HPLC法同时测定消瘤藤中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量

目的:建立测定广西特色瑶药消瘤藤药材中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素含量的高效液相色谱的方法。方法:运用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量10μl,以外标法定量。结果:茵芋苷浓度在1.032~103.2μg·ml^(-1)之间与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%(RSD=2.7%,n=6);7-羟基香豆素浓度在1.022~102.200μg·ml^(-1)之间与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%(RSD=3.8%,n=6);7-羟基-8-甲氧基香豆素浓度在1.112~111.2μg·ml^(-1)之间与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.56%(RSD=3.7%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,提供了一种更好的控制消瘤藤药材质量的方法。

瑶药消瘤藤的质量标准研究

目的:建立瑶药消瘤藤的质量标准,为其质量控制提供参考。方法:采集10批广西产消瘤藤药材,观察其性状,并对其根、茎的横切面以及药材粉末进行显微鉴别;以7-羟基香豆素为指标成分建立该药材的薄层色谱(TLC)鉴别方法;测定该药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定该药材中茵芋苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量。结果:消瘤藤根和茎表面皱纹明显、质硬,气微、味微苦,横切面有分泌细胞和针晶细胞分布;药材粉末中有草酸钙针晶、草酸钙方晶、石细胞和淀粉粒。TLC结果显示,供试品色谱中,在与7-羟基香豆素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。10批药材的水分测定结果为9.1%~11.8%,总灰分为3.6%~6.7%,酸不溶性灰分为0.10%~0.44%,醇溶性浸出物为8.9%~14.0%。茵芋苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素的质量浓度分别在6.088~182.640、1.568~47.040、1.096~32.880μg/mL范围内与其对应色谱峰峰面积成良好的线性关系(r均不低于0.9997);平均加样回收率分别为99.47%、101.07%、99.89%(RSD均小于2%);精密度、稳定性(24h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%。茵芋苷等3种待测成分的含量分别为1.337~9.534、0.348~2.236、0.083~1.088mg/g。结论:初步拟定消瘤藤中水分不得过12.0%、总灰分不得过7.0%、醇溶性浸出物不得少于8.0%、茵芋苷含量不得少于1.30mg/g、7-羟基香豆素含量不得少于0.30mg/g、7-羟基-8-甲氧基香豆素含量不得少于0.06mg/g。

基于UPLC—Q—TOF/MS的大鼠体内茵芋苷代谢特征分析

目的:应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)鉴定并分析大鼠茵芋苷给药后的代谢途径及其在胆汁、血浆、尿液、粪便中的代谢产物。方法:通过UPLC-Q-TOF/MS分析大鼠给药前、灌胃和静脉注射给药后得到的不同时间段的生物样品,并在电喷雾正负离子模式下获取生物样品的质谱数据;使用MassLynx V4.1软件处理UPLC-Q-TOF/MS数据;鉴定茵芋苷在胆汁、血浆、尿液、粪便中的代谢产物。结果:在大鼠的血浆、胆汁、尿液、粪便样品中除原型外共鉴定得到10种代谢产物,其中有8种代谢产物均通过肾脏途径代谢。结论:水解、葡萄糖苷酸结合、氧化、羟基化等是茵芋苷在体内代谢的主要途径;根据尿液中广泛代谢的结果,应重视茵芋苷经肾途径代谢的临床用药指导。

多脉茵芋地上部分化学成分及镇痛活性研究

目的研究多脉茵芋(Skimmia multinervia)地上部分化学成分及镇痛活性。方法采用小孔树脂、硅胶柱色谱等方法对成分进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱分析鉴定化合物结构,采用小鼠醋酸扭体实验研究提取物、各部位及单体化合物的镇痛活性。结果从多脉茵芋地上部分乙酸乙酯部位分离得到13个化合物,分别鉴定为茵芋苷(1)、欧前胡素(2)、橙皮油素(3)、伞形花内酯(4)、东莨菪亭(5)、枸橼苦素(6)、limonexic acid(7)、诺米林(8)、citrusin(9)、蒲公英萜醇(10)、kanalpin(11)、茵芋碱(12)和香草酸甲酯(13)。多脉茵芋地上部分总提物、乙酸乙酯部位、生物碱部位均能减少醋酸诱发的小鼠扭体次数,且单体化合物3镇痛率高达88.18%,显著强于阳性药阿司匹林。结论化合物1~13为首次从该植物中分离得到,而7、9、11、13为首次从茵芋属中分离得到;首次报道多脉茵芋和单体化合物3具有镇痛活性。