基于HPLC-QAMS多组分定量联合多元统计分析及加权TOPSIS法的畲药树参综合品质评价

目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。

基于HPLC-QAMS测定两种寄主肉苁蓉中6种苯乙醇苷成分含量

建立HPLC-QAMS同时测定梭梭-肉苁蓉和四翅滨藜-肉苁蓉醇提液中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖、肉苁蓉苷A、管花苷A和2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量。HPLC法测定6种苯乙醇苷成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.9995),方法学考察RSD均<3.0%,平均加样回收率为98.616%~100.203%,RSD为1.645%~2.602%。以松果菊苷为内参物,计算其它5个成分的RCF分别为0.8839、1.0038、0.7510、0.8430和0.8515。利用RCF计算两种寄主肉苁蓉6种苯乙醇苷成分含量,QAMS与ESM测得的两种寄主肉苁蓉各成分含量无明显差异。结果表明,建立的HPLC-QAMS测定肉苁蓉醇提取液中6种苯乙醇苷成分的方法稳定可靠,可用于其质量控制及药效基础研究。

QAMS多组分定量联合PCA、OPLS-DA及GRA分析法评价白花蛇舌草的质量

目的:采用高效液相-一测多评(HPLC-QAMS)法联合化学计量学及灰色关联度分析法评价白花蛇舌草质量。方法:采用Alltima C_(18)色谱柱(5.0μm,250.0 mm×4.6 mm),0.2%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱;以芦丁为参照物,建立其与京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇和β-谷甾醇的相对校正因子并进行校正因子耐用性考察。同时采用ESM和QAMS法测定收集到的16批白花蛇舌草中该13种成分的含量,再运用统计软件进行化学计量学及灰色关联度分析。结果:13种成分方法学验证均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求。京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇、β-谷甾醇与芦丁的平均相对校正因子分别为0.9489、0.7033、0.7824、1.1359、0.5845、0.8005、0.8933、1.0683、0.7406、0.8640、0.6745、0.5424。两种方法测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。化学计量学方法显示16批白花蛇舌草聚为3类,呈现一定的产区差异。芦丁、车叶草苷酸、京尼平苷和齐墩果酸是影响白花蛇舌草产品质量的主要潜在标志物。GRA法分析结果显示7个省中浙江和江西地区所得白花蛇舌草质量最优。结论:本试验所建立的方法操作便捷、结果准确,结合化学计量学及GRA方法可用于白花蛇舌草质量的综合评价。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量测定联合化学计量学的甘露消渴胶囊质量评价

目的建立高效液相一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)定量测定甘露消渴胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B的含量,并结合化学计量学对3个厂家的产品质量进行评价。方法采用高效液相色谱仪,流动相选择乙腈-0.2%磷酸,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷)、240 nm(检测莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷)和208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B)。以马钱苷为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对甘露消渴胶囊中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B分别在7.51~375.50、3.37~168.50、0.46~23.00、1.08~54.00、9.60~480.00、4.77~238.50、1.64~82.00、0.76~38.00、1.95~97.50、0.93~46.50和6.69~334.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r=0.9991~0.9995),加样回收率及相应的RSD依次为99.11%(1.24%)、98.66%(1.45%)、97.71%(1.60%)、96.98%(0.93%)、100.20%(0.65%)、98.54%(1.18%)、97.90%(1.34%)、96.95%(1.07%)、98.47%(0.94%)、99.10%(0.89%)和100.08%(0.59%)。15批甘露消渴胶囊聚为3类,经主成分分析得4个主成分的累积贡献率达到85.338%。结论所建立的HPLC-QAMS法结合化学计量学可综合评价甘露消渴胶囊的质量。

基于HPLC-QAMS多指标成分联合化学计量学及熵权TOPSIS的白及综合质量评价

目的采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)联合化学计量学及熵权TOPSIS(EW-TOPSIS)对白及质量进行评价。方法收集全国5省18批白及样品,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照物,同时测定白及中天麻素、4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、手参苷Ⅲ、手参苷Ⅸ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、贝母兰宁、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲、白及联菲A、白及联菲B、山药素Ⅲ和3'-O-甲基山药素Ⅲ的含量,运用化学计量学方法对含量测定结果进行综合分析,挖掘影响白及产品质量的主要潜在标志物,并对不同产地来源白及进行质量优劣性评价。结果12种成分分别在各自范围内线性关系良好,准确度良好;HPLC-QAMS和外标法含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05);化学计量学方法显示18批白及样品可聚为3类,呈现一定的产区差异;山药素Ⅲ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、天麻素和贝母兰宁是影响白及产品质量的主要潜在标志物;EW-TOPSIS分析结果显示5个省中贵州和四川地区白及样品质量最优,其次为湖北、江西和陕西。结论本研究建立的HPLC-QAMS方法操作便捷、结果准确,化学计量学及EW-TOPSIS方法可用于白及质量的综合评价。

