三正辛胺萃淋树脂的合成及对银分离富集的研究

报道了 L evextrel型三正辛胺 ( TOA)萃淋树脂的合成方法及对银分离富集的研究。用新合成的萃淋树脂 ,铅锌冶炼矿渣中的银在 1 mol/ L的盐酸介质中定量吸附后可用 0 .2 5mol/ L NH4 Cl-0 .5mol/ L硫脲洗脱 ,以火焰原子吸收光谱法测定 ,其回收率为 99.4%～ 1 0 4.3 %。此树脂对浓度低至 0 .5μg/ m L的银亦可富集和定量回收 。

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂 (NK831 0 )分离富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在 φ =1 0 %的王水介质中 ,[AuCl4]- 、[AgCl2 ]- 、[PtCl6]2 - 和 [PdCl4]2 - 定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离 ;用 5g/L硫脲 - 0 .1 2mol/LHCl溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd ,回收率为97%～ 1 0 4 %。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证 ,分析结果与推荐值及标准值吻合 ,表明NK831 0螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag。

流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银

使用填充三正辛胺(TOA)萃淋树脂的微型柱,采用流动注射在线分离富集与火焰原子吸收法联用技术,对微量银的测定进行了研究。在1.0mol/LHCl介质中样品流速为8.1mL/min,采样60s,以0.25mol/LHCl 0.5mol/L硫脲洗脱。在30样/h的分析速度下,富集倍率为26倍,富集效率为26/min,消耗指数为0.31mL。线性范围为0～1000μg/L,检出限为1.2μg/L。银含量为50μg/L时,连续11次测定的相对标准偏差为1.4%。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验,回收率为91.1%～100.6%,并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。

D_(001)CC强酸性树脂吸附分离金银

介绍了用Ｄ００１ＣＣ大孔强酸性阳离子交换树脂从硫脲浸金液中吸附分离金和银的性能。结果表明，在酸性介质中，该树脂对硫脲金（Ａｕ（Ｔｕ）２＋ ）、硫脲银（Ａｇ（Ｔｕ）２＋ ）配离子（Ｔｕ＝ ＣＳ（ＮＨ２）２）均有良好的吸附性能。吸附容量Ａｕ 为６８．８ｍ ｇ／ｇ－Ｒｅｓｉｎ，Ａｇ 为９９．１ｍ ｇ／ｇ－Ｒｅｓｉｎ。负载金银的树脂可分别用ＮａＣＮ－ＮａＯＨ 溶液和Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 的Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ 缓冲溶液定量洗脱。

三乙烯四胺型螯合树脂微柱分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量银

用新合成含硫三乙烯四胺型螯合树脂填充微型吸附柱,建立了螯合树脂微柱分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量银的方法。研究了螯合树脂微柱的吸附性能及影响吸附的因素,用酸性硫脲作洗脱剂,以峰面积检测,测定Ag(I)的线性范围为0.02～1.0μg/mL,相对标准偏差为2.3%(n=3),检出限为0.005μg/mL,灵敏度提高20倍,螯合树脂微柱可重复利用。用于地质样品中痕量银的测定,结果满意。

2009年中国银分析测定概况

根据文献检索,对2009年国内银分析测定的研究与应用进行了概要介绍,主要是银的分离富集和各种测试方法在不同分析对象中的研究与应用。引用文献63篇。

2007年中国银分析测定概况

针对2007年中国银分析测定研究与应用的概况进行了综述,包括银的分离富集、各种测定方法。引用该年度文献59篇。

二硫代氨基甲酸螯合树脂化学修饰电极的制备及银离子的测定

将纯石墨电极经三氧化二铝抛光与浓硝酸和浓硫酸(1+1)混合酸使其极性化,之后于1 g·L-1聚氯乙烯(PVC)环己酮溶液10μL中浸渍片刻,取出,用红外灯照射烘干30 min,冷却后,将电极置于含有哌嗪、K3PO4及二甲基甲酰胺(DMF)(2:1:8)的混合液中使其反应;最后在氢氧化钠存在下与二硫化碳反应,用水洗至中性,即制成修饰有二硫代氨基甲酸螯合树脂的石墨电极,将其用于银的测定。与未修饰的电极相比此电极具有较高的灵敏度和较好的选择性,在1．0×10-8～1．0×10-5mol·L-1范围内,峰电流与浓度呈线性关系,检出限为5．0×10-9mol·L-1。

