片状银粉制备方法的研究进展

片状银粉作为银浆的重要组成部分,其制备方法得到了广泛研究。阐述了片状银粉制备方法,包括机械球磨法、光诱导法和模板法等3种方法的工艺原理,分析了各方法的优缺点,并对机械球磨法和模板法的研究方向进行了展望,以期为片状银粉的制备提供参考。

PREPARATION OF SILVER POWDER FOR CONDUCTIVE PASTE

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硅橡胶基高导电复合材料的制备及其性能研究

以导电炭黑、片状微米银、碳纳米管为填料制备甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)基高导电复合材料并研究其性能。结果表明:导电炭黑在MVQ中的逾渗阈值为8~12份(对应体积分数为3.33%~4.92%),导电炭黑用量为12份时导电炭黑/MVQ复合材料的交联网络最稳定;在添加12份导电炭黑的基础上添加150份片状微米银时,导电炭黑/片状微米银/MVQ复合材料在50%应变下的导电网络恢复程度最大;导电炭黑/片状微米银/碳纳米管/MVQ复合材料在50%应变下的电导率为1.2×10^(4)S·m^(-1),电导率变化率为18%。

液相还原法制备微米级银粉及其性能研究

为解决导电银浆用银粉烧结温度高和电阻率大的问题,以硝酸银(AgNO_(3))为原料,硫酸亚铁(FeSO_(4)·7H_(2)O)为还原剂,柠檬酸(C_(6)H_(8)O_(7)·H_(2)O)为添加剂制备银粉。采用正交实验探究不同工艺参数对银粉尺寸和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针测试仪等对制备产物的晶体结构、形貌、烧结温度、电阻率等进行了表征。结果表明:改变柠檬酸的浓度可以调整银粉的尺寸大小和形貌,无柠檬酸条件下可以得到尺寸大小约为3μm的球形银粉,且在最佳烧结温度550℃下电阻率为2.39×10^(-7)Ω·m;浓度为0.015 mol·L^(-1)条件下可以得到尺寸大小约为3.5μm的片状银粉,且在最佳烧结温度150℃下电阻率为4.77×10^(-6)Ω·m;浓度为0.060 mol·L^(-1)条件下可以得到尺寸大小约为0.5μm的球形银粉,且在最佳烧结温度250℃下电阻率为1.92×10^(-6)Ω·m。因此,本研究制备的银粉具有低的烧结温度和电阻率,可满足实际应用要求。

纳米银粉的制备及其应用研究进展

本文分类总结了20世纪90年代以来国内纳米片状银粉和球形银粉的制备方法,包括还原球磨法、光诱导法、化学还原法、液相还原法、液-固相还原法、喷雾热分解法、蒸发冷凝法及雾化法等,比较了各种方法的优缺点,展望了纳米银粉制备技术的发展,同时,论述了纳米银粉现有的和潜在的用途。

粗银法制备高纯度片状银粉的研究

以未经电解的粗银为原料 ,氧化银和银氨溶液为中间产物 ,用甲醛为还原剂 ,采用行星式球磨方式可以制备高纯度片状银粉。控制还原速度、定时对调相对的球磨罐和适当酸洗产品是得到高质量片状银粉的关键。用XRD ,TEM和SEM等手段对所得片状银粉进行了表征 ,所得产品纯度很高 ,工艺稳定性好 ,生产成本可以明显降低 ,适用于中小企业生产。

添加纳米银粉对导电胶体积电阻率的影响

将3种银粉,即:片状银粉、片状银粉加入5%纳米银粉的混合粉、片状银粉加入10%纳米银粉的混合粉,加入双酚F环氧树脂中配制导电胶。通过在玻璃基片上印刷导电胶条,固化后测量其长、宽、厚和电阻,利用公式ρ=Rs/l计算体积电阻率。结果表明,当纳米银粉添加量为5%时,体积电阻率出现明显下降,混合银粉含量为75%时的体积电阻率能达到1.6×10-4?·cm。在接近"穿流阈值"时,加入纳米银粉可以增大颗粒间的接触面积,形成更多的导电通路,能降低导电胶的体积电阻率。