HPLC-QAMS法同时测定何首乌防脱育发精华液中9种成分含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS法)同时检测何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量,并验证所建立方法的可行性和准确性。以槲皮苷为含量参照物,甲醇-0.1%磷酸为流动相,分别采用外标法和HPLC-QAMS法同时测定12批何首乌防脱育发精华液中大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含量,对比两种方法的结果差异,验证HPLC-QAMS法的适用性。结果显示,9种成分各线性范围良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.027~0.151μg/mL,定量限为0.076~0.449μg/mL。以槲皮苷为内参比物质,大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的相对校正因子分别为0.7537,0.8369,1.0192,2.9913,1.6875,2.2369,1.0963和1.2493。两种方法测得的何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量差异均无统计学意义(P>0.05)。以槲皮苷为含量参照物建立的相对校正因子重现性好,HPLC-QAMS法可用于何首乌防脱育发精华液中9种成分的质量评价。

芪蓉润肠口服液HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的综合质量评价研究

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)多指标成分定量控制与化学计量学相结合的芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。方法以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子,采用外标法和HPLC-QAMS法计算各成分含量并对检验结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法准确性和可行性,再运用化学计量学方法对HPLC-QAMS法检测结果进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,建立芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。结果芪蓉润肠口服液中10种定量控制指标成分线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率在96.92%~100.11%之间(RSD<2.0%);两种方法所测得各成分含量差异无统计学意义(P>0.05);聚类分析结果显示12批样品聚成3类;主成分分析和偏最小二乘法-判别分析显示松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅲ、管花苷A和毛蕊花糖苷是影响不同批次芪蓉润肠口服液样品差异性的主要标记物。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量的综合质量评价方法结果准确、重复性和稳定性好,可用于芪蓉润肠口服液的质量控制。

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。

基于HPLC-QAMS法同时测定参精止渴丸中10种成分含量

目的 建立高效液相一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker, HPLC-QAMS)法同时测定参精止渴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素及五味子乙素的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长分别为203 nm和250 nm;以葛根素为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果 10种成分分别在各自质量浓度范围内有较好的线性关系;平均加样回收率为96.98%~100.1%,RSD为0.6%~1.7%。一标多测法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论 所建立的一标多测法结果准确,操作便捷,可作为参精止渴丸多指标成分质量控制方法。

一种 QAM星座点优化方法及性能分析

正交幅度调制(Quadrature Amplitude Modulation,QAM)是目前无线通信中大量应用的调制技术,其位于4个角的星座点易受链路的影响而导致较高误码率。提出了一种QAM星座点整形优化方法,并对整形优化后的QAM星座点性能进行了计算机仿真分析。以标准星座点为初始值,通过遗传算法逐步迭代,搜索出抗削峰的星座点,从而降低解调误码。仿真结果表明,相比标准QAM,整形优化后的星座点峰均比降低1 dB@1E-6,且在OBO=3.5 dB时有大约0.3 dB@SER=1E-3的解调增益提升。

基于QAMS联合化学计量学综合评价麻芩消咳颗粒质量

目的:建立麻芩消咳颗粒多指标成分联合化学计量学的综合质量评价方法。方法:采用一测多评法(QAMS)收集12批麻芩消咳颗粒样品,以黄芩苷为含量测定内参物,运用外标法和QAMS计算麻芩消咳颗粒中苦杏仁苷、桑辛素M、桑黄酮G、桑黄酮C、桑皮酮E、桑辛素、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,对比2种方法的差异,再应用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对含量数据进行综合分析,挖掘影响麻芩消咳颗粒质量的主要潜在标志物。结果:10个成分线性关系均良好(r≥0.9991),方法准确可靠,平均回收率为96.94%~100.18%(RSD<2.0%)。2种方法t检验结果P值均大于0.05。化学计量学方法显示12批麻芩消咳颗粒分为3类;黄芩苷、桑黄酮G、苦杏仁苷、桑辛素是影响麻芩消咳颗粒质量的主要潜在标志物。结论:建立的QAMS联合化学计量学方法操作便捷、结果准确,有效地降低了检验成本,能够更加全面地评价麻芩消咳颗粒的整体质量,可为提升其质量控制标准提供参考。

基于HPLC-QAMS法的解毒通淋丸中10种成分含量测定研究

目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker,HPLC-QAMS)含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%~100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的。

