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Enhancement of Sensitivity for Determination of Phenols in Environmental Water Samples by Single-drop Liquid Phase Microextraction Using Ionic Liquid prior to HPLC 被引量:5
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作者 Qing Xiang ZHOU Jun Ping XIAO +1 位作者 Cun Ling YE Xin Ming WANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第8期1073-1076,共4页
A single-drop liquid phase micro-extraction procedure using 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([C4MIM][PF6]) was demonstrated for the sensitive determination of four phenols in water samples. Under the... A single-drop liquid phase micro-extraction procedure using 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([C4MIM][PF6]) was demonstrated for the sensitive determination of four phenols in water samples. Under the optimized conditions, the linear range of proposed method was excellent in the range of 0.5-100 μg·L^-1, the reproducibility (RSD, n=6) were in the range 5.4%-8.9% and detection limits (S/N=3) were 0.3, 0.3, 0.5 and 0.5 μg·L^-1 for 2, 4-dichlorophenol, 2-naphthol, 2-nitrophenol and 4-chlorophenol, respectively. The experimental results indicated that the effect of complex matrices natural water samples could be resolved with addition of sodium ethylene diamine tetracetate (EDTA) into the samples. Excellent spiked recoveries were achieved for these four phenols ranged from 86.2%-114.9 %. All these facts demonstrated that the proposed method with merits of low cost, simplicity and easy operating would be a competitive alternative procedure for the determination of such compounds at trace level. 展开更多
关键词 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate single-drop liquid phase microextraction phenols.
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Single Drop Microextraction of Biphenyl and Biphenyl Oxide in Aqueous Samples by Gas Chromatography-Flame Ionization Detection
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作者 Maryam Sarkhosh Ali Mehdinia +1 位作者 Ali Jabbari Yadollah Yamini 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第6期689-696,共8页
In this work, biphenyl and biphenyl oxide were extracted by direct single drop microextraction (di- rect-SDME) and analyzed by gas chromatography flame ionization detection. The extraction occurred by suspending a 7 ... In this work, biphenyl and biphenyl oxide were extracted by direct single drop microextraction (di- rect-SDME) and analyzed by gas chromatography flame ionization detection. The extraction occurred by suspending a 7 μL drop of toluene (as extracting solvent) containing acetonaphton (as internal standard) from the tip of a microsyringe in direct-SDME, respectively. The effect of different parameters such as nature of extraction solvent, microdrop and sample temperatures, stirring rate, microdrop and sample volumes, ionic strength and extracting time on the extraction efficiency of the analytes were investigated and optimized. Under optimized conditions the detection limits (S/N = 3) of the biphenyl and biphenyl oxide were 1.80 ± 0.03 and 1.10 ± 0.02 μg?mL–1, respectively. Good linearity was obtained for both analytes using extraction techniques with the correlation coefficients at least 0.997 and the relative standard deviations (R.S.D.) were in the range of 1% - 3%. The percent recoveries of the analytes from spiked water samples were near to 100% 展开更多
关键词 BIPHENYL BIPHENYL OXIDE DIRECT single drop microextraction
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柠檬桉叶的HS-SDME-GC/MS谱图及其主成分分析 被引量:4
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作者 王聪 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第1期68-72,共5页
采用顶空单液滴微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SDME-GC/MS)测定了13个不同产地的柠檬桉叶并结合主成分分析法建立判别模型,采用正交法优化其实验条件。结果表明,单液滴微萃取优化条件为:10 mL顶空瓶中1.0 g样品、60℃顶空40 min、苯甲酸乙... 采用顶空单液滴微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SDME-GC/MS)测定了13个不同产地的柠檬桉叶并结合主成分分析法建立判别模型,采用正交法优化其实验条件。结果表明,单液滴微萃取优化条件为:10 mL顶空瓶中1.0 g样品、60℃顶空40 min、苯甲酸乙酯吸附进而吸收柠檬桉叶中的化学物质,比对NIST 14谱库并结合相关文献鉴定柠檬桉叶中30种化学成分,化学成分按照烯类、醇类、酯类和醛类进行分类,并建立主成分分析判别模型。方法简单、快速、准确,对天然产物进行有效的产地溯源,实用性良好。 展开更多
关键词 顶空单液滴微萃取-气相色谱/质谱法 正交试验 主成分分析 柠檬桉叶
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基于离子液体的单滴微萃取与石墨炉原子吸收光谱仪联用测定水中锑含量的研究 被引量:1
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作者 覃世保 《科学技术创新》 2023年第14期81-84,共4页
本文主要探究了单滴微萃取技术与石墨炉原子吸收光谱仪联合测定水中锑含量的方法。使用半水酒石酸锑钾配制锑(Ⅲ)标准溶液,使用直接浸入式单滴微萃取装置进行萃取,实现锑(Ⅲ)的富集。将萃取后得到的水样放于石墨炉原子吸收光谱仪中,测... 本文主要探究了单滴微萃取技术与石墨炉原子吸收光谱仪联合测定水中锑含量的方法。使用半水酒石酸锑钾配制锑(Ⅲ)标准溶液,使用直接浸入式单滴微萃取装置进行萃取,实现锑(Ⅲ)的富集。将萃取后得到的水样放于石墨炉原子吸收光谱仪中,测定其中锑(Ⅲ)的含量。文章通过实验对单滴微萃取条件和光谱条件进行了优化,结果表明:选用BPHA螯合剂,并将其浓度设定为8×10^(-5) mol/L,以600 rpm的速率进行磁力搅拌,可以达到最理想的萃取效果;将原子化温度设定为2000℃,原子吸收光谱效果最优。检出限为0.01μg/L,回收率范围在97.9%~104%,精密度良好。 展开更多
关键词 单滴微萃取 石墨炉原子吸收光谱仪 螯合剂 标准曲线
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分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药 被引量:35
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作者 谢洪学 何丽君 +4 位作者 吴秀玲 范璐 卢奎 王美美 孟大维 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1543-1546,共4页
