用于荧光显微技术的多波长激光耦合系统

为了满足荧光显微镜技术对多波长单模耦合输出激光的需求,研究了400~680 nm内多波长激光耦合进单模光纤的技术,设计了三片式耦合透镜组很好地消除了不同波长耦合时的色差以提高耦合效率,同时考虑光纤耦合调试难度大的问题,设计了能快速简单完成耦合调节的耦合光纤部件结构以及耦合调试的方法,通过实验测试荧光成像常用的4种波段激光(405,488,561,638 nm),耦合效率均大于65%。实验结果达到了较高的光纤耦合水平,证明该多波长激光耦合器性能优异。同时,由于耦合器装调简单且成本低,本文的工作具有进一步商业化的价值,且为多波长单模耦合激光器国产化打下了坚实的基础。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

基于时间相关单光子计数的荧光寿命成像技术

采用时域法中的时间相关单光子计数方法记录荧光寿命,时间相关单光子计数采用多波长通道同时记录荧光光子数,可以提高计数效率和信息量,还可以在稳态图像中分离不同荧光团,形成4维图像。并采用多光子激发技术,利用长波长光源发出的两个或多个光子可以激发出一个短波长的光子。多个光子必须几乎同时到达激发点,才能提供被激发分子足够的能量以产生荧光。多光子激发波长较长,生物组织对其散射减小,因而可以穿透到更深层的组织,从而提高荧光成像深度和空间分辨力,并减少对活体样品的损伤。

单波长色散与微库仑法测定油品总硫含量对比研究

油品升级后,其硫含量是主要控制指标之一。油品硫含量的测定方法很多,文中主要介绍测定低硫含量常用的单波长色散与微库仑法2种方法在分析原理上的比较及实际工作中方法的选择。

单波长荧光交叉相关光谱单分子检测系统

基于激光共焦构型建立了一套单波长荧光交叉相关光谱检测系统,并对检测系统进行了优化,阐述了荧光交叉(相关)光谱基本理论.以荧光量子点和有机染料为标记探针,以人免疫球蛋白与羊抗人免疫球蛋白的结合反应为研究对象,利用该系统成功地实现了在单分子水平上对免疫结合产物的分子数、浓度、特征扩散时间和动力学半径等参数的表征.

微库仑法和单波长色散X荧光法测定石油产品中氯含量对比

油品中氯对炼油设备和发动机均十分有害,测定油品中氯含量有微库仑法和单波长色散X荧光光谱法。文章从原理、影响因素、方法准确度和精密度等几个方面将两种方法进行比较。两种分析方法的测定结果均可靠,与传统的微库仑法相比,单波长X荧光法具有分析速度快、影响因素少等优点。

油田化学剂中有机氯测定方法综述

综述了油田化学剂中有机氯含量测定标准和方法。依据国内标准及国内外相关文献,对油田化学剂中有机氯含量的分析方法进行了归纳和梳理,氧燃烧瓶法适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于500 mg/L的样品,对于破乳剂、清防蜡剂等油溶性产品测定准确度较高;萃取微库仑法适宜于测定有机氯含量大于50 mg/L的样品,但不适用于乳化严重的表面活性剂产品;单波长X射线荧光光谱法适用于测定油田化学剂中总氯浓度大于0.5 mg/kg的样品,是一种适用于现场生产的准确高效的检测方法。经过梳理归纳,明确了各种分析方法的特点、影响因素和适用范围,为检测人员选择适合的测定方法或进一步开展相关方法研究提供参考。

单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯的方法。将样品冷却至0～4℃,设定计数时间为300 s,对高硫油品中的氯进行测定。氯含量在0～100μg/g范围内与每秒计数值呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.573X+0.774,线性相关系数r=0.998,方法的检出限为0.12μg/g。加标回收率为98.7%～103.0%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=5)。该方法避免了样品中高含量硫对测定结果的影响,适合于硫含量为0.7%～1.0%的轻质石油产品中微量氯的测定。

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优化,结果表明,最佳预富集条件为:树脂粒径38~75μm,水样体积30 mL,水样流速6 mL/min,样品pH值为5。Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838—2002中规定的限值要求,相对标准偏差为2.1%~10.4%,水样加标回收率为90.0%~114%。方法用于测定实际地表水样品,其测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果基本一致。方法的检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的检测要求,精密度和准确性较好。对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明:该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。

铒纤长度对单程掺铒光源输出特性的影响

分析铒纤长度对掺铒光源输出特性的影响对于光源的优化设计有重要意义。实验分析了铒纤长度对单程前向和后向掺铒光纤光源(SFS)输出特性的影响。分析了铒纤长度与单程SFS输出光功率的关系,以及铒纤长度对单程SFS输出光谱宽度及中心波长的影响。找到了最佳铒纤长度的范围,对单程掺铒光纤光源的器件选择及性能优化有重要的参考价值。

单波长荧光光谱法测定原油中的盐含量

针对电量法分析盐含量的繁琐及重复性差的问题,开发采用单波长荧光光谱法分析原油中的盐含量,用单波长色散X射线荧光光谱仪检测原油中的无机氯,标准曲线法定量,再通过计算得到原油中盐含量(以NaCl计),回收率为94.28%～99.51%,6次重复测定的相对标准偏差小于8%,数据定量相对准确可靠,优于电量法的重复性,能满足生产的检测需求。

熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。

成品油中硫含量的测定方法对比研究

文章主要介绍了紫外荧光法、微库仑法、单波长色散X-射线荧光法和近红外光谱法测定成品油中硫含量的原理,从实验原理、检测条件、影响因素、准确度和精密度等方面对比四种检测方法,分析了这四种硫含量测定法的优缺点。

农田重金属污染快速检测技术研究与应用

随着工业化和城市化的发展,农田重金属污染和治理问题日趋严峻,急需一种能够高效便捷地对多种农田重金属同时准确测定的新技术手段。本文利用高精度单波长X射线荧光分析,对涉及农田土壤领域重金属含量的快速检测进行了系统研究,研究表明基于单波长X射线荧光的重金属快检方案可有效解决当前农业土壤领域的多种重金属高效准确检测问题,数据质量表明重金属含量分析结果和标准值具有强相关性,其中土壤中镉、铅、砷的决定系数分别为0.9991、0.9996、0.9987,检测下限分别为0.06、1.55、1.02 mg/kg。与现行土壤法规限值相比,此方法可完全满足分析要求,而且可用于野外现场分析与应急检测。研究考察了方法精密度和测量时间、样品粒径、样品水分对结果的影响,以及方法对8种土壤类型13个样品的测量适用性,数据结果表明高精度单波长X射线荧光分析是农田重金属分析检测的利器,可满足当前农田监测土壤、环境应急、环境治理的重金属检测需求,具有良好的现场和应急应用的前景。

车用汽柴油硫含量的测定

主要介绍测定车用汽油和车用柴油低硫含量常用的单波长色散X射线荧光光谱法和作为仲裁方法的紫外荧光法,对两种方法的测定原理、准确度、精密度以及应用此两种方法分析车用汽油和车用柴油的数据比对情况进行了较详细的论述,并提出了其硫含量测定方法选择的建议。

石油化工产品中氯含量的测定方法对比研究

文章主要介绍了联苯钠还原电位滴定法、燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法、烧瓶燃烧法、微库仑法测定油品中氯含量的原理,从测定原理、主要设备、适用范围等方面比对五种检测方法,并重点分析了常用的燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法的试验条件、影响因素和加标回收率,比较这三种检测方法的优缺点。