相位噪声对 16QAM 通信系统性能影响及其均衡算法研究

在分析相位噪声对16QAM通信性能影响的基础上,提出了一种基于误差判决的多模均衡算法(Multiple Modulus Algorithm Based on Error Judgment,MMA-EJ),该算法不仅利用信号的相位信息消除了卫星通信中载波频偏引入的相位失真,还考虑了多电平幅度调制中不同半径星座点引入的幅度误差影响,因此相对于恒模算法(Constant Modulus Algorithm,CMA)来说,提高了均衡算法的精度。仿真结果表明,与传统的恒模均衡算法相比,提出的基于误差判决的MMA算法不仅可以消除高速信号传输时的码间串扰(Inter Symbol Interference,ISI),还可以消除传输系统中的相位噪声,提高16QAM通信系统的传输性能。

基于QAM的协作通信系统物理层认证技术

针对两用户协作通信系统的身份认证问题,提出了一种基于正交幅度调制(QAM)的协作物理层认证机制。在该机制中,两个单天线用户分别使用同相与正交分量传输自己及伙伴的消息和标签,从而实现两用户消息和标签的唯一分解。基站采用最大比合并检测用户消息和标签,并通过标签对比完成物理层身份认证。在等功率分配且用户上行信道对称的典型场景下,给出了消息和标签的误码率闭合表达式。结果表明:在信噪比(SNR)为6~15 dB时,所提机制的认证概率与非协作物理层认证相比提高了12%~20%,非法攻击认证概率仅保持在10^(-3)量级,所提认证机制具有更好的身份认证性能。

Rapid Analysis of Four Alkaloids in Uncaria rhynchophylla by Core-Shell Column HPLC and Quantitative Analysis of Multi-Components by Single Marker(QAMS)

As a traditional herbal medicine,the major alkaloids in Uncaria rhynchophylla have been proven to have blood pressure-lowering and sedative effects.It is essential to develop an effective method for the determination of the major alkaloids in U.rhynchophylla.In this research,a rapid quantitative analysis involving multi-components analysis by a single marker strategy coupled with core-shell column HPLC was adopted to analyse four alkaloids(corynoxeine,isocorynoxeine,isorhynchophylline,rhynchophylline)in U.rhynchophylla.Isorhynchophylline was selected as the internal reference substance,the content of which was determined by the traditional external standard method.Relative correction factors(RCF)between isorhynchophylline and the other three alkaloids were calculated respectively.The results showed that the QAMS method had good robustness under different HPLC instruments.Nineteen batches of U.rhynchophylla were tested.No significant difference was observed between the results by QAMS and EMS(Correlation coefficient>0.99,p>0.05).The QAMS method could be employed as a rapid,effective technique for the quality control of U.rhynchophylla.

Simultaneous Determination of Six Components in Wanjinxiang Shushuang Ointment by QAMS

[Objectives]To regulate the quality of Wanjinxiang Shushuang Ointment through simultaneously quantifying menthol,camphor,1,8-cineole,linalool,borneol and caryophyllene oxide by QAMS(quantitative analysis of multi-components by single-marker).[Methods]The method was performed using an Agilent DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25μm)polyethylene glycol chromatographic column;with nitrogen employed as a carrier gas.The constant pressure was 4.73 psi;and the injection temperature was 240℃,with a shunt ratio:of 10:1;The hydrogen flame ion detector with a detector temperature of 240℃;the injection volume was 0.3μL.To verify the accuracy and applicability of QAMS,the results were compared with those obtained using the internal standard method(naphthalene).[Results]In Wanjinxiang Shushuang Ointment,menthol,camphor,1,8-cineole,linalool,borneol,caryophyllene oxide and naphthalene were well separated by the same chromatography with good linearity in their respective ranges(R≥0.9992).The average recoveries were 99.66%,101.03%,98.07%,98.24%,101.39%,and 103.39%with RSD s of 0.69%,1.52%,1.25%,1.94%,1.44%,and 2.74%,respectively.The QAMS is similar to the internal standard method.[Conclusions]This simple,accurate method with high precision,separation and reproducibility can serve as a reference for the quality control of Wanjinxiang Shushuang Ointment.