玻璃鳞片导电涂料的研究

以自制的化学镀银鳞片石墨对传统的无溶剂型环氧玻璃鳞片涂料进行改性,制得了玻璃鳞片导电涂料。研究了含不同质量分数化学镀银鳞片石墨的玻璃鳞片导电涂层的电阻、表干/实干时间、厚度、硬度、耐蚀性及其BSE照片。结果表明,含有化学镀银石墨的玻璃鳞片涂料其表干/实干时间缩短、厚度增加、硬度和耐蚀性均有所提高。确定了化学镀银鳞片石墨在涂料中的最佳质量分数为30%。所得玻璃鳞片导电涂料的电阻率为252.75Ω·cm。

模板法制备纳米片状银粉的粒径与形貌控制

模板合成法广泛应用于纳米材料的研究。表面活性剂在水溶液中可以形成多种自组装胶体结构,被认为是纳米材料制备的有效模板,对非球形贵金属纳米粉体的制备很有效。对片状银粉的制备方法进行了总结,特别是纳米片状银粉的模板法制备,探讨了模板法制备纳米片状银粉的原理与影响因素,分析了模板法制备纳米片状银粉的粒径与形貌控制关键,并对纳米片状银粉粒径与形貌控制提出了一些建议。

乙二醇中化学还原合成片状银粉

研究了乙二醇(EG)介质中以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,以氯铂酸为催化剂以硝酸银为前驱物经化学还原制备片状银粉的过程,探索与分析影响银粉形貌的主要因素.结果表明,首先被还原出来的铂成为外来晶种,是形成片状银的关键因素.它在原位为随后还原与沉淀的银提供一个平面.PVP与银离子形成络合离子,控制游离银离子的浓度,影响银的成核与生长.同时,PVP被选择性地吸附于银的粒子表面,影响了银成核与生长,最终形成片状银粉.

银粉形貌及粒径对银浆性能的影响

将银粉、有机载体和玻璃粉按一定比例混合制成导电银浆。银浆通过丝网印刷在硅基片上,保温烧结。采用SEM、四探针法研究银粉的不同粒径与形貌对银浆烧结厚膜层方阻的影响。结果表明,随着球形银粉粒径增大,银膜方阻先减小后增大,当球形银粉粒径在2μm时银膜方阻最小,为4.44?/□;当2μm片状银粉和2μm球形银粉混合加入时,银膜方阻最小,为3.95 m?/□;随着片银的含量增加,银膜方阻先减小后增大,当片状银粉为50%时银膜方阻最小,为3.92 m?/□。

片状导电填料对银碳浆方阻和流变性能的影响

在选定粘结剂体系的基础上,制备了不同片状银粉含量的银碳浆。分别测试了浆料固化膜的导电性能、浆料的黏度曲线、应变扫描曲线和频率扫描曲线,以表征分析片状银粉含量对银碳浆性能的影响。结果表明随片状银粉所占比例的增加膜层方阻呈指数递减;不同片银含量的银碳浆均表现出剪切变稀行为,随片状银粉所占比例的增加浆料在低剪切下的黏度降低;碳浆、银碳浆的线性黏弹区范围基本一致,但银碳浆流动点较碳浆小,流动性较好;银碳浆相对碳浆具有更好的贮存稳定性,印刷适性更佳。

热处理对片状银粉微观结构的影响

通过高能球磨制备的片状银粉将产生大量的晶体缺陷,这些缺陷的存在将影响银粉的导电性能。对高能球磨制得的片状银粉进行了热处理研究,以减少或消除片状银粉内部的晶体缺陷,改善其微观组织,提高银粉的导电性。结果表明,热处理使塑性形变后的银粉发生回复和再结晶,晶格畸变和晶体缺陷明显减少或者部分去除。

化学还原法制备片状纳米银粉(英文)