2006年中国银分析测定概况

针对2006年中国银分析测定研究与应用的概况进行了综述,包括银的分离富集、各种测定方法和标准方法。引用该年度文献59篇。

2013—2014年中国银分析测定的进展

根据2013—2014年国内发表的有关银分析测定文献,重点综述了银的分离富集和各种分析测试方法,对未来银分析测定发展趋势进行了预测和分析。该文引用文献112篇。

树脂悬浮光度法测定微量银

在ｐＨ６．９的缓冲溶液中，银与硫代米蚩酮（ＴＭＫ）形成的螯合物在树脂甘油相中悬浮富集，用光度法测定银在波长４６１ｎｍ处有最大吸收．银在０～６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律，可用于样品中微量银的测定．

电化学分离-ICP-AES 同时测定高纯银中痕量杂质的研究

本文提出用控制电位电解技术分离除去基体,ICP—AES法同时测定高纯银中二十四种痕量杂质的新方法。本法对于基体的除去率大于99.97％,残留的银对测定没有影响;由于电解分离具有不加或很少加入试剂的优点,从而减少了样品污染;大部分元素的检出限处于0.1—10ng/ml之间;标准加入回收率为92—114％;对标样平行测定三次,相对标准偏差为3.5—18％,结果与推荐值吻合。另外本文还对电解分离的机理进行了探讨。

流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银

采用流动注射在线离子交换分离富集技术使［ＡｇＣｌ＿２］￣－通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附，随后用硫脲梯度洗脱，再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ，进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ（３σ），对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定，其平均值为２９．０μｇ／Ｌ精度（ＲＳＤ）为２．９％，方法经地质标样分析验证可靠。

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

试验了410#哌啶树脂对微量金的吸附性能，在ψ为5％-10％的王水介质中，Au与Cl^-可形成[AuCl^-]络阴离子，并可被410#哌啶树脂吸附．吸附物采用30g／L硫脲溶液解吸后，进行原子吸收光谱测定，方法经金管理样测定试验，结果与推荐值相符。

用硝基棉富集分离原子吸收光度法测定微量银

本文研究了用硝基棉分离富集微量银的方法,发现硝基棉对银与1,10-菲咯啉的螯合物的吸附选择性和富集效果较为理想。有EDTA存在下,在pH6～7的乙酸-乙酸钠介质中,其他金属离子则与EDTA形成稳定络合物而不被吸附,最后用lmol/L HNO_3可定量地洗脱银,洗脱液经定容后可直接用原子吸收光度法测定,回收率大于95%。

哌啶树脂在富集分离中应用研究——Ⅰ.岩石矿物中痕量银的分离富集及测定

本文采用410哌啶树脂分离岩石矿物中基体元素后富集痕量Ag。交换酸度为0.25—3.5mol/LHCl介质,树脂柱上的Ag用热的0.5—1.0％硫脲解脱,并以火焰原子吸收法测定。方法简便、快速,用于岩矿中痕量Ag的富集和测定结果满意。

410哌啶树脂在分离富集中的应用研究 Ⅱ.岩矿中痕量金银铊镓铟的分离富集

研究了在HCl(或HBr)介质中410哌啶树脂对Au^(3+)、Ag^+、Tl^(3+)、Ga^(3+)和In^(3+)的吸附特性,考察了被吸附金属离子的分组洗脱或分别顺序洗脱条件,拟定了地质样品中上述诸离子的分离富集程序。经地质标样分析验证,方法可行。

410^#哌啶树脂选择性分离富集原子吸收光谱法测定金

本文研究了410~#哌啶树脂分离富集和测定金的条件,选择了最佳条件。在5～25％王水或0.1～2M盐酸介质中,该树脂能选择性地吸附金,几乎不吸附Cu、Pb、Zn、Ni、CO、Fe、Al、Ca、Mg、W和Mo等金属离子。用3％硫脲溶液解吸金后,原子吸收光谱法测定。方法简便快速,选择性高,重现性好,结果准确可靠。

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%~100%,金96.2%~102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。

2019-2020年中国银分析测定的进展

根据2019-2020年国内发表的银分析测定文献,介绍了银的分离富集,分类综述了火试金法、原子光谱法、电位滴定法等银分析测定方法的原理、研究现状及应用进展,以期为银分析测定工作者提供方法选择依据。该文引用文献72篇。