Comparison of volatile and semivolatile compounds from commercial cigarette by supercritical fluid extraction and simultaneous distillation extraction

Supercritical carbon dioxide fluid extraction (SFE) was studied as a rapid method for extraction of volatile and semivolatile compounds of Chinese commercial cigarettes. The method was compared with simultaneous distillation and extraction (SDE). Temperature and pressure for the SFE were optimized. The extracts obtained by the two methods showed different characters in composition and represented differently the flavor characteristics of tobacco; compared to SDE, SFE can extract compounds within a shorter time and avoid the thermal degradation and solvent contamination of samples. The extracts by the two extraction methods are complementary for investigating the flavor characteristic of tobacco products.

不同因素对同时蒸馏-萃取法(SDE)提取洋葱精油的影响

本实验就加水量、溶剂用量和NaCl溶液浓度三个因素对SDE洋葱精油的影响进行探讨,通过实验确定当洋葱浆液与NaCl溶液(90g/1000ml)的比例为1:2、溶剂用量为15ml时,提取得到的含硫化合物浓度较高。

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取洋葱精油的研究

以新鲜洋葱为原料,采用同时蒸馏-萃取法(SDE)提取精油,比较了酶解温度、酶解时间、酶解pH和提取时间对洋葱精油提取的影响,并以提取时间、酶解时间和酶解温度为考查因素,采用L9(33)正交实验确定了同时蒸馏-萃取法提取精油的最佳工艺参数为:提取时间2.5h,酶解时间1.5h,酶解温度40℃。在上述提取条件下,SDE洋葱精油中含硫化合物浓度可达28354mg/kg(相对于内标物的浓度)。

SPME和SDE-GC-MS分析贾永信腊羊肉挥发性风味成分

采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊羊肉的挥发性风味成分,同时用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析。结果显示:共鉴定出79中挥发性风味成分,包括烃类16种、醛类13种、醇类22种、酮类11种:脂肪酸类3种、酯类2种、酚类2种、醚类3种、含硫含氮及杂环化合物7种。两种方法不同之处在于,固相微萃取法提取到较多的酯类(28.99%)和醛类(17.09%),同时蒸馏萃取法提取到较多的醛类(45.50%)和醇类(17.27%)。两种方法均检测到的化合物有14种:戊醛、己醛、庚醛、苯甲醛、乙醇、桉叶油素、月桂烯醇、4-松油烯醇、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、对甲基苯酚、茴香脑、2-糠醇和2,5-噻吩二甲醛,这些物质可能对腊羊肉风味贡献较大。

SDE-GC-MS分析胡同坊北京酱鸡的挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取法提取酱鸡中的挥发性香气成分,并采用气相色谱质谱联用法对香气成分进行分离鉴定。结果共鉴定出82种风味化合物,分成9类:烃类4种(相对含量0.325%)、醛类19种(相对含量52.262%)、酮类10种(相对含量0.929%)、醚类1种(相对含量0.150%)、醇类12种(相对含量1.995%)、酸类11种(相对含量39.117%)、酯类4种(相对含量0.408%)、酚类5种(相对含量0.345%)、含氮含硫及杂环化合物16种(相对含量4.468%)。其中,醛类和含氮含硫以及杂环化合物对胡同坊北京酱鸡特征香气的形成起重要作用。

SDE-GC-MS分析浏阳老一品香豆豉的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取了浏阳老一品香豆豉中挥发性成分,提取物经气相色谱-质谱联用仪分析,计算分离出的成分的保留指数,并与文献值相比。共鉴定出111种化合物,包括酯类化合物35种、吡嗪类化合物25种、醛类化合物10种、其他杂环类化合物8种、酮类化合物8种、酚类化合物8种、烃类化合物5种、醇类化合物5种、酸类化合物3种、硫化物以及腈类化合物各2种;采用面积归一化法确定了它们相对含量,其中相对含量较高(>2%)的化合物有四甲基吡嗪(10.96%)、三甲基吡嗪(4.97%)、苯甲醛(3.56%)、亚油酸甲酯(2.96%)、苯乙醇(2.95%)、棕榈酸(2.92%)、二甲基三硫醚(2.76%)、正戊醇(2.62%)。根据分析出的挥发性成分的香气特征可知,对浏阳老一品香豆豉气味贡献较大的物质有四甲基吡嗪、三甲基吡嗪、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、愈创木酚、苯甲醛、苯乙醇等。