蛇脂参黄软膏的HPLC-QAMS多组分定量分析及综合质量评价

目的建立同时检测蛇脂参黄软膏中12个成分含量的方法,并联合化学计量学及灰色关联度分析(GRA)对其综合质量进行评价。方法以槐定碱为内参比物质,采用高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法同时检测蛇脂参黄软膏中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、芦荟新苷D、芦荟苷B、芦荟苷A和土荆皮乙酸含量,采用化学计量学挖掘影响蛇脂参黄软膏产品质量的差异标志物,基于GRA法分析不同批次蛇脂参黄软膏各指标成分数据,以相对关联度为测度,对蛇脂参黄软膏综合质量进行评价。结果槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、芦荟新苷D、芦荟苷B、芦荟苷A和土荆皮乙酸分别在0.47~23.50μg·mL^(-1),7.05~352.50μg·mL^(-1),4.28~214.00μg·mL^(-1),1.36~68.00μg·mL^(-1),13.65~682.50μg·mL^(-1),0.24~12.00μg·mL^(-1),0.36~18.00μg·mL^(-1),2.68~134.00μg·mL^(-1),2.85~142.50μg·mL^(-1),1.24~62.00μg·mL^(-1),1.96~98.00μg·mL^(-1),3.67~183.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r均大于0.9990);平均加样回收率在96.75%~100.26%之间,RSD均小于2.0%(n=9)。计算值与实测值之间差异无统计学意义(P>0.05)。氧化苦参碱、苦参碱、盐酸小檗碱和芦荟苷A是影响蛇脂参黄软膏质量的差异标志物。12个成分的相对关联度在0.3108~0.6378之间,蛇脂参黄软膏质量存在一定差异。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量与化学计量学和灰色关联度分析法相结合的方法便捷准确,为蛇脂参黄软膏的质量控制和品质评价提供依据。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合多元统计分析及加权TOPSIS法的食凉茶综合质量评价

目的高效液相一测多评(HPLC-QAMS)法测定食凉茶中10种成分,并联合多元统计分析和加权优劣解距离(E-TOPSIS)法评价其综合质量。方法色谱柱为COSMOSIL5 C_(18)-MS-Ⅱ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为360 nm和222 nm。以芦丁为参照,结合QAMS法,对18批食凉茶中东莨菪苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、滨蒿内酯、槲皮素、山柰酚和夏蜡梅碱的含量进行测定。运用统计软件对18批食凉茶的含量数据进行化学计量分析;用E-TOPSIS法对食凉茶质量进行综合评价。结果10个成分均实现良好分离,并在各自的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率为96.98%~100.12%,RSD<2.0%(n=9)。芦丁与其他9个成分的平均相对校正因子分别为2.1157、2.5924、0.5531、0.8976、0.7807、1.1593、0.6936、1.4583和0.6017,RSD<2.0%(n=6),QAMS法和常规外标法的定量结果显示两者无显著差异。多元统计分析结果显示,2个主成分的累计方差贡献率为83.886%,变量重要性投影值大于1的为山柰酚-3-O-芸香糖苷、芦丁和紫云英苷。E-TOPSIS分析结果显示,最优解的欧氏贴近度在0.1804~0.7394之间。结论建立的方法简便、准确且经济实用,可全面反映食凉茶的质量差异性,能较好地控制该品种质量。

HPLC指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价傣药方剂黄氏蓝瘟康的质量

为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lanwenkang,DMPHL)的质量,试验采用HPLC对11批DMPHL复方的成分进行分析,将所得色谱信息导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行分析,结合混合对照品色谱信息对共有峰进行指认,建立DMPHL的HPLC指纹图谱;以大黄酚为内参物,建立可同时测定绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素及大黄酚含量的一测多评法,同时用外标法(external standard method,ESM)验证一测多评法测定结果的准确性。结果表明:11批DMPHL的HPLC指纹图谱共有峰为24个,不同批次DMPHL指纹图谱的相似度均在0.900以上;以大黄酚为内参物计算出绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素的相对校正因子分别为2.0170,0.7885,0.8725,7.9264,2.7131,0.6992;一测多评法与外标法测定结果的RSD值均小于3.00%,两种方法的测定结果无明显差异。表明试验所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法适用于DMPHL的质量评价。

Quality Evaluation of Streptocaulon griffithii Hook Based on Fingerprint and Quantitative Analysis of Multiple Components by the QAMS Method

[Objectives]Chromatographic fingerprint analysis technology and quantitative analysis of multi-components by singlemarker(QAMS)were used to identify the authenticity and multi-component quantitative analysis ofStreptocaulon griffithiiHook,which provided experimental reference for the quality evaluation and control ofS.griffithiiHook.[Methods]Method was carried out on Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)column with mobile phase composed of methanol-0.2%phosphoric acid solution at a flow rate of 1.0 mL/min in gradient elution mode.The column temperature was maintained at 30℃,the injection volume was 5μL,and the detection wavelengths were set at 230 nm.The HPLC fingerprint ofS.griffithiiHook was established byFingerprint Similarity Evaluation Software of Traditional Chinese Med-i cine(2012 edition),and the quality of 11 batches ofS.griffithiiHook extracts was analyzed.The content of chlorogenic acid,caffeic acid and4-methoxysalicylaldehyde inS.griffithiiHook was determined by QAMS.[Results]Thirteen common peaks were identified in the extract ofS.g riffithiiHook,and three components were identified as chlorogenic acid,caffeic acid and 4-methoxysalicylaldehyde,there was no significant difference between QAMS method and external standard method with chlorogenic acid as reference substance.[Conclusions]The established HPLC method is specific,accurate,stable and reproducible,and it can be used as an effective method for the quality control ofS.griffithii Hook.