硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。

硝酸银吸附柱分离亚麻酸乙酯过程中影响因素的研究

研究了负载型硝酸银吸附柱分离亚麻酸乙酯过程中的影响因素,考察了载体类型(硅胶、氧化铝)、溶剂种类(石油醚、正己烷、超临界CO2)等对亚麻酸乙酯分离效果的影响。研究结果表明,超临界流体分离效果优于石油醚和正己烷等有机溶剂,氧化铝载体分离效果优于硅胶,超临界流体结合硝酸银吸附柱分离亚麻酸乙酯具有较好的效果,可得到纯度约95%的亚麻酸乙酯,其工业应用前景诱人。

柱切换HPLC法测定豚鼠体内诺氟沙星银解离物诺氟沙星的浓度

用柱切换ＨＰＬＣ法建立了豚鼠血浆和皮下组织液中诺氟沙星银体内主要解离物诺氟沙星的测定方法。预处理柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８，３７～５０μｍ，５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ；分析柱为ＹＷＧ－Ｃｉ８，１０μｍ，１５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ。预处理流动相为０．００８ｍｏ１／Ｌ磷酸缓冲液，流速为３ｍｌ／ｍｉｎ；分析流动相为甲醇—０．００８ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液—０．０５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（２５：７５：４）。紫外检测波长为２８０ｎｍ。皮下组织液及血浆中的线性范围分别为１００～３２００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９）和２～１２８μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９）；最低检测浓度分别为１０ｎｇ／ｍｌ和０．２５μｇ／ｍｌ，方法的平均回收率为１０２％，日内及日间偏差均小于７％。

三文鱼油中多不饱和脂肪酸的富集与纯化

以提高DPA的含量为目标,结合尿素包合法和硝酸银-硅胶柱层析技术对三文鱼油中的多不饱和脂肪酸进行富集和分离。首先探讨了脂肪酸与尿素比、包合温度、包合时间对多不饱和脂肪酸富集效果的影响,结果表明经尿素包合后,非包合相中多不饱和脂肪酸含量显著提高,当脂肪酸与尿素比1∶3、4℃下包合16 h后,DPA、EPA和DHA在尿素非包合相中的含量分别为6.32%、18.59%、38.15%,总得率为36.23%。然后采用硝酸银-硅胶柱层析技术对DPA的分离进行了探讨,研究表明不同体积分数的丙酮-正己烷依次洗脱收集得到的多不饱和脂肪酸组成及含量存在较大差异,当用8%的丙酮-正己烷洗脱时,可得到富含DPA的组分,其含量提高到14.20%。

二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制

本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥

以PT-C_(18)色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银

使用 PT- C18色谱预处理柱 ,以双硫腙为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对银的测定进行了研究。 1 min富集 ( 4 .2 m L)的富集倍率 2 4 ,检出限为 0 .6 2μg/ L,相对标准偏差为 1 .8% ( n=7)。

二十碳五烯酸甲酯标准样品的研制

以深海鱼油为基础原料,将其皂化水解为游离脂肪酸,经尿素—甲醇包合粗分离后,以硫酸—甲醇甲酯化,再经硝酸银—硅胶柱层析精分离,得到高纯度的二十碳五烯酸甲酯标准物质。经定值检测,确定其化合物纯度≥98%。

萃取色谱在线预浓集流动注射原子吸收光谱测定地质样品中痕量银

选用三苯膦萃取色谱柱，在线预浓集与分离地质样品中痕量银。

全差示分光光度法测定地质样品中金银

研究装有黄原酯棉一二苯硫脲酯棉吸附柱对Ａｕ、Ａｇ的富集分离的条件，并采用金—金试剂—ＴＢＰ—正丁醇显色体系全差示分光光度法测定地质样品中金、银。方法的检出限，金０．００８２μｇ，银０．０２１μｇ，方法相对标准偏差，ＡｌｌＲＳＰ％＝１０．６，ＡｇＲＳＰ％＝１５．６。

微柱预富集ICP-AES测定高纯银中铝、铜、铬、镍和锰

提出了以纳米TiO2作为富集材料填充自制的微柱,同时分离富集高纯银中的多种杂质离子Cu、Cr、Mn、Ni、Al的方法,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。本文主要考察了影响富集和洗脱的主要因素,确定了纳米TiO2富集、解脱金属离子的最佳实验条件。并应用于标准样品和实际样品-高纯银中杂质含量的测定,取得了很好的效果。

墨西哥某银金矿处理工艺探索试验

墨西哥某银金矿主要有价金属为银和金,并含有一定量的铅和锌具有回收价值。通过开展柱浸、浮选和全泥氰化浸出试验,结果表明,浮选能够有效回收矿石中的铅和锌,但金回收率仅为30%左右;全泥氰化浸出在最优条件下能够获得银浸出率为94.01%,金的浸出率为93.27%。

