氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。

ICP-MS检测铁铬电解液中8种痕量金属

本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素的检出限为(%):铜0.000007、镍0.000007、银0.000003、铋0.000002、金0.00003、锡0.000012、钯0.000011、铂0.000015;检测下限为(%):铜0.000028、镍0.000028、银0.000012、铋0.000008、金0.00012、锡0.000048、钯0.000044、铂0.00006。各元素的相对标准偏差(n=7)在0.27%~12.6%之间。铁铬电解液样品的3个浓度的加标回收率在87.1%~117%之间。采用该方法测试了2个样品,相对偏差结果都达到了要求,测试结果的准确度较高。

含铂和钯的冰铜中银量的测定方法研究

通过火试金法富集出贵金属合粒,再根据实际条件选择用伏尔哈特法或电位滴定法测出银含量。分别对称样量、灰吹温度、试剂加入量等进行条件实验,最后探索到了适合含铂、钯的冰铜检测的最佳实验条件。通过加标回收率实验验证了本方法的准确度,其加标回收率为:99.39%~99.77%,相对标准偏差为:0.48%~1.28%。最后形成了一个准确度高、科学实用的分析方法,对日常检测具有非常大的指导意义。

湿法预处理-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低冰镍的金、银、铂、钯含量

本试验采用硝酸和硫酸进行预处理,去除低冰镍中的铜、镍等元素,再使用火试金法富集低冰镍中的贵金属并去除杂质,之后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金、银、铂和钯的含量。试验结果表明,该方法可以获得较低的检出限和较宽的检测范围,铜在预处理中已经去除,减少氧化铅的用量,同时实现多种元素的检测,满足大称样量的检出要求。

采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯

铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯.方法检出限四元素分别为:Au 1.3、Ag 0.4、Pd 0.6、Pt 4.8 ng/g.样品加标回收率在89.0%～110.3%,相对标准偏差3.5%～7.8%(n=4).方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定.

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097ng/g、Pt 0.14ng/g、Pd 0.17ng/g、Ag 0.082ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差（RSD）不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%，

基于银/铂纳米模拟酶表面修饰的铜离子比色检测方法研究

通过对银/铂纳米簇(Ag/Pt NCs)的表面修饰调控其催化活性,建立了一种高灵敏的比色法检测Cu^(2+)。巯基丙酸能够抑制Ag/Pt NCs的催化活性,而巯基丙酸与Cu^(2+)作用后,将导致上述抑制作用减弱。基于上述原理,通过测量Ag/Pt NCs催化TMB-H_2O_2反应产生的显色信号,可以实现Cu^(2+)的比色检测。本方法检测Cu^(2+)的线性范围为10~100 nmol/L,检出限(3σ)为5.0 nmol/L。将本方法应用于实际水样中Cu^(2+)的检测,结果表明,本方法具有操作简单、成本低、灵敏度高、特异性好等优点。

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂 (NK831 0 )分离富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在 φ =1 0 %的王水介质中 ,[AuCl4]- 、[AgCl2 ]- 、[PtCl6]2 - 和 [PdCl4]2 - 定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离 ;用 5g/L硫脲 - 0 .1 2mol/LHCl溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd ,回收率为97%～ 1 0 4 %。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证 ,分析结果与推荐值及标准值吻合 ,表明NK831 0螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag。

低功率微波等离子体炬原子发射光谱法的研究——超声雾化进样测定金、银、铂、铑、钯

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)。采用自制的超声雾化微量进样装置进样,以氩气为工作气体,探讨了观察高度,微波功率、体系介质、氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和MPT光源的工作参数,其方法的检出限分别为5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。

控制电位选择氯化的热力学分析

对控制电位选择氯化过程进行热力学分析,并确定砷及银、铅和铀族金属的浸出行为,还介绍了在水溶液中有大量金属氯配合物生成时,其游离氯离子浓度的计算方法.

