便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析

用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定硅铝质矿物中铝钙镁钠钾钛

硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧损引起的误差效应。采用系列粘土、高岭土、玻璃等标准物质,基于经验法构建校准曲线,建立X射线荧光光谱法快速测定硅铝质矿物中Al_(2)O_(3)、CaO、MgO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)化学成分的方法。方法测定结果的相对标准偏差不大于3.5%,GBW 03102a标准物质的测定值与认定值相符,可用于硅铝质矿物质的快速检验。

单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

粉末法和熔片法在XRF测定土壤样品中的适用性

建立了波长色散X荧光射线光谱法测定土壤样品中痕量元素的分析方法。分别采用粉末压片法和熔片法对土壤样品进行前处理,通过控制压片时间、压片压力、助熔剂和脱模剂的选择、熔融温度与时间等实验条件来达到最佳前处理效果。实验结果表明,两种前处理方法均有较高的精密性;熔片法对痕量元素的测定有较高的准确性,适用于准确度要求较高的分析测试任务;粉末压片法有较高的前处理效率,适用于样品量较大的分析测试任务。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明:该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅质、铝质、镁质和铬质耐火材料中15种组分

硅质、铝质、镁质和铬质耐火材料中MgO、Na_2O、Fe_2O_3、MnO、Cr_2O_3、TiO_2、P_2O_5、SiO_2、CaO、K_2O、Al_2O_3等组分含量的分析,一般采用EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长;而使用X射线荧光光谱法分析时,4种基体的耐火材料需要采用不同的熔融方法和校准曲线。为了将4种基体的耐火材料统一制样方法,并使用同一组校准曲线同时测定MgO、ZrO_2、Na_2O、ZnO、NiO、Fe_2O_3、MnO、Cr_2O_3、V_2O_5、TiO_2、P_2O_5、SiO_2、CaO、K_2O、Al_2O_3等主次组分,实验选用3套国外耐火材料标准样品,并对熔融温度、时间、稀释比等熔融制样条件进行优化;通过峰位及强度扫描确定各元素电压、电流、准直器等条件,达到灵敏度与分辨率最佳,通过扫描PHA确定脉冲宽度,提高准确度。理论α系数校正元素间吸收增强效应,用比例法计算校正谱线重叠,优化校准曲线,提高分析方法准确度。各组分校准曲线线性相关系数R2在0.994 0～0.999 9之间。按照实验方法熔融JRRM507、JRRM803、JRRM129 3个标准样品,进行方法精密度和熔片精密度试验,结果表明重复性均能达到GB/T 21114—2007要求。按照实验方法选择镁铬矿、高岭土、铝土矿3类标准物质进行正确度验证,VS P14/3、UNS KK、ZBK394标准物质中MgO、ZrO_2、Na_2O、ZnO、NiO、Fe_2O_3、MnO、Cr_2O_3、V_2O_5、TiO_2、P_2O_5、SiO_2、CaO、K_2O、Al_2O_3等主次组分的测定结果与认定值相吻合。

熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。

轻质燃料油硫含量分析方法评价

对轻质燃料油硫含量分析所使用的紫外荧光法、单波长色散X射线荧光光谱法、电量法3种方法进行评价,就其影响因素及3种分析方法的一致性进行比对分析。结果表明,3种分析方法测定低硫含量样品分析结果基本一致,重复性好、准确度高。同时对不同分析方法的优缺点进行了比较,在硫含量分析方法的选择时,可根据馏分情况、硫含量及实验室设备情况等因素来选择准确、高效、经济的检测方法。

油田化学剂中有机氯测定方法综述

综述了油田化学剂中有机氯含量测定标准和方法。依据国内标准及国内外相关文献,对油田化学剂中有机氯含量的分析方法进行了归纳和梳理,氧燃烧瓶法适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于500 mg/L的样品,对于破乳剂、清防蜡剂等油溶性产品测定准确度较高;萃取微库仑法适宜于测定有机氯含量大于50 mg/L的样品,但不适用于乳化严重的表面活性剂产品;单波长X射线荧光光谱法适用于测定油田化学剂中总氯浓度大于0.5 mg/kg的样品,是一种适用于现场生产的准确高效的检测方法。经过梳理归纳,明确了各种分析方法的特点、影响因素和适用范围,为检测人员选择适合的测定方法或进一步开展相关方法研究提供参考。

成品油中硫含量的测定方法对比研究

文章主要介绍了紫外荧光法、微库仑法、单波长色散X-射线荧光法和近红外光谱法测定成品油中硫含量的原理,从实验原理、检测条件、影响因素、准确度和精密度等方面对比四种检测方法,分析了这四种硫含量测定法的优缺点。

石油化工产品中氯含量的测定方法对比研究

文章主要介绍了联苯钠还原电位滴定法、燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法、烧瓶燃烧法、微库仑法测定油品中氯含量的原理,从测定原理、主要设备、适用范围等方面比对五种检测方法,并重点分析了常用的燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法的试验条件、影响因素和加标回收率,比较这三种检测方法的优缺点。

车用汽柴油硫含量的测定

主要介绍测定车用汽油和车用柴油低硫含量常用的单波长色散X射线荧光光谱法和作为仲裁方法的紫外荧光法,对两种方法的测定原理、准确度、精密度以及应用此两种方法分析车用汽油和车用柴油的数据比对情况进行了较详细的论述,并提出了其硫含量测定方法选择的建议。

波长色散型X射线荧光光谱法测定塑料中铅镉含量的研究

本文研究并建立了波长色散型X射线荧光光谱法快速测定塑料制品中铅、镉含量的分析方法。采用塑料类高含量标准物质ERM-EC681k和低含量ERM-EC680k作为研究对象,考察了低温熔融法和粉碎压片法制备样品对测试结果的影响。实验结果表明,低温熔融法相对标准偏差小于2.3%,粉碎压片法相对标准偏差小于1.8%,两种制备样品方法均满足测试要求,将两种制备样品方法同微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法进行比较,塑料样品中铅、镉测试结果基本一致,不存在显著性差异。本研究的思路为测定塑料中其他重金属含量提供了较好的借鉴意义。

波长色散X射线荧光光谱法测定磷酸酯抗燃油中氯含量

建立了基于波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定磷酸酯抗燃油中的氯含量的方法,研究了抗燃油中水分、酸值、矿物油等杂质对测试结果的影响。校准曲线的相关系数为0. 9993,水分和酸值对测试结果基本没有影响,矿物油有稀释作用。方法评价表明检出限为1. 3 mg/kg,定量限为4. 3 mg/kg,相对标准偏差小于5%,回收率为95. 1%～104. 8%。方法已应用于检测近百台次抗燃油中的氯含量,有力支撑了电液调节系统的安全稳定运行。

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO、Na_2O、K_2O、Fe_2O_3、TiO_2、Cr_2O_3等主次量元素。通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO_2、Cr_2O_3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题。采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响。测定长石各组分的相对标准偏(RSD,n=10)均小于5%,方法检出限为1.21—97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。