建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实... 建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01-10μL/L,R^2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 单滴微萃取 液相微萃取 甲拌磷 气相色谱
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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯 被引量:21
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作者 李玫瑰 李元星 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期35-38,共4页
将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃... 将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75cm,搅拌速度为1 000r/m in,萃取时间为20m in。该方法的线性范围为0.1~4 000μg/L,检测限为25ng/L^0.8m g/L,加标回收率为87.1%~114.4%,相对标准偏差为4.9%~11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。 展开更多
关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 酞酸酯 食品
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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯 被引量:17
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作者 漆爱明 李玫瑰 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期306-309,共4页
应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂... 应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032~80mg/L,检出限为0.6μg/L^1.28mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。 展开更多
关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 酞酸酯 对羟基苯甲酸酯 药品
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离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物 被引量:18
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作者 吴翠琴 陈迪云 +2 位作者 周爱菊 邓红梅 刘永慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期17-21,共5页
应用离子液体单滴微萃取(SDME)技术,建立了水体中7种磺胺类药物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、搅拌速度、溶液pH值、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:利用9μL1-丁基-3-甲... 应用离子液体单滴微萃取(SDME)技术,建立了水体中7种磺胺类药物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、搅拌速度、溶液pH值、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:利用9μL1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子液体作为萃取液滴,在搅拌速度为300r/min、萃取温度为50℃的条件下,对pH3,NaCl浓度为0.33g/mL的10.0mL水样萃取35min。在最佳条件下,7种磺胺在0.005~2.000mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9998;检出限为0.001~0.003mg/L(S/N=3);[C4MIM][PF6]对7种磺胺的富集倍数在22~107之间;5次平行测定的相对标准偏差为3.1%~5.6%;对自来水、江水、湖水和废水的加标回收率为84.3%~106%。 展开更多
关键词 离子液体 单滴微萃取 磺胺类药物 高效液相色谱
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一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物 被引量:23
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作者 母应锋 杨丽莉 +1 位作者 胡恩宇 纪英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期876-880,共5页
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝... 用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8~32μg/L范围内,硝基氯苯类化合物在0.04~3.2μg/L范围内均呈现良好的线性(r^2〉0.999),检出限可达0.01~0.3μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%~7.9%和101%~105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%~7.9%和92.5%~97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。 展开更多
关键词 一滴溶剂微萃取 毛细管气相色谱法 硝基苯类化合物
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单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留 被引量:18
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作者 董杰 曹鹏 +2 位作者 沈英 王文玲 孙福生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期417-420,共4页
应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,... 应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5μL,液滴体积2μL,搅拌速度350r/min,35℃条件下萃取35min。应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2.5%~3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%~99.8%。 展开更多
关键词 单滴液相微萃取 二甲戊乐灵 高效液相色谱
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液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定二氯酚 被引量:13
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作者 周建科 李路华 +1 位作者 韩康 岳强 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期53-55,共3页
采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001~20 mg/L和0.003~20 mg/L之间,检出限... 采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001~20 mg/L和0.003~20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L. 展开更多
关键词 单液滴微萃取 高效液相色谱法 二氯酚
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离子液体单滴顶空微萃取系列乙酯的性能及其气相色谱分析 被引量:13
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作者 赵发琼 李晶 曾百肇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期939-942,共4页
通过改进气相色谱内衬管,避免离子液体进入色谱柱,实现了离子液体单滴微萃取与气相色谱的联用。利用改进装置考察了离子液体[C4MIM][PF6]对乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和苯甲酸乙酯6种乙酯化合物的顶空萃取及气... 通过改进气相色谱内衬管,避免离子液体进入色谱柱,实现了离子液体单滴微萃取与气相色谱的联用。利用改进装置考察了离子液体[C4MIM][PF6]对乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和苯甲酸乙酯6种乙酯化合物的顶空萃取及气相色谱分析。在优选条件下,即以0.1μL离子液体在0.36 g/mLNaCl溶液中,以0.1μL离子液体40℃萃取分析物25 min后,气化室解吸1 min,得到富集倍数为3~141,检出限为0.25~40μg/L,线性范围约两个数量级,相对标准偏差为3%~8%。本方法装置简单,操作快捷,灵敏度较高,在试样前处理方面有广泛的应用价值。 展开更多
关键词 微萃取 离子液体 酯类 气相色谱
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单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物 被引量:12
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作者 王金玲 李义坤 +1 位作者 赵京杨 刘登才 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期107-110,共4页