乙醇选择性还原NO_x的组合催化剂研究和应用

为了解决富氧条件下NOx排放问题,在发动机台架上对以乙醇作为还原剂时Ag/Al2O3的特性进行了实验研究,同时对Ag/Al2O3+Cu/TiO2和Ag/Al2O3+Cu/TiO2+Pt/TiO2两种组合催化剂降低NOx的效果进行了对比分析。研究表明:Ag/Al2O3具有很好的NOx去除活性;与Ag/Al2O3+Cu/TiO2相比,Ag/Al2O3+Cu/TiO2+Pt/TiO2催化剂组合具有更好的去除NOx并抑制THC和CO排放升高的综合性能。将Ag/Al2O3+Cu/TiO2+Pt/TiO2应用在实验发动机上,在EuroⅢESC工况下取得了64%的稳态NOx转化效率,并保持THC和CO排放基本不变。另外,本文也分析了组合催化剂对微粒(PM)各组分的影响。

用4种溶液对金、银和铂进行溶解的研究

在 2 5℃下 ,用 4种溶液对金、银和铂进行溶解。在金的溶解中 ,用王水和碘 /碘化钠 (I- 3/I- )溶液对金有较快的溶解速度 ,漂白粉 -HCl/NaCl溶液和Fe2 (SO4 ) 3-H2 SO4 /硫脲溶液对金的溶解速度较慢。在银的溶解中 ,只有Fe2 (SO4 ) 3-H2 SO4 /硫脲溶液对银有明显的溶解作用 ,其余 3种溶液只能缓慢溶解极少量银。 4种溶液对铂均无明显的溶解作用。

光度法测定铂合金及银合金中的铕和钕

研究了新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素铕及钕的显色反应体系，生成蓝色络合物的λｍａｘ为６５０ｎｍ，灵敏度高，摩尔吸光系数分别为１．０６×１０５及１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铕与钕含量在０～４０μｇ／２５ｍＬ浓度范围内符合比尔定律。方法选择性好，在磷酸介质中测定有较宽的适用性，适用于铂合金（王水溶样）和银合金（硝酸溶样）的样品分析。

原子吸收光谱法测定铂钯精矿中的银量

针对铜阳极泥湿法冶炼后的铂钯精矿中银量测定方法进行探讨,通过实验确定,试样用盐酸、硝酸溶样,用原子吸收光谱法测定,方法简便、快速,分析结果准确、可靠。

氧化锆电池中的金属电极的活化处理

用“三电极法”测量了 ＺｒＯ２电池中Ａｇ和Ｐｔ电极的极化曲线，发现Ａｇ电极的极化倾向大于 Ｐｔ／电极。 采用电化学方式对上述电极进行活化处理，使电极的极化倾向大为降低，并将电极活化归结为ＺｒＯ２电解质表面的部分还原。

铂银合金的制备及其对甲醇电氧化反应的催化性能

采用一种无需使用任何有机表面活性剂或溶剂的方法,在熔融盐体系中制备了铂银纳米合金颗粒,考察了合金中元素银对碱性电解质中甲醇电氧化反应(MOR)的催化作用。透射电子显微镜表征结果显示,当前躯体铂银物质的量比为1时,可以得到组成为Pt52Ag48的合金纳米管。甲醇电氧化反应测试结果表明,具有干净表面的Pt52Ag48纳米管比常规的Pt黑具有更好的催化性能。Pt52Ag48合金纳米管的催化活性与其最大正扫电位密切相关,正扫电位从-1.0到0.5 V(vs.SCE),MOR峰值电流达到1.61 mA/μg Pt,是从-1.0到0.1V(vs.SCE)正扫电位的1.92倍。铂银合金表面层中的Ag元素主要通过在电化学循环中发生氧化还原反应来促进合金的MOR活性。研究结果可以为铂银合金在直接甲醇燃料电池(DMFC)中的应用提供理论支持。

贵金属资源及供需形势

本文详细的分析了世界金属资源及供需形势。

金属/乙腈界面微量水的增强拉曼光谱

本文概述了我们最近利用表面增强拉曼散射技术研究金属 /乙腈界面区痕 /微量水分子的界面行为所取得的进展。研究表明银电极双电层中存在多种吸附模式下的水分子结构。处于非水环境下的水分子的νO H与水系相比存在明显的差别。水分子间的氢键被不同程度地破坏导致几种模式下的水分子νO H均要高于水体系。铂电极表面的研究表明水分子的介入很大程度上限制了铂表面乙腈分子的解离吸附反应。

ICP-AES测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金和银

提出一种 ICP- AES快速测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金、银的分析方法。 5 g样品经灰化处理后 ,王水提取 ,直接测定 ,该方法的检出限 Pt、Pd、Au、Ag分别为 4 6 .5、4 2 .3、10 .4和 5 .1ng·m L-1。回收率为94 .2 %— 10 3.5 %之间。相对标准偏差为 2 .8%— 4 .4 %。