明HAPCP与AHP对PBT具有很好的协效阻燃作用。阻燃剂AHP和HAPCP的加入使PBT材料的起始热分解温度由336℃降至324℃,但材料在700℃的残炭率由0.7%提高到15.9%,表明阻燃剂的加入促进了材料提前降解成炭,形成的炭层能有效阻止氧气和热量进入材料内部,抑制可燃气体的逸出,阻止了基体材料的进一步降解和燃烧,从而提高了材料的阻燃性能。

DOPO/环己胺接枝环三磷腈衍生物的合成及其阻燃性能研究

合成了一种具有磷腈和磷杂菲基团的阻燃剂六-[4-(N-环己基-DOPO-次甲基)苯氧基]环三磷腈(M-CTP)。通过傅里叶变换红外(FTIR)、1H和31P核磁共振波谱(NMR)方法对M-CTP结构进行表征。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热仪(CONE)、热重分析(TGA)等方法对阻燃环氧树脂固化物的阻燃性能与热稳定性进行分析。采用扫描电镜(SEM)、mapping测试(EDX)对燃烧后的碳层形貌及元素分布进行分析。研究结果表明,M-CTP的结构与分子设计相符,当阻燃环氧树脂固化物中M-CTP添加量为20g,磷含量为1.4%时,测试样条全部通过UL-94-V-0级,LOI值达到34.6%;M-CTP有效地降低了环氧树脂固化物燃烧过程热量和烟的释放,残余量增加,表明M-CTP对环氧树脂具有良好的阻燃效果。