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离纯化工艺研究

文章采用银离子络合萃取结合柱层析的方法从大豆油脱臭馏出物中分离纯化角鲨烯。先利用响应面法优化银离子络合萃取角鲨烯的最佳工艺条件。然后以硅胶为固定相,正己烷为流动相,考察洗脱速度和上样量等因素对层析效果的影响,最终确定柱层析的最佳工艺条件。实验结果显示:银离子络合萃取的最佳工艺条件为甲醇体积分数60%、萃取温度0℃、萃取时间8 h、AgNO_3的浓度1.5 mol/L、投料比4∶1、反萃取时间60 min、反萃取温度65℃,在此条件下,角鲨烯纯度为46.52%,得率为77.27%;经柱层析进一步纯化,在流速为15 mL/min,上样量与干硅胶的质量比为1∶20的条件下收集流出液,经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析,收集的流出液中角鲨烯回收率达到96.13%,纯度为94.16%;银离子络合萃取结合柱层析的方法分离纯化角鲨烯的得率和纯度比现有方法均有明显提高,且选择性强、易操作。

载银煤质颗粒活性碳的水处理研究

以无烟煤为原料制得煤质颗粒活性碳，经硝酸银溶液处理制得载银煤质颗粒活性碳，用玻璃联柱研究了载银活性碳对自来水和池塘水的连续处理．结果表明，载银煤质颗粒活性碳对杂质具有很强的吸附能力，对细菌具有良好的杀灭作用，载银煤质颗粒活性碳对水的平均处理能力为10．5L·g-1．

折面形抛物柱太阳能聚光器

针对抛物柱曲面镀银玻璃太阳能聚光器聚光不均匀、加工费用高及银反射层易脱落等 3大缺陷 ,研制出了一种用“多折面”代替“曲面”、用“镀银双层玻璃”代替“镀银玻璃”的新型抛物柱折面形镀银玻璃太阳能聚光器。理论与实践结合 ,有效地克服了原太阳能聚光器的弱点 。

载银木屑活性炭的水处理研究

本文以碎木屑为主要原料，经炭化、活化、载银处理等工序制得载银木屑活性炭。用玻璃炭柱研究了载银木屑炭对自来水和池塘水的连续处理。结果表明，载银木屑炭对杂质具有很强的吸附能力，对细菌具有良好的杀灭作用，每克载银炭对水的平均处理量为11．21／g。

银柱吸附,离子色谱法测定海水中的NO3^-_N

利用银柱吸附海水中的Cl-离子,然后通过电导法离子色谱测定海水中的NO3-_N。研究结果表明,使用该方法测定海水中的NO3-_N,分析方法简单,测试结果准确,同一样品多次测定结果的相对标准偏差低于2.0%,检测结果不受干扰,检出限为0.008mgL,是监控海水中NO3-_N的有效方法。

蒙药土木香的化学成分研究

研究蒙药土木香的化学成分,采用RP-HPLC、硝酸银硅胶色谱等方法分离纯化,应用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,共分离鉴定了22个单体化合物,分别为5α,6α-dihydroxy-eudesma-11(13)-dien-12,8β-olide(1)、4α-hydroxy-5-methoxy-5,8α-dimethyl-3-methylenedecahydronaphtho[2,3-b]furan-2-one(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、异土木香内酯(5)、11,13-二氢土木香内酯(6)、alloalantolactone(7)、4α,5β-环氧-1(10),11(13)-吉玛烷-12,8α-交酯(8)、septuplinolide(9)、8-epi-ivangustin(10)、santamarine(11)、racemosalactone A(12)、3-oxo-eudesma-4(11)-dien-12,8β-olide(13)、telekin(14)、igalane(15)、macrophyllilactone E(16)、4α,15-环氧异土木香内酯(17)、11,13-dihydroxy-alantolactone(18)、1(2),4(15),11(3)-eudesma-trien-12,8β-olide(19)、亚麻酸(20)、亚油酸(21)、油酸(22)。化合物1是新倍半萜内酯类化合物,化合物2、3、9~14、17、19~22为首次从该属植物中分离得到,化合物4~8、15、16、18为土木香药材中已报道的化合物。

流动注射在线分离富集火焰原子吸收测定地质样品中银的含量

采用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱，以双硫腙为螯合剂，甲醇为洗脱剂，将流动注射在线分离富集与原子吸收联用，成功地测定了地质样品中银的含量．１ｍｉｎ富集（４．２ｍＬ）的富集倍率２４，检出限０．６２μｇ／Ｌ，相对标准偏差１．８％．

串联银离子色谱柱分析结构甘油三酯同分异构体的研究

利用串联银离子液相色谱柱对结构甘油三酯的同分异构体进行分离测定。研究紫外检测器和蒸发光散射检测器对甘油三酯同分异构体响应的影响,建立了结构甘油三酯同分异构体的定量测定方法。试验证明此法可有效分离甘油三酯的同分异构体,并能准确定量,为结构脂质的开发和性能评价提供了参考依据。

硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用

硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素,总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用,以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点,可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。