通过化学还原法制备了尺寸约30nm的片状纳米银粉。研究表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的位阻效应防止了粉片的团聚,但是过多的CTAB则阻碍粉片的生长,不利于片状的形成,当CTAB加入量与硝酸银质量比为0.8(wCTAB:AgNO3=0.8)时,可获得片状纳米银粉;反应温度为20°C时,CTAB没有完全溶解,不能有效阻止粉片的团聚,同时反应过程缓慢导致粉片明显长大且分布不均匀,升高温度至40°C时,提高了CTAB的溶解度并促进了反应的进行,但当温度达到60°C时,反应速度过快,形核率增加,最终获得细小的粉片。pH值的升高有利于促进反应的进行,保证Ag+反应完全,但是过高的pH值破坏片状银粉周围的双电层结构,导致粉片的团聚,当pH值为6(弱酸性)时,可获得稳定分散的片状纳米银粉。

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后 ,置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉。可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大。整个光诱导过程可以分为诱导、生长和成熟 3个时间段。光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一 。

表面活性剂改善鳞片石墨分散性的研究

通过吸光光度法研究了不同质量浓度的6种表面活性剂对鳞片石墨在水中的分散性的影响。结果表明,质量浓度为200mg/L的表面活性剂OP-10对鳞片石墨的分散效果最好。FT-IR分析证明,OP-10在鳞片石墨表面发生了物理化学吸附。探讨了OP-10能够改善鳞片石墨的分散性的机理。在60°C下,以葡萄糖和酒石酸为还原体系,对含200mg/LOP-10的鳞片石墨进行化学镀银。反向散射电子图像证明,银颗粒均匀分散在鳞片石墨表面上,其平均粒径为500nm。

电磁屏蔽用低松比片状银粉的制备

研究了化学还原-机械球磨制备电磁屏蔽用低松比片状银粉的生产工艺,确定了各工序主要影响因素的优化条件。用激光粒度分布仪、SEM、比表面测定仪及松装比测定装置对所制产品进行了表征。结果表明:所制超细银粉和片状银粉平均粒径、松装密度、比表面积分别为:1.0μm和13.5μm、1.7g/cm3和0.4g/cm3、0.8m2/g和1.8m2/g。用所制银粉生产的电磁屏蔽漆具有电阻小,屏蔽效能高等优点。

导电银胶用片状银粉的制备

采用机械球磨法制备片状银粉,通过扫描电镜（SEM）、激光粒度分析仪和热重分析仪表征了银粉的形貌、粒度及纯度,研究球磨介质、球磨时间以及球磨前驱体球形银粉的形貌对片状银粉形貌及粒度的影响。结果表明,以乙醇为球磨介质,球磨时间为15 h,并采用粒径均一的球形银粉为球磨前驱体,能够机械球磨制备片状率高,粒径大小在4-6μm且均匀的片状银粉。将片状银粉配制成银胶,印刷并固化成线路后,测试了其电导率,达到了应用指标。

高能球磨对片状银粉的改性研究

采用高能球磨工艺,利用激光粒度仪、扫描电子显微镜、BET吸附等测试手段,研究了由化学法制备出的片状银粉在进一步细化过程中,银粉随球磨工艺参数的改变而变化的情况,讨论了不同球磨时间和不同分散剂对银粉粒度、形貌、比表面积等性能的影响。结果表明:球磨20h,使用无水乙醇作为分散剂,可制得平均粒径为2.5μm、比表面积为2.9m2/g的超细片状银粉,满足电子浆料的使用需求。

片状银粉的制备及在电子浆料中的应用研究进展

近年来,随着电子和信息的高速发展,对电子浆料的性能要求越来越高。导电填料作为导电浆料的重要组成部分,决定了浆料的性能。本文介绍了有着广泛应用的金属系导电填料——银粉,概述了银粉的尺寸和形貌对导电浆料的影响,阐述了不同制备方法获得的片状银粉对电子浆料性能的影响,并探讨了存在的问题。