SDE-GC-MS分析肯德基吮指原味鸡的挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation and extraction,SDE),结合气质联用(gas chromatogrophymassspectrometry,GC-MS),对肯德基吮指原味鸡的挥发性风味成分进行分析,并讨论各物质对整体风味的影响。共鉴定出66种化合物,其中烃类14种,醛类23种,醇类4种,酮类7种,酚类4种,脂肪酸类3种,酯类2种,内酯类2种,杂环化合物7种。烃类(17.44%)、醛类(45.41%)和脂肪酸类(13.26%)的相对含量较多,其次为酮类(3.65%)、杂环化合物(2.79%)。

SPME或SDE结合GC-MS分析贾永信十香酱牛肉的挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)法或同时蒸馏萃取(SDE)法提取贾永信十香酱牛肉的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析。结果显示:共鉴定出78种挥发性风味成分,包括烃类7种、醛类15种、醇类23种、酮类12种、脂肪酸类2种、酯类3种、醚类2种、杂环化合物14种。两种方法不同之处在于,SPME法提取到较多的醇类(38.92%)和杂环化合物(21.40%),SDE法提取到较多的醇类(42.63%)和醛类(42.61%)。两种方法均检测到的化合物有21种:3-甲基丁醛、己醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、糠醇、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、茴香脑、2,5-二甲基吡嗪等。

两种方式加工鱼香肉丝的SDE-GC-MS挥发性风味成分对比

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分别对鱼香肉丝市售菜肴和料理包中的挥发性风味成分进行提取与分离。结果共鉴定出136种成分,市售菜肴鉴定出化合物79种,料理包鉴定出化合物104种,两种样品中均检测到的化合物有47种,两者在酯类及含硫含氮及其他杂环化合物检出上存在较大差异。可能造成风味差异影响的化合物有:β-水芹烯、石竹烯、倍半水芹烯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、桉树脑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、二烯丙基三硫醚。

SDE-GC-MS与P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型凤凰单丛茶香气比较

分别采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法和吹扫捕集热脱附解吸(purge and trap thermal desorption,P&T-TD)法提取黄栀香和肉桂香两种香型凤凰单丛茶的香气成分并用气相色谱-质谱进行分析比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量比例有很大差异,两者各有优劣,相互补充,结合分析更加完整,更有利于准确地进行香型分类,并发现P&T-TD法有更大的运用空间。SDE法提取的萜烯类化合物较多,脂肪族和芳香族的化合物较少,不同香型的区别主要是成分的相对含量比例;P&T-TD法提取得到的成分种类多,不同香型的茶区别较大。通过萜酯指数可得P&T-TD法提取的香气更为清香,SDE法提取的香气较为浓烈,但两者都体现了凤凰茶清高持久的幽香特性。SDE法的高温加热可能引起成分的改变,P&T-TD提取法的成分较能真实地反应茶汤冲泡的特点。结合2种方法分析得出,黄栀香与肉桂香茶的区别明显,黄栀香茶以荜澄茄醇、橙花叔醇等为主,并特有丙酸芳樟酯、δ-杜松烯、萜品油烯等成分;肉桂香茶是吲哚、δ-壬内酯、苯乙腈相对含量多,且含有苯乙醇、苯甲醇、1,5,8-对-薄荷三烯、戊醛等特有成分。

ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分

采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。

SDE-GC-MS结合GC-O分析番茄牛腩的挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用仪,通过双柱定性对番茄牛腩的挥发性成分进行分析,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从番茄牛腩中鉴定出化合物132种,其中烃类24种、醛类31种、醇类19种、酮类13种、酚类7种、酯类9种、醚类5种、酸类3种、含硫含氮及其他杂环化合物21种,其中茴香脑、石竹烯、苯乙醛、十六酸乙酯、肉桂醛、十六醛、亚油酸乙酯和糠醇等相对含量较大。通过气相色谱-嗅闻测定法,共鉴定出11种风味成分,其中异戊醛、乙偶姻、1-辛烯-3-醇、石竹烯、2-乙酰基噻唑和香叶基芳樟醇的风味显著。醛类、烃类和含硫含氮及其他杂环化合物对番茄牛腩特征风味的形成有着重要的影响。

SDE-GC-MS分析柴沟堡熏肉挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation and extraction,SDE)提取柴沟堡"郭玺"熏肉的挥发性风味成分,结合气相色谱-质谱联用技术(gas chromatogrophymass spectrometry,GC-MS)对其进行分析鉴定。结果共鉴定出82种挥发性成分,其中,烃类17种(相对质量分数8.728 3%),醛类23种(相对质量分数57.723 3%),醇类12种(相对质量分数4.042%),酮类10种(相对质量分数2.719 2%),酯类3种(相对质量分数1.947%),酚类9种(相对质量分数6.237 2%),醚类1种(相对质量分数2.406 4%),杂环化合物7种(相对质量分数2.814 1%)。其中,醛类、酚类、含硫含氮及杂环化合物对熏肉的风味可能有较为显著的影响。

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取安息茴香精油的研究

以新疆和田地区21-6新孜2号安息茴香为原料,采用同时蒸馏-萃取法(SDE)提取精油,比较了不同溶剂,提取时间,溶剂加入量及物料粒径对精油提取率的影响,并以提取时间,溶剂加入量及物料粒径为因素,设计了L9(33)的正交实验,确定了提取精油的最佳工艺参数:即提取时间为3.5h,溶剂量为30mL,物料粒径为0.18mm。在上述提取条件下,安息茴香精油的提取率可以达到2.84%。

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取/GC-MS分析姜精油的组分

采用同时蒸馏-萃取法(SDE)从热风干燥的生姜中提取姜精油。通过GC-MS方法进行定性与定量分析。结果表明,用该法能够有效地提取到姜精油,以色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(18.99%),其次是β-倍半水芹烯(14.35%),α-合金欢烯(9.95%),α-姜黄烯(8.77%),β-没药烯(5.63%),这5种组分占全部被检出组分含量的57.69%,初步确定为姜精油的主要化学成分。

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取葱油及工艺优化

以新鲜大葱为研究对象,采用同时蒸馏-萃取法(SDE)提取葱油,利用毛细管气相色谱/质谱法(GC/MS)鉴定出25种化合物,其中含硫化合物13种,主要成分有:烯丙基甲硫醚、甲基甲基硫代亚磺酸酯、丙基甲基硫代硫磺酸酯、反式烯丙基丙基三硫醚等;醛类3种,2-甲基-2-戊烯醛、2-丁炔二乙基乙缩醛、3-丁炔二乙基乙缩醛;酯类6种,主要成分有:2-丁烯酸甲酯、3-戊烯酸,4-甲基-2-丙烯酸酯、2-丁烯酸乙烯酯等;酸2种,乙烯丁酸和2-甲基庚酸;醇类1种,2,4-二甲基-3-戊醇。在单因素实验基础上,选取蒸馏温度、料液比、同时蒸馏-萃取时间以及水浴温度进行正交实验,确定同时蒸馏-萃取法提取葱油最佳工艺参数为:蒸馏温度95℃、料液比1∶2(g∶m L)、同时蒸馏-萃取时间3.5h、水浴温度55℃,此条件下测得含硫化合物含量可达25.15mg/g。