建立了单滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术快速检测水中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素(溶剂的种类及用量、萃取时间、萃取温度及搅拌子的搅拌速度)进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为5... 建立了单滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术快速检测水中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素(溶剂的种类及用量、萃取时间、萃取温度及搅拌子的搅拌速度)进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min,时间为20 min。萃取后,微液滴转移至衍生化试管,于70℃水浴中衍生45 min,进样分析。该方法在水中的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数良好(r&gt;0.998),检测限为0.16~0.57μg/L。加标自来水和湖水中的相对平均回收率为80.9%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.0%。 展开更多
关键词 单滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 硝基咪唑类药物
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环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定 被引量:11
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作者 孙福生 董杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期863-866,共4页
应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r/min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后,使用Hypersil ... 应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r/min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清。反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0mL/min、柱温25℃、224nm检测。方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0—50ug/L、0.02ug/L、6.1%和427倍。采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98%~106%。 展开更多
关键词 单滴微萃取(sdme) 百菌清 反相液相色谱(RPLC) 环境水样
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顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物 被引量:7
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作者 韩康 周建科 +1 位作者 张前莉 张立 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期154-156,共3页
采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0... 采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。 展开更多
关键词 顶空单液滴微萃取 气相色谱法 苯系物 甲苯 对二甲苯
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气泡微萃取-气相色谱-质谱法测定尿中咖啡因 被引量:6
16
作者 宋爱英 王丽红 +2 位作者 张延霞 石恩林 曾俊菱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期707-712,共6页
建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术(GC-MS)测定尿中咖啡因的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化,确定了最佳萃取条件:三氯甲烷作为萃取溶剂,萃取溶剂暴露体积1μL,气泡体积1.6μL,搅拌速度300 r/min,萃取时间5 min,盐度15%(... 建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术(GC-MS)测定尿中咖啡因的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化,确定了最佳萃取条件:三氯甲烷作为萃取溶剂,萃取溶剂暴露体积1μL,气泡体积1.6μL,搅拌速度300 r/min,萃取时间5 min,盐度15%(m/V),气泡与磁子间距离1 cm。在优化条件下,所建立方法在咖啡因浓度0.005~10 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数可达0.986,检出限为0.003 mg/L。在人尿液中添加不同浓度的咖啡因(0.050、0.500和5.000 mg/L),回收率为89.2%~107.5%,相对标准偏差小于8%(n=6)。 展开更多
关键词 气泡微萃取 咖啡因 气相色谱/质谱 尿
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SDE与SPME在分析水体中有机氯农药的对比 被引量:6
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作者 焦琳娟 黄红林 +1 位作者 李雅岚 张桃芝 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期691-693,696,共4页
就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术,并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关... 就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术,并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数为0.9976~0 9999),且增宽了β 666和P,P′ DDT的线性范围,降低了β 666、γ 666、δ 666和P,P′ DDT的检出限,用SDE GC μECD检测水体中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行。 展开更多
关键词 一滴溶剂萃取 固相微萃取 有机氯农药 水体
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顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物 被引量:13
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作者 耿新华 李晓 +2 位作者 刘汝锋 温必花 谢连心 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2014年第2期202-205,共4页
提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r&... 提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。 展开更多
关键词 顶空单滴液相微萃取 气相色谱法 水样 苯胺类化合物
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离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分 被引量:16
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作者 何小稳 蒋晔 刘彦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期727-730,共4页
建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定。采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12μL,提高了液滴的稳定... 建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定。采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12μL1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为悬滴,在5mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测。愈创木酚在0.05~1.6mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997);检出限为0.39μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%。本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染。 展开更多
关键词 离子液体 顶空单滴微萃取 高沸点挥发性成分 复方鲜竹沥液 愈创木酚
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顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量 被引量:4
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作者 周建科 韩康 +1 位作者 张前莉 张立 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1480-1482,共3页
目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chrom... 目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chromosorb W-AW 不锈钢填充柱(182cm×0.32cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25mL·min(-1)。结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10^(-3),1.3×10^(-3),7.8×10^(-4)μg·g^(-3);平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%。结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点。马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标。 展开更多
关键词 顶空单液滴微萃取 气相色谱法 马来酸氯苯那敏 苯系物残留量
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