不同方法提取姜黄油挥发性化学成分GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE),选择石油醚、正己烷、乙醚3种萃取剂及纤维素酶、盐析2种辅助方式共五种方式提取姜黄油,比较不同提取方法对姜黄油挥发性化学成分的影响。利用GC-MS法鉴定姜黄油的挥发性化学成分,归一化法计算挥发性化学成分相对百分含量,并对数据进行主成分和聚类分析。结果表明:用5种提取方法共鉴定出84种化合物,其中共有化合物24种。主成分分析结果显示4种主成分可反映姜黄油挥发性化学成分的100%的信息,芳姜黄酮、姜黄酮、β-姜黄酮、β-倍半水芹烯和α-姜油烯对姜黄风味贡献最大。聚类分析结果表明,5种提取方法可分为3类即T1和T2一类,T4一类,T3和T5一类。24种化合物被聚为2类,其中α-姜油烯等5种含量最多的化合物聚为一类。不同提取方法对姜黄油的提取效果影响较显著,以纤维素酶辅助SDE提取方式和盐析辅助SDE提取方式更为明显。

SDE-GC-MS分析不同油莎豆油中挥发性风味成分

以3个不同产地油莎豆为原料,分别采用冷榨和热榨制取油莎豆油样品,采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)技术对样品中的挥发性成分及含量进行检测分析,结合气味活度值(odor activity value,OAV)和主成分分析(principal component analysis,PCA)确定油莎豆油中的关键风味化合物。结果表明:6个油莎豆油样品中共检测出10类242种挥发性成分,共有成分18种,包括醛类成分11种、烷烃类成分4种、烯烃类成分1种、呋喃类成分和苯酚类成分各1种。3个冷榨油中挥发性成分含量为20 227.61~68 699.15μg/kg,3个热榨油中含量为22 347.20~71 886.64μg/kg,热榨油莎豆油中挥发性成分含量明显高于冷榨油莎豆油,6个油莎豆油样品中的共有特征挥发性风味成分是反式-2,4-癸二烯醛、2-正戊基呋喃、2-十一烯醛、壬醛、反式-2-癸烯醛、己醛、庚醛和辛醛,此外3个热榨油莎豆油中还含有共有特征挥发性风味成分3-乙基-2,5-二甲基吡嗪,这是油料焙炒压榨所制取浓香型油脂中共有的关键挥发性风味成分。

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131种和122种,SDE法挥发性成分分别为23、42种和82种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45-90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42-50种（相对含量46.7%-55.3%）和15-27种（相对含量60.28%-67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45-90 d鲊海椒醇类14-21种（相对含量15.7%-22.6%）和醛类17种（相对含量5.8%-12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45-90 d。

SDE结合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香气成分

采用同时蒸馏萃取的方法对王致和臭豆腐的挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用仪分析,采用计算的保留指数和NIST 11谱库检索,确定所含挥发性化合物的种类,并用内标法确定其在王致和臭豆腐中的含量,根据挥发性成分的香气特征,结合香气活性值,确定王致和臭豆腐中的特征性香气成分。经同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定出44种挥发性成分,包括醇类6种(10.43μg/g)、酯类17种(6.88μg/g)、酚类1种(0.26μg/g)、醛酮类3种(0.15μg/g)、硫醚类5种(1.01μg/g)、杂环类6种(2.67μg/g)、其他化合物6种(2.66μg/g)。其中含量较高的挥发性成分有正丁醇(7.21μg/g)、正丙醇(2.33μg/g)、乙酸乙酯(1.71μg/g)、丁酸丁酯(1.44μg/g)、乙酸丁酯(1.13μg/g)等。而吲哚(0.70μg/g)、正丁醇(7.21μg/g)、正丙醇(2.33μg/g)、二甲基二硫(0.42μg/g)、二甲基三硫(0.36μg/g)、二甲基四硫(0.15μg/g)等挥发性成分对北京王致和臭豆腐特征性香味的